Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензола, толуола, о-, м-, п-ксилола, этилбензола, ацетона, циклогексана, этилацетата и бутилового спирта в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 № 4168-86)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА, О-, М-, П-КСИЛОЛА, ЭТИЛБЕНЗОЛА, АЦЕТОНА, ЦИКЛОГЕКСАНА, ЭТИЛАЦЕТАТА И БУТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Таблица 6

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КОМПОНЕНТОВ

Наименование вещества	Структурная формула	Молекулярная масса	Агрегатное состояние	Температура, °C		Растворимость
				плавления	кипения
1	2	3	4	5	6	7
Бензол	не приводится	78,11	жидк.	8,5	80,1	спирт, эфир, ацетон и др.
Толуол	-«-»	92,14	жидк.	-95	110,6	спирт, эфир, бензол, хлороформ
О-ксилол	-«-»	106,17	жидк.	-25	144,4	спирт, эфир
М-ксилол	-«-»	106,17	жидк.	-47,4	139	-«-»
П-ксилол	-«-»	106,17	жидк.	13,2	138	-«-»
Этилбензол	-«-»	106,17	жидк.	-94	136,2	спирт, эфир
Ацетон	CH -CO-CH 3 3	58,08	жидк.	-95	56	вода, спирт, эфир, хлороформ
Циклогексан	не приводится	84,16	жидк.	6,5	80,7	спирт, эфир
Этилацетат	C H -COOCH 2 5 3	88,11	жидк.	-84	77,15	вода и различные растворители
Бутиловый	C H OH	74,12	жидк.	-89,5	117,7	вода, спирт,
спирт	4 9					эфир

В воздухе вещества находятся в виде паров.

1. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,05 — 0,5 мкг.

Предел измерения компонентов в воздухе от 5 до 50 мг/куб. м (при анализе 10 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций компонентов в воздухе 5 — 50 мг/куб. м.

    Определению не мешают углеводороды C  - C  .
                                        1    10

Граница суммарной погрешности измерения компонентов в воздухе не превышает +/- 25%.

Предельно допустимые концентрации в мг/куб. м: бензола — 5, толуола — 50, ксилолов — 50, ацетона — 200, циклогексана — 80, этилацетата — 200, бутилового спирта — 10.

2. Реактивы, растворы и материалы

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

Толуол, х.ч., ТУ 6-09-786-76.

П-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-4609-78.

О-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-915-76.

М-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-4565-77.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Циклогексан, х.ч., ТУ 6-09-10-592-76.

Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.

Бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1708-77.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Можно использовать хроматографически чистые реактивы.

Твердый носитель-хроматон N-AW, фракция 0,25 — 0,50 мм.

Жидкая фаза: полиэтиленгликоль 600.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 4 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Пипетки газовые стеклянные вместимостью 250, 500 и 1000 мл, ГОСТ 18954-78.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем вместимостью 100 — 150 мл, ТУ 64-1-1279-75.

Шприцы медицинские вместимостью от 1 до 20 мл, ТУ-64-1-378-78.

Шкаф сушильный или термостат с нагревом до 100 — 110 °C.

Муфель электрический с нагревом до 1100 — 1200 °C.

Набор сит «Физприбор», ТУ 26-09-262-69.

Бутыли вместимостью 20 л.

Линейка измерительная.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки или стеклянные шприцы вместимостью 100 — 150 мл. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками.

Приготовление насадки для хроматографической колонки

Жидкую фазу — полиэтиленгликоль 600 — в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °C на водяной бане. Приготовленным носителем заполняют колонку, подсоединяют к хроматографу и при отключенном детекторе кондиционируют в токе газа-носителя при 120 °C в течение 5 часов.

Условия анализа

Шприцем на 10 мл пробу вводят в колонку путем прокола резиновой мембраны, погружая иглу до отказа и быстро вынимая. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.

Температура колонки 95 °C.

Температура испарителя 110 °C.

Газ-носитель азот или гелий.

Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.

Скорость потока водорода 40 мл/мин.

Скорость потока воздуха 500 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.

Объем вводимой пробы 10 мл.

Время удерживания компонентов: этилацетат 4 мин. 55 с;

ацетон 5 мин. 50 с;

циклогексан 7 мин. 25 с;

бензол 9 мин. 40 с;

толуол 16 мин. 20 с;

о-ксилол 32 мин. 10 с;

м-ксилол 29 мин. 30 с;

п-ксилол 28 мин. 20 с.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого готовят в бутыли вместимостью 20 — 25 л смеси растворителей с концентрацией 5 мг/л. Все компоненты вводят шприцем в вакуумированную бутыль, которую затем заполняют чистым сухим воздухом. Через 10 — 12 ч из исходной смеси готовят рабочие смеси с концентрацией 0,5 мкг/мл путем последовательного разбавления в больших шприцах, из которых через 2 ч отбирают пробы объемом от 0,1 до 1,0 мл. Все объемы доводят чистым воздухом до 10 мл. Хроматографируют и определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади пика от количества вещества. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Концентрации бензола, толуола, о-, м-, п-ксилолов, этилбензола, ацетона, циклогексана, этилацетата и бутилового спирта в мг/л воздуха (X) вычисляют по формуле:

                               у x 1000

X = --------, V

где:

у — количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;

---