Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации ресина в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 01.07.1986 № 4126-86)
1 июля 1986 г. № 4126-86
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ РЕСИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Ресин-5,6,7-трихлор-3-фенил-2Н-1,2,4-бензотиадиазиноксид-1.
// \
// \ Cl
| N / | \ Cl |
|---|
\\ /\ // \/ \\/
<pre class="legal-pre"> \\ / C ││ │
│ ││ │
N ││ │
/ \ /\ //\
H S \ // Cl</pre>
││
O
Эмпирическая формула C H Cl N OS. 13 7 3 2
Химически чистое вещество представляет собой кремоватый порошок без запаха с температурой плавления 225 — 230 °С. Трудно растворяется в хлороформе, ацетонитриле, диметилформамиде. Растворимость в воде, бензоле, эфире (при 20 °С) < 0,1%.
Ресин применяется совместно с ТМТД в виде дуста при предпосевной обработке семян сахарной свеклы для повышения полевой всхожести.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографировании ресина в тонком слое силикагеля и обнаружении зон его локализации после УФ-облучения и проявления аммиачно-водным раствором азотнокислого серебра.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр «синяя лента»).
3. Предел измерения в анализируемой пробе — 1 мкг.
4. Предел измерения в воздухе рабочей зоны — 0,04 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,04 — 0,4 мг/куб. м.
6. Определению не мешают соединения, применяемые совместно с ресином и близкие по области применения, такие как ТМТД, гидрел, дигидрел, хлорхолинхлорид, этрел.
7. Граница суммарной погрешности измерения +/- 17,45%; процент обнаружения — 94,26%; стандартное отклонение — 0,42%; относительное стандартное отклонение — 0,45%; доверительный интервал среднего значения процента обнаружения (при р = 0,95, n = 25) +/- 0,18%.
8. ОБУВ ресина — 1,4 мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.
Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-75.
н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
Фильтры бумажные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
Аммиак, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 25-процентный водный раствор.
Стандартные растворы ресина в хлороформе с содержанием 5, 10, 20, 30, 50, 100 мкг/мл.
Проявляющий реагент: 0,85 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в нескольких мл дистиллированной воды, прибавляют 2,5 мл концентрированного аммиака. Содержимое колбы перемешивают, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Колбы грушевидные для отгонки растворителя на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол» UV-254.
Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Колбы конические на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Механический встряхиватель, ТУ 64-1-2451-72.
Колбы мерные на 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4, ТУ 16-536-280-74.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель.
Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.
V. Условия анализа
Фильтры переносят из фильтродержателя в колбу, заливают 20 мл хлороформа и проводят экстракцию в течение 20 минут на механическом встряхивателе. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя и еще раз повторяют экстракцию 20 мл хлороформа. Фильтр промывают 10 мл хлороформа и присоединяют смывы к основному экстракту. Концентрируют растворитель до 0,5 мл на ротационном испарителе при температуре 60 °С и остаток количественно переносят на пластинку. Наносят стандарты.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру со смесью гексан — ацетон (1,25:1). После поднятия фронта растворителя на 10 — 12 см пластинку
вынимают, сушат на воздухе и подвергают УФ-облучению в течение 40 минут. Затем обрабатывают аммиачно-водным раствором нитрата серебра и вновь
помещают под УФ-лампу на 10 — 15 минут. Зоны локализации ресина проявляются
в виде темно-коричневых пятен на светло-сером фоне с величиной R = 0,66 +/- 0,02. Измеряют площади пятен на хроматограмме пробы и того
f стандарта, где пятно наиболее близко по размерам к пробе.
Концентрацию ресина в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х S
пр
S х V
ст 20
где:
G — количество препарата в стандартном растворе, мкг;
S — площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм; пр
S — площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм; ст
V — объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Геворгян А.А., Бунятян Ю.А. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван).