Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций ромуцида в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 21.11.1985 № 4018-85)

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РОМУЦИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

Ромуцид, синонимы — Н-785, Н-786, Н-785/786.

Химически чистый препарат ромуцид представляет собой кристаллический продукт желтого цвета; температура плавления 73 — 74 °С. Технический продукт, содержащий 97% ромуцида, имеет температуру плавления не ниже 63 °С. Ромуцид хорошо растворим в этаноле, ацетоне, бензоле, ксилоле и других органических растворителях. В воде растворяется плохо. Под действием сильных кислот и щелочей гидролизуется. Устойчив в герметично закрытой посуде при 20 °С и влажности 80% длительное время.

    Выпускается  в виде  20-процентного    концентрата  эмульсии.  Препарат
малотоксичен, ЛД   - 4400 мг/кг (перорально) для белых мышей.

            50

I. Характеристика метода

1. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля и последующем обнаружении с помощью гидроксида натрия.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр «синяя лента»).

3. Предел измерения — 5 мкг в пробе.

4. Предел измерения в воздухе — 0,1 мг/куб. м (при отборе 50 л).

5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,1 — 1,0 мг/куб. м.

6. Определению не мешают препараты коллоидной серы, применяемые, как и ромуцид, против мучнистой росы.

7. Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.

8. Предельно допустимая концентрация ромуцида (расчетная) — 2 мг/куб. м.

II. Реактивы, растворы, материалы

Ромуцид, ч.д.а., ТУ 88 УССР 192-030-83.

Ромуцид технический, ТУ 88 УССР 192-030-83.

Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.

н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Стандартный раствор ромуцида в ацетоне, 100 мкг/мл.

Гидроксид натрия, ч.д.а., ГОСТ 4328-77.

Этанол 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.

Проявляющий реагент: 6-процентный раствор гидроксида натрия в этаноле.

Хроматографические пластинки типа «Силуфол» UV-254, 15 х 15 см.

Фильтры обеззоленные «Синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.

III. Приборы и посуда

Весы аналитические ВЛР-200г, ТУ 25-06-1131-75.

Мерные колбы на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Мерные цилиндры на 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц на 10 мкл типа МШ-10, ТУ 2-833-106.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74.

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Компрессор мембранный.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Колбы грушевидные на 50 мл.

Фильтродержатель.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

IV. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента». Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха (фильтры предварительно промывают ацетоном и высушивают на воздухе при комнатной температуре). Отобранные пробы можно хранить в стеклянной или полиэтиленовой таре в прохладном месте в течение 2-х недель.

V. Условия анализа

Фильтры с пробой помещают в химический стакан емкостью 50 — 100 мл, приливают 10 — 15 мл ацетона, экстрагируют 10 мин. Экстракцию повторяют 3 — 4 раза. Экстракты сливают в грушевидную колбу и упаривают на ротационном испарителе досуха. К сухому остатку приливают 1 мл ацетона и упаривают растворитель током воздуха до 0,1 — 0,15 мл, раствор количественно переносят на хроматографическую пластинку при помощи микрошприца или микропипетки. Параллельно на пластинку наносят стандартные растворы, содержащие 5, 7, 10 и т.д. мкг ромуцида. Пластинки помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой (смесь гексана и ацетона (4:1) за 2 ч до хроматографирования наливают в хроматографическую камеру для насыщения парами). После подъема подвижной фазы на 10 см от старта (линия нанесения пробы и стандартных растворов) пластинку извлекают из камеры, помещают в вытяжной шкаф для удаления следов растворителей.

Пластинку опрыскивают 6-процентным раствором гидроксида натрия с помощью стеклянного пульверизатора. Зона локализации ромуцида проявляется в виде ярко-желтых пятен на белом фоне. Ввиду того, что интенсивность окраски пятен уменьшается после испарения этанола, контуры пятен обводят иглой. Измеряют площадь пятен стандартных растворов и пробы.

    При  большом  содержании  ромуцида  в  пробе  (более  1 мг/ куб. м) для
хроматографирования  берут   аликвотную   часть   экстракта.  Величина R  =

                                                                    f

0,35 +/- 0,02.  Оценку  содержания  ромуцида  в   хроматографируемой  пробе
проводят  путем  сравнения  размеров  и  интенсивности  окраски   пятен  на

хроматограммах пробы и стандартов. Для расчета по формуле выбирают пятно на хроматограмме стандарта, наиболее близкое по размерам пятну на хроматограмме пробы.

Концентрацию ромуцида в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                 С   х S   х V
                                  ст    пр    1

Х = --------------,

                                 S   х V х V
                                  ст        20

где:

С — количество ромуцида в стандартном растворе, мкг; ст

S — площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм; ст

S — площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм; пр

V — общий объем пробы, мл; 1

V — хроматографируемый объем пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л.

VI. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).

VII. Разработчики

Клисенко М.А. (ВНИИГИНТОКС, г. Киев), Мозговая Г.П., Несынов Е.П., Петренко В.П. (Институт органической химии АН УССР, г. Киев).

---