Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 22.05.1985 № 3893-85)
22 мая 1985 г. № 3893-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИАДИМЕФОНА (БАЙЛЕТОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Cl-// \-OCHCC(CH ) М.м. 293,7.
| 3 3 |
|---|
N-N
// \
\ //
N
Триадимефон, синоним - байлетон (действующее начало 3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорофенокси)бутанон-2) - бесцветное кристаллическое вещество, температура плавления 82,3°. Растворимость в воде при 20 °С - 0,26 г/кг, в циклогексаноне - 600, изопропаноле - 200, дихлорметане - 1200, толуоле - 400. Не разлагается в присутствии 0,1 н серной кислоты и 0,1 н гидроксида натрия в течение 24 ч
при 20 °С.
Выпускается в виде 5 — 25-процентного смачивающегося порошка и -6 10-процентного концентрата эмульсии. Давление пара менее 10 при 20 °С и -5 около 2 х 10 при 40 °С. Среднетоксичный пестицид. ЛД для крыс 50 (перорально) 572 мг/кг.
Препарат предназначен для борьбы с болезнями пшеницы, яблони, огурцов, дыни, виноградной лозы и др.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое сорбента (пластинки «Силуфол») в подвижной фазе гексан — ацетон (72:28) или изооктан и ацетон (70:30); бензол и этилацетат (90:10).
Зоны локализации обнаруживаются в виде синих пятен на желтом фоне после опрыскивания бромфеноловым реагентом с азотнокислым серебром, а затем раствором лимонной кислоты.
2. Предел обнаружения на хроматограмме — 1 мкг.
3. Предел измерения в воздухе (при отборе 200 л воздуха) — 0,003 мг/куб. м.
4. Диапазон измеряемых концентраций от 0,003 — 20,0 мг/куб. м.
5. <a id="p100017"></a>Определению могут мешать фосфорорганические соединения, имеющие
близкое значение R (рогор и др.). f
6. Граница суммарной погрешности измерения +/- 15,54%.
7. ПДК в воздухе рабочей зоны — 0,5 кг/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Бензол — хч, ГОСТ 5955-75.
Спирт этиловый, ТУ 6-09-1710-77.
Стандартный раствор байлетона в этиловом спирте с содержанием 200 мкг/мл. Хранят в холодильнике не более 3-х месяцев.
1. 0,4% ацетоновый раствор бромфенолового синего с 2% водным раствором азотнокислого серебра в равных объемах.
2. Для осветления фона пластинки после опрыскивания проявителем готовят осветляющий раствор, представляющий 2% водный раствор лимонной кислоты (можно уксусной).
Лимонная кислота — чда, ГОСТ 3652-74.
Смесь растворителей: гексан и ацетон (72:28), изооктан и ацетон (70:30), бензол и этилацетат (90:10).
3. Стандартный раствор байлетона содержит 200 мкг/мл. Из торговой формы 25% смачивающегося порошка байлетона готовят насыщенный раствор в этиловом спирте, помещают его на водяную баню при 35 — 40 °С и оставляют до полного растворения препарата. Затем раствор отфильтровывают и упаривают до небольшого объема и оставляют в холодильнике для кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Дополнительным критерием чистоты препарата служит хроматографическая индивидуальность, при определении которой стандартные растворы, будучи нанесенными на пластинку в количестве 5 — 10 мкг, не содержат посторонних пятен после хроматографирования.
III. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74.
Колбы грушевидные емкостью 25 мл, ГОСТ 10394-72.
Цилиндры мерные на 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
Хроматографические пластинки типа «Силуфол» производства ЧССР.
Пульверизатор стеклянный для обработки пластинок, ГОСТ 10391-74.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для анализа необходимо 300 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2-х суток.
V. Условия анализа
Фильтр переносят в делительную воронку на 25 мл, заливают 2 мл этилового спирта и экстрагируют 10 мин. Экстракт сливают в цилиндр, отжимают фильтр стеклянной палочкой. Фильтр промывают еще раз 2 мл этилового спирта. Измеряют объем раствора. На пластинку наносят 0,1 мл
растворителя так, чтобы размеры пятен не превышали 5 — 6 мм. Слева и справа
от пробы наносят 3 - 5 мкг стандартного раствора. Пластинку высушивают и опускают в хроматографическую камеру. Приготовляют одну из подвижных фаз,
наливают на дно камеры и опускают пластинