Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций препаративной формы АЮГ-80А-84 в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 21.11.1985 № 4025-85)
21 ноября 1985 г. № 4025-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРЕПАРАТИВНОЙ ФОРМЫ АЮГ-80А-84 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
(CH ) CH-O-CH -CH -C(CH )=CH-CH -O-// \\-C H М.м. 262,43. 3 2 2 2 3 2 \ ___ / 2 5
АЮГ-80А-84, действующее вещество — 1-(4-этилфенокси)-3-метил-5-изопропокси-2-пентен. Соотношение цис- и транс-изомеров от 1:1 до 1:3. Препарат включает: эмульгатор ОП-7 — 14,1%, добавку Э — 1,4%, добавку П — 13,8%, действующее начало — 70,7%.
Препарат представляет собой вязкую желтого цвета пасту. С водой образует устойчивую эмульсию. Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны — аэрозоль, пары.
ЛД для теплокровных животных — более 1000 мг/кг. 50
I. Характеристика метода
1. Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр, гептан).
3. Предел обнаружения — 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора (5 мкл).
4. Предел обнаружения в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л).
5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,5 — 50,0 мг/куб. м.
6. Граница суммарной погрешности измерения +/- 20%.
7. ОБУВ АЮГ-80А-84 в воздухе рабочей зоны — 1,0 мг/куб. м (рекомендуемый).
II. Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор АЮГ-80А-84 в н-гептане с содержанием 1 мг/мл.
Твердый носитель инертон AW-ДМСS (фракция 0,125 — 0,16 мм), пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).
Азот технический, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Водород технический, ГОСТ 3022-70, в баллоне с редуктором.
Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
III. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Стеклянная колонка длиной 1,2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
Электроаспиратор М-822, ТУ 64-1-862-77.
Поглотители, ТУ 25-11-1081-75.
Пипетки мерные на 1 — 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Мерные колбы емкостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки градуированные на 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Линейка металлическая с ценой деления 1 мм.
1. Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку заполняют насадкой (носитель + неподвижная жидкая фаза) механически, осторожно встряхивая, или с помощью небольшого вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 200 °С со скоростью 20° в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.
Температура колонки 180 °С, испарителя 220 °С.
Расход газа-носителя азота 40 мл/мин., водорода — 30 мл/мин., воздуха — -11 300 мл/мин. Чувствительность шкалы э/метра 6,4 х 10 А.
Скорость диаграммной ленты 180 мм/час.
Объем вводимой пробы 1 — 5 мкл.
Продолжительность анализа 10 мин.
2. Построение градуировочного графика
Из стандартного раствора АЮГ-80А-84 готовят серию градуировочных растворов, содержащих от 0,01 до 1,0 мкг/мкл в н-гептане.
Стандартные растворы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждой концентрации делают по 5 параллельных определений. Для построения градуировочного графика берут не менее 6 различных концентраций. Измеряют на хроматограмме высоту (площадь) пиков цис- и транс-изомеров АЮГ-80А-84. Строят градуировочный график, который выражает зависимость суммы высот (площадей) пиков цис- и транс-изомеров АЮГ-80А-84 от их концентрации в растворе.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе, с последовательно соединенным поглотительным прибором, заполненным н-гептаном (5 мл). Поглотительные приборы должны быть помещены в ледяную баню. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Поглотительные растворы АЮГ-80А-84 в н-гептане могут храниться в закрытой таре в холодильнике при температуре не выше 10 °С в течение 3 месяцев.
V. Условия анализа
Фильтр с пробой переносят в градуированную пробирку. В ту же пробирку сливают содержимое поглотителя и доводят промывными порциями гептана объем раствора до 5 мл. В хроматограф вводят аликвотную часть раствора (1 — 5 мкл) через самоуплотняющуюся мембрану. Скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянны. При анализе проб делают не менее 3 параллельных определений. Измеряют высоту (площадь) пиков цис- и транс-изомера АЮГ-80А-84. По градуировочному графику находят концентрацию исследуемого вещества.
Концентрацию АЮГ-80А-84 (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
где:
G — количество АЮГ-80А-84, найденное по градуировочному графику (сумма изомеров), мкг;
V — хроматографируемый объем пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Пенчук Я.О., Ильмоя К.А. (Городская санитарно-эпидемиологическая станция, г. Тарту, ЭССР).