Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этилацетата, бутилацетата и диметилформамида в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 № 4201-86)
санитарного врача СССР
А. И. Заиченко 6 ноября 1986 г. № 4201-86
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭТИЛАЦЕТАТА, БУТИЛАЦЕТАТА И ДИМЕТИЛФОРМАМИДА
В воздухе находятся в виде паров.
1. Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Пределы измерения этилацетата и бутилацетата 0,005 мкг, диметилформамида 0,010 мкг в анализируемом объеме раствора.
Пределы измерения в воздухе: этилацетата и бутилацетата — 50 мг/куб. м (при вводе 0,1 мл пробы), диметилформамида 5 мг/куб. м (при вводе 2 мл пробы).
Диапазон измеряемых концентраций: от 50 до 500 мг/куб. м для этилацетата и бутилацетата, от 5 до 50 мг/куб. м для диметилформамида. Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.
Определению не мешают диметиламин, этиленгликоль, формамид, метилформамид.
Предельно допустимые концентрации в воздухе этилацетата 200 мг/куб. м, бутилацетата 200 мг/куб. м; диметилформамида 10 мг/куб. м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Этилацетат, хроматографически чистый, ТУ 6-09-667-76.
Бутилацетат, хроматографически чистый, ТУ 6-09-781-76. Диметилформамид, хч, ГОСТ 20289-74.
Твердый носитель инертон N-AW, (фракция 0,20 — 0,35 мм). Жидкая фаза — карбовакс 20 м.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стальная длиной 2 м и диаметром 3 мм.
Шприцы медицинские, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 — 5 мл.
Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50 — 100 мл.
Пипетки газовые, ГОСТ 18354-78, вместимостью 500 — 1000 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Пробы воздуха отбирают в медицинские шприцы или газовые пипетки, которые предварительно продувают 5-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприцы и пипетки закрывают заглушками. Пробы сохраняются не более одного дня.
Условия анализа
Колонку заполняют готовым сорбентом-инертоном N-AW с 10% карбовакса 20 М и кондиционируют при 180 °C в течение 10 часов в токе азота.
Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Определение исследуемых веществ проводят в изотермическом режиме. От 0,1 до 2 мл пробы, в зависимости от концентрации, вводят медицинским шприцем через уплотняющуюся мембрану испарителя в хроматографическую колонку. Перед анализом шприц с отобранной пробой термостатируют в течение 10 мин. при 50 °C.
Количественное определение ведут методом абсолютной калибровки по измерению высоты пика (этилацетат и бутилацетат) или площади пика (диметилформамида). Градуировочные паровоздушные смеси готовят в отдельных газовых пипетках путем внесения определенного количества исследуемых веществ шприцем на 10 мкл. Зная плотность веществ и объем пипеток, рассчитывают содержание веществ в 1 мл градуировочной смеси. Рабочие смеси с содержанием этил- и бутилацетата 50 — 500 мг/куб. м и диметилформамида 5 — 50 мг/куб. м готовят в шприцах, вместимостью 50 — 100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. Количество компонентов соответственно составляет 0,005 — 0,05 мкг и 0,01 — 0,1 мкг. Хроматографирование градуировочных смесей проводят в идентичных условиях с пробами.
Концентрацию веществ в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:
g x 1000
g — количество вещества, найденное по графику, мкг;
V — объем пробы воздуха, введенного в хроматограф, мл;