---
title: "\"Методические указания по определению топсина-М и БМК при совместном присутствии в персиках, фейхоа и хурме методом тонкослойной хроматографии\""
number: "4337-87"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/4337-87-minzdrav-sssr-ministerstvo"
---

## "Методические указания по определению топсина-М и БМК при совместном присутствии в персиках, фейхоа и хурме методом тонкослойной хроматографии"

# "Методические указания по определению топсина-М и БМК при совместном присутствии в персиках, фейхоа и хурме методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 08.06.1987 N 4337-87)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Минздравом СССР

</div>

<div align="center">

8 июня 1987 г. N 4337-87

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТОПСИНА-М И БМК ПРИ СОВМЕСТНОМ**
**ПРИСУТСТВИИ В ПЕРСИКАХ, ФЕЙХОА И ХУРМЕ**
**МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>**


<a id="p100003"></a>

---

<a id="p100004"></a><*> Разработаны В.М. Григой, Е.Г. Дауровой (НИИЦиГС).

<a id="p100005"></a>Краткая характеристика препаратов дана в Методических [указаниях](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3164-84#p100005) N 3164-84. Топсин-М, топсин-НФ-44. В процессе метаболизма и при гидролизе образуется биологически активное соединение - системный фунгицид БМК, метил-N-(2-бензимидазолил)-карбамат.
<a id="p100006"></a>Принцип метода. Метод основан на определении метилтиофаната и БМК методом ТСХ после извлечения из растительного материала раствором азотной кислоты (pH 1) и очистке экстракта путем перераспределения в системе вода-хлороформ и в тонком слое силикагеля.
<a id="p100007"></a>Метрологическая характеристика метода. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 107. Метод специфичен. Определению метилтиофаната в БМК не мешают другие пестициды, применяемые в сельском хозяйстве для защиты персика и субтропических культур.

<a id="p100008"></a>Таблица 107

<div align="center">

<a id="p100009"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА**

</div>

**МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛТИОФАНАТА И БМК**


<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="20%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Параметры</td><td rowspan="2">Пестицид</td><td colspan="3">Анализируемый объект</td></tr>
<tr><td>персики</td><td>фейхоа</td><td>хурма</td></tr>
<tr><td>Диапазон определяемых</td><td>Метилтиофанат</td><td>0,04 - 0,20</td><td>0,03 - 0,20</td><td>0,04 - 0,20</td></tr>
<tr><td>концентраций, мг/кг</td><td>БМК</td><td>0,06 - 0,20</td><td>0,05 - 0,20</td><td>0,05 - 0,20</td></tr>
<tr><td>Предел обнаружения,</td><td>Метилтиофанат</td><td>2,0</td><td>0,9</td><td>2,0</td></tr>
<tr><td>мкг</td><td>БМК</td><td>1,5</td><td>1,4</td><td>1,5</td></tr>
<tr><td>Предел определения,</td><td>Метилтиофанат</td><td>0,04</td><td>0,03</td><td>0,03</td></tr>
<tr><td>мг/кг</td><td>БМК</td><td>0,06</td><td>0,05</td><td>0,05</td></tr>
<tr><td>Среднее значение</td><td>Метилтиофанат</td><td>83,0</td><td>85,8</td><td>84,1</td></tr>
<tr><td>определения, %</td><td>БМК</td><td>85,1</td><td>87,1</td><td>86,8</td></tr>
<tr><td>Стандартное отклонение, %</td><td>Метилтиофанат БМК</td><td>+/- 9,0 +/- 8,8</td><td>+/- 8,2 +/- 8,1</td><td>+/- 8,4 +/- 8,4</td></tr>
<tr><td>Доверительный интервал среднего (p = 0,95, n = 6), %</td><td>Метилтиофанат БМК</td><td>+/- 9,5 +/- 9,3</td><td>+/- 7,8 +/- 7,7</td><td>+/- 8,0 +/- 8,0</td></tr>
</table>


