Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентрации геранилизовалериата в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 21.11.1985 № 4026-85)
21 ноября 1985 г. № 4026-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ГЕРАНИЛИЗОВАЛЕРИАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
CH O
| 3 |
|---|
(CH ) C=CH-CH -CH -C =CH-CH -O-C -CH -CH(CH ) М.м. 238,41. 3 2 2 2 2 2 3 2
Плотность 0,8952 г/куб. см, в воде не растворяется, неограниченно растворяется в спирте, ацетоне, диэтиловом эфире. Температура кипения 125 — -4 130 °С при давлении 1 мм рт. ст. Давление пара при 20° — 7 х 10 +/- 1 х -4 х 10 мм рт. ст. Показатель преломления 1,4595 при 20 °С. Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны — пары.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (гептан).
3. Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора (5 мкл).
4. Предел обнаружения в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л).
5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,5 — 50,0 мг/куб. м.
6. Граница суммарной погрешности измерения — +/- 20%.
7. ОБУВ геранилизовалериата в воздухе рабочей зоны — 1 мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор геранилизовалериата с содержанием 1 мг/мл в н-гептане.
Твердый носитель инертон AW-ДМДS (фракция 0,15 — 0,16 мм), пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).
Азот технический, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Водород технический, ГОСТ 3022-70, в баллоне с редуктором.
Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
III. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Стеклянная колонка длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
Электроаспиратор М-822, ТУ 64-1-862-77.
Поглотители типа СВТ, ГОСТ 10378-73.
Пипетки мерные на 1 — 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Мерные колбы емкостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки градуированные на 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Линейка металлическая с ценой деления 1 мм.
1. Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку заполняют насадкой (носитель + неподвижная жидкая фаза) механически, осторожно встряхивая, или с помощью небольшого вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °С со скоростью 20 °С в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.
Температура колонки — 150 °С, испарителя — 200 °С.
Расход газа-носителя азота — 40 мл/мин., водорода — 30 мл/мин., воздуха — 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты — 300 мм/час.
Объем вводимой пробы — 1 - 5 мкл.
Время удерживания геранилизовалериата — 6 мин.
Продолжительность анализа — 8 мин. -11
Чувствительность шкалы э/метра — 1,6 х 10 А.
2. Построение градуировочного графика
Из стандартного раствора геранилизовалериата готовят серию градуировочных растворов, содержащих от 0,01 до 1 мкг/мкл геранилизовалериата в н-гептане.
Стандартные растворы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждой концентрации делают по 5 параллельных определений. Для построения градуировочного графика берут не менее 6 различных концентраций. Измеряют на хроматограмме высоту (площадь) пиков исследуемого вещества. Строят градуировочный график, который выражает зависимость высоты пика (площади) геранилизовалериата от его концентрации в растворе.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотители, наполненные н-гептаном (5 мл). Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Поглотители должны быть помещены в ледяную воду. Поглотительные растворы, содержащие геранилизовалериат, хранят в закрытой таре в холодильнике при температуре не выше 10 °С в течение 3 месяцев.
V. Условия анализа
Поглотительный раствор переводят в градуированную пробирку, промывают н-гептаном поглотительный прибор и доводят объем раствора до 5 мл н-гептаном. Аликвотную часть раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянны. При анализе проб делают не менее 3 параллельных определений. Измеряют высоту (площадь) пиков. По градуировочному графику находят концентрацию исследуемого вещества.
Концентрацию геранилизовалериата (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
где:
G — количество геранилизовалериата, найденное по градуировочному графику, мкг;
V — хроматографируемый объем пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Пенчук Я.О., Ильмоя К.А. (Городская санитарно-эпидемиологическая станция, г. Тарту, ЭССР).