Методические указания по измерению концентраций селекрона в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом
(утв. Минздравом СССР 31.07.1984 № 3969-84)
31 июля 1984 г. № 3969-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕЛЕКРОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>
<*> Разработаны Ю.А. Бунятяном, М.С. Петросян (Филиал ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика препарата. Селекрон — O-(4-бром-2- хлорфенил)-S-пропил-O-этилтиофосфат.
Брутто-формула C H BrClPSO . Молекулярная масса 373,64. 11 15 3
Синоним — профенофос.
Селекрон — жидкость светло-желтого цвета с т. кип. 110 °C (при -3
0,13 Па), давление паров при 20 °C 1,3 x 10 Па. Селекрон растворим в большинстве органических растворителей (метанол, хлористый метилен, бензол, хлороформ, ацетон, гексан),
растворимость в воде составляет 20 мг/л.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ селекрона в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с ТИД. Пробы отбирают с концентрированием (фильтры «синяя лента»).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (3 мкл) 0,001 мкг, в воздухе — 0,016 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,016 — 1,655 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,6%.
Избирательность метода. Определению не мешают большинство фосфорорганических соединений (хлорофос, гетерофос, карбофос, рогор, метафос). Определению мешает близкий по строению этафос.
Реактивы и растворы. Селекрон х.ч. Хлороформ х.ч. Ацетон ч.д.а. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Хроматон N-AW-HMDS с 5% XE-60 (0,20 — 0,25 мм). Газ-хром Q с 3% OV-225 (0,15 — 0,18 мм). Бумажные фильтры беззольные «синяя лента». Азот газообразный в баллонах с редуктором. Водород. Воздух из баллона с редуктором или нагнетаемый компрессором. Стандартные растворы селекрона в ацетоне с содержанием 100, 10 мкг/мл готовят из х.ч. вещества.
Приборы и посуда. Хроматограф «Цвет-106» или аналогичный прибор, снабженный ТИД. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Испаритель ротационный с набором колб. Колбы: мерные вместимостью 25, 100 мл; круглодонные на 100 мл. Стаканы химические на 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл с делениями. Воронки химические. Стеклянная хроматографическая колонка 1000 x 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. пропускают через фильтр «синяя лента». Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют трижды хлороформом или ацетоном порциями по 20 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 35 — 45 °C. Сухой остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (2 мкл).
Условия хроматографирования. Используют стеклянную колонку длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Твердый носитель - газ- хром Q; хроматон N-AW-HMDS. Жидкая фаза - 3% OV-225; 5% XE-60. Температура, °C: колонки - 190, испарителя - 230. Газ-носитель - азот. Скорость потока, мл/мин.: газа-носителя на выходе из колонки - 40, водорода - 30, воздуха - 500. Скорость диаграммной
-12
ленты 240 мл/мин. Рабочая шкала электрометра 50 x 10 А. Объем вводимой пробы 3 мкл. Линейность детектирования 1 - 100 нг. Время
удерживания 4 мин. 56 с (XE-60), 7 мин. 47 с (OV-225).
Количество селекрона в пробе определяют методом соотношения со стандартами по площади пика.
Обработка результатов анализа. Концентрацию селекрона в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
GS V
1 2
G — количество селекрона в стандартном растворе, введенном в хроматограф, нг;
S — площадь пика препарата в пробе, кв. мм; 1
S — площадь пика препарата в стандартном растворе, введенном 2 в хроматограф, кв. мм;
V — объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл; 1
V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.