Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций н-бутилового, вторичного бутилового и третичного бутилового спиртов в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 № 4173-86)

государственного

Физические свойства компонентов

Таблица 11

Наименование спирта	Формула	М.м.	Уд. вес г/куб. см	Т.кип. °C	Растворимость
Н-бутиловый	CH3-CH2-CH2-CH2OH	74,12	0,810	117,7	Хорошо раств. в воде и орг. растворителях
Втор.-бутиловый	CH3-CHOH-CH2-CH3	74,12	0,808	100,0
Трет.-бутиловый	CH -COH-CH 3 | 3 CH 3	74,12	0,786	82,8	-«-»

В воздухе вещества находятся в виде паров.

1. Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Предел измерения бутиловых спиртов в анализируемом объеме пробы 0,05 мкг.

Предел измерения бутиловых спиртов в воздухе 5 мг/куб. м (при анализе из 10 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бутиловых спиртов 5 — 25 кг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

Предельно допустимая концентрация н-бутилового спирта 10 мг/кв. м, втор.-бутилового спирта 10 мг/куб. м, трет.-бутилового спирта 10 мг/куб. м.

2. Реактивы, растворы и материалы

Н-бутиловый спирт, чда, ГОСТ 6006-78.

Твердый носитель хроматон N-KW, фракция 0,2 мм.

Жидкая фаза — глицерин.

Азот газообразный в баллонах, с редуктором, ГОСТ 9293-74.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Шприц медицинский, со стеклянным поршнем, вместимостью 10 мл, ТУ 64-1-378-78.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200 °C.

Муфель электрический с температурой нагрева до 800 °C.

Набор сит «Физприбор», ТУ 26-09-262-69.

Бутыль, вместимостью 1 л.

Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 50 см, ГОСТ 9147-73.

Ступка с пестиком.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через газовые пипетки в течение 2 — 3 мин. Пипетки закрывают с обоих концов стеклянными заглушками. Срок хранения проб не более 5 часов.

Приготовление насадки для хроматографической колонки

Глицерин растворяют в ацетоне, в количестве 20% от объема носителя. Носитель выдерживают в этом растворе в течение 1 часа и медленно выпаривают при температуре 40 — 50 °C на водяной бане. Приготовленным носителем заполняют чистую сухую колонку. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота) при температуре 80° в течение 6 час.

Условия анализа

Прибор для анализа готовят согласно инструкции. 10 мл пробы отбирают из пипетки медицинским шприцем и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем.

Температура колонки 65 °C.

Температура испарителя 100 °C.

Скорость потока газа-носителя (азота) 40 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха 150 мл/мин.

Время удерживания спиртов, мин.:	трет.-бутилового	6 мин.
	втор.-бутилового	10 мин.
	н-бутилового	20 мин.

Для количественного определения спиртов используют метод абсолютной калибровки. Для этого в микроампулы набирают определенные навески бутиловых спиртов и помещают в бутыль на 1 л. Встряхиванием микроампулы разбивают. Через 2 часа из бутыли шприцем отбирают от 1 до 10 мл смеси и вводят в хроматограф.

На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений.

Условия анализа и калибровки долины быть одинаковыми.

Концентрации н-бутилового, втор.-бутилового и трет.-бутилового спиртов в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

                             g x 1000

X = --------, где V

g — количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем воздуха, отобранный для анализа, мл.

---