Методические указания по измерению концентраций старане в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 08.06.1987 № 4370-87)
8 июня 1987 г. № 4370-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СТАРАНЕ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны Н.В. Бажановой, Ж.А. Арутюнян, М.Г. Алтунян (АрмНИИЗР).
Краткая характеристика препарата. Старане - 4-амино-3,5- дихлор-6-фтор-2-пиридилоксиуксусная кислота. Брутто-формула C H Cl FN O . Молекулярная масса 255,0. Синонимы - флуроксипир, 7 5 2 2 3 Дауко 433. Старане - белые твердые кристаллы без запаха. Т. пл. 232 - 233 °C. Растворимость: в воде - 0,091 г/л; в ацетоне - 41,6
г/л при 20 °C.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ПДК старане в воздухе рабочей зоны не установлена.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании старане в тонком слое силикагеля (пластинки «Силуфол») с обнаружением зон локализации последовательной обработкой хроматограмм аммиакатом серебра и УФ-облучением. Пробы отбирают с концентрированием (фильтры бумажные «синяя лента»).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 1 мкг, в воздухе — 0,02 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,02 — 0,4 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 15%.
Избирательность метода. Метод специфичен по величине R . f Определению могут мешать эрадикан, рамрод.
Реактивы и растворы. Старане — чистое д.в. (99,1%). Аммиак ч.д.а. Ацетон х.ч. н-Гексан. Безводный сульфат натрия ч.д.а. Петролейный эфир ч. Нитрат серебра х.ч. Фильтры бумажные беззольные «синяя лента». Хлороформ х.ч. Спирт этиловый ректификат 96-процентный. Подвижная фаза: 1) гексан — ацетон (67:33); 2) петролейный эфир — ацетон (67:33).
Проявляющий реагент: 0,5 г AgNO , 5 мл H O, 5 мл NaH OH 3 2 4
растворяют в 100 мл спирта.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания. Камера хроматографическая. Камера для опрыскивания проб. Пластинки "Силуфол" УФ . Посуда лабораторная стеклянная, мерная.
254
Пульверизаторы стеклянные. Микропипетки вместимостью 0,1 — 0,2 мл. Ротационный вакуумный испаритель. Фильтродержатели. Аспирационное устройство. Лампа ПРК-4.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают не менее 20 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике — 5 - 7 дней.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр разрезать на мелкие кусочки, поместить в коническую колбу, залить 10 — 15 мл хлороформа и встряхивать в течение 15 мин. Эту операцию повторяют еще трижды.
Условия хроматографирования. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу ротационного испарителя для отгонки растворителя. Растворитель испаряют до объема 0,1 — 0,3 мл и наносят на хроматографическую пластинку. Последнюю помещают в камеру для хроматографирования, предварительно залитую одной из подвижных фаз: гексан — ацетон или петролейный эфир — ацетон в соотношении 67:33.
После достижения фронтом растворителя высоты 10 — 12 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе (под вытяжкой)
для полного удаления следов подвижной фазы, затем обрабатывают проявляющим реагентом и подвергают УФ-облучению в течение 10 - 15 мин. При наличии в пробе старане на пластинке проявляется
коричневое удлиненное пятно. Окраска пятна устойчива в течение 2 — 3 сут. Величина R старане 0,4. f
Количественное определение содержания старане проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади проб и стандартов, интенсивность окраски и площадь которых наиболее близки к пробам.
Обработка результатов анализа. Концентрацию старане в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
1
G — количество препарата в стандарте, наиболее близко подходящем к пробе, мкг;
S — площадь пятен пробы, кв. мм; 1
S — площадь пятна стандарта, кв. мм; 2
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.