Методические указания по измерению концентраций рейсера в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 08.06.1987 № 4372-87)
8 июня 1987 г. № 4372-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РЕЙСЕРА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны Н.В. Бажановой, Ж.А. Арутюнян, М.Г. Алтунян (АрмНИИЗР).
Краткая характеристика препарата. Рейсер - 1(м- трифторометилфенил)-3-хлоро-4-хлорметил-2-пирролидон. Брутто- формула C H Cl F ON. Молекулярная масса 312,12. Синоним - 12 10 2 3 флюорохлоридон. Рейсер - белое кристаллическое вещество без
запаха. Т. пл.: технического препарата — 61 — 73 °C; цис-изомера — 50 — 55 °C; транс-изомера — 79 — 82 °C. Т. кип. 212,5 °C. Растворимость в воде технического препарата 28 мкг при 20 °C, цис- изомера — 27 и транс-изомера — 12.
Рейсер — малотоксичный препарат. В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров. ПДК рейсера в воздухе рабочей зоны не установлена.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля (пластинки «Силуфол») с обнаружением зон локализации пестицида аммиакатом серебра с последующим облучением УФ-светом.
Отбор проб проводят концентрированием (фильтры бумажные «синяя лента»).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 1 мкг; в воздухе — 0,02 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,02 — 0,40 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 10%.
Избирательность метода. Метод специфичен по величине R . f
Реактивы и растворы. Рейсер, чистое д.в. 98,9%. Аммиак ч.д.а. Ацетон х.ч. н-Гексан х.ч. Безводный сульфат натрия х.ч. Петролейный эфир ч. Пластинки "Силуфол" УФ . Нитрат серебра
254
ч.д.а. Спирт этиловый ректиф. Толуол ч.д.а. Фильтры бумажные «синяя лента». Пенополиуретан (ППУ) эластичный бесцветный. Кусочки
губки размером 3 - 5 мм заливают хлороформом и оставляют на 48 ч. После этого растворитель сливают, а губку заливают ацетоном на 24 ч, затем высушивают. Подвижная фаза: гексан - ацетон или
петролейный эфир — ацетон в соотношении 75:25.
Проявляющий реагент: 0,5 г AgNO , 5 мл воды в 10 мл NH OH 3 4
(25%) доводят до 100 мл ацетоном.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания проб. Воронки: делительные, вместимостью 250 мл; химические. Камера для хроматографирования. Колбы: мерные на 25 — 100 мл; плоскодонные; конические со шлифом вместимостью 25 — 100 мл. Микропипетки вместимостью 0,1 — 0,2 мл. Пульверизаторы стеклянные. Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М. Ступки фарфоровые. Лампа ПРК-4. Фильтродержатели.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель, и кусочек ППУ, вложенный в трубку фильтродержателя. Для анализа отбирают не менее 20 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике — 2 - 3 дня.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр с губкой разрезают на мелкие кусочки, помещают в коническую колбу, заливают 15 — 20 мл толуола и встряхивают 15 мин. Эту манипуляцию повторяют трижды.
Условия хроматографирования. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу ротационного испарителя для отгонки растворителя. Последний выпаривают до объема 0,1 — 0,3 мл. Пробу наносят на хроматографическую пластинку и помещают в камеру для хроматографирования, предварительно наполненную подвижной фазой — смесью гексана с ацетоном или петролейного эфира с ацетоном в соотношении 75:25.
После достижения фронтом растворителя высоты 10 — 12 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе (под вытяжкой)
для полного удаления следов подвижной фазы и затем обрабатывают проявляющим реагентом с последующим УФ-облучением в течение 10 - 15 мин. При наличии в пробе рейсера на бежевом фоне пластинки проявляется четкое коричневое пятно. Величина R рейсера
f
составляет 0,45. Окраска пятен устойчива в течение 2 — 3 дней.
Количественное определение содержания рейсера проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартов, интенсивность окраски и площадь которых наиболее близки к пробам.
Обработка результатов анализа. Концентрацию рейсера в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
1
G — количество препарата в стандарте, наиболее близко подходящем к пробе, мкг;
S — площадь пятна пробы, кв. мм; 1
S — площадь пятна стандарта, кв. мм; 2
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.