<a id="p100017"></a>Реактивы и материалы. Азотная кислота ч. Вода дистиллированная. Вата обезжиренная гигроскопическая. Ацетон особой чистоты. Аммиак водный ч.д.а. Хлороформ. Бромфеноловый синий ч.д.а. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Этилацетат ч. Азотнокислое серебро, ч.д.а., 1-процентный водный раствор. Ледяная уксусная кислота х.ч. Этиловый спирт. Бумага фильтровальная. Стандартные растворы метилтиофаната и БМК в хлороформе (100 мкг/мл). Срок хранения в холодильнике 2 мес. Проявляющий реагент: 50 мл 1-процентного водного раствора азотнокислого серебра смешивают с 50 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Хранят в холодильнике в течение месяца.
<a id="p100018"></a>    Приборы,  аппаратура, посуда. Колбы: лабораторные конические на 250 мл;
круглодонные для отгонки растворителей на 100 мл. Аппарат для встряхивания.
Воронки  делительные  на  150 мл. Мерные цилиндры на 50 и 100 мл. Пластинки
"Силуфол"  УФ     или "Силуфол". Камера для хроматографирования. Испаритель
             254
ротационный.   Воронки  химические  на  150  мл.  Камера  для  опрыскивания
хроматографических пластинок. Пульверизатор стеклянный.
<a id="p100019"></a>Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Навеску пробы 25 г тщательно измельчают, заливают 40 мл водного раствора азотной кислоты (pH 1) и экстрагируют в течение 30 мин. на аппарате для встряхивания. Пробу выдерживают в течение 20 мин. при минус 4 °C и экстракт фильтруют через обезжиренную вату в делительную воронку. Остаток промывают 20 мл охлажденного водного раствора азотной кислоты. Экстракты объединяют, подщелачивают 10-процентным раствором водного аммиака до pH 7, добавляют в пробу 40 мл хлороформа и встряхивают 3 мин. После разделения фаз (10 мин.) хлороформный слой переносят через безводный сульфат натрия в колбу для отгонки растворителя на 100 мл и отгоняют при температуре 40 °C до 0,4 - 0,5 мл.
<a id="p100020"></a>    Определение пестицидов методом ТСХ. Пробу наносят на хроматографическую
пластинку "Силуфол" УФ    или "Силуфол". Слева от пробы наносят стандартные
                      254
растворы  метилтиофаната  и  БМК и хроматографируют в системе растворителей
хлороформ-этилацетат-ледяная уксусная кислота в объемном соотношении 5:5:1.
Величина  R   метилтиофаната  0,51  +  0,03;  R   БМК  0,37 +/- 0,02. Можно
           f                                   f
использовать    систему   диэтиловый   эфир-гексан   (5:1).   Величина   R
                                                                          f
метилтиофаната  0,40 +/- 0,03;  R   БМК   0,12 +/- 0,3.  После  высушивания
                                 f
пластинки  нагревают  в  течение  10  мин.  при  70 °C, затем  обрабатывают
проявляющим реагентом. Фон пластинки обесцвечивают 2,5-процентным раствором
уксусной кислоты.  Линейность детектирования метилтиофаната  сохраняется  в
пределе  0,3 - 5,0 мкг,  БМК - 1,0 - 5,0 мкг.  Метилтиофанат  проявляется в
виде сиреневых пятен на желтом фоне, БМК - в виде синих пятен.  Обнаружение
пестицидов можно проводить в УФ-свете при использовании пластинок "Силуфол"
УФ   . Зоны локализации проявляются в виде сиреневых пятен. Нижние  пределы
  254
обнаружения составляют 1,0 мкг для обоих пестицидов.
<a id="p100021"></a>Обработка результатов анализа. Количественно метилтиофанат и БМК определяют путем сравнения интенсивности окраски и размеров площади пятен исследуемого вещества в пробе и стандартного раствора. Содержание анализируемого соединения в плодах (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

                                  100 AS
                                        2
<a id="p100022"></a>                              X = -------,
                                    S P
                                     1

    где:
<a id="p100023"></a>    A - количество фунгицидов в стандартном растворе, мкг;
<a id="p100024"></a>    S ,  S  -  площади  пятен соответственно стандартного раствора и пробы,
     1    2
кв. мм;
<a id="p100025"></a>    P - масса исследуемой пробы, г.
<a id="p100026"></a>Требования безопасности. Соблюдать общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.



<a id="p100027"></a>

---