Методические указания по фотометрическому измерению концентраций олова и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 № 4186-86)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОЛОВА И ЕГО НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Sn М.м. 118,69

Олово — серебристо-белый мягкий металл с температурой плавления 231,9 °C, температурой кипения 2360 °C.

1. Характеристика метода

Определение основано на восстановлении двувалентным оловом фосфоромолибденовой кислоты до молибденовой сини.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтре.

Предел измерения олова 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения олова в воздухе 0,2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций олова 0,2 — 5 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения олова в воздухе не превышает +/- 25%.

2. Реактивы, растворы и материалы

Олово гранулированное, чда, ТУ 6-09-2704-78.

Основной стандартный раствор с содержанием олова 1 мг/мл готовят растворением 1 г чистого олова в 100 мл концентрированной соляной кислоты. По охлаждении раствор переводят в литровую мерную колбу и доводят водой раствор до метки.

Стандартный раствор с содержанием олова 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора.

Раствор устойчив в течение недели.

Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 1:1 и конц.

Кислота молибденовая, чда, ТУ 6-09-2154-77.

Натрия гидроокись, хч, ГОСТ 4328-77, 1 н раствор.

Кислота серная, хч, ГОСТ 4204-77, 2 н раствор.

Натрий фосфорнокислый, однозамещенный, чда, ГОСТ 245-76.

Составной реактив готовят смешиванием растворов молибденовой кислоты и фосфата натрия:

а) 2,5 г молибденовой кислоты растворяют в 50 мл 1 н раствора едкого натра и разбавляют до 100 мл 2 н H SO ; 2 4

б) 0,44 г фосфата натрия (однозамещенного) растворяют в 100 мл воды.

Перед употреблением смешивают — 10 мл раствора (а) с 8 мл раствора (б) и полученную смесь доводят водой до 200 мл.

3. Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм, плоскодонные с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 5 мл.

Стаканы стеклянные, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для анализа достаточно отобрать 2 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, смачивают 2 — 3 каплями этилового спирта и обрабатывают горячим раствором соляной 1:1 по 5 мл два раза. Промывные жидкости сливают вместе, доводят объем до 15 мл. На анализ берут 4 мл пробы, прибавляют по 1 мл составного реактива, содержимое пробирок перемешивают и через 5 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 640 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание олова в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию олова в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

где:

q — количество олова, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл; 1

V — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям по формуле (см. приложение 1 — не приводится), л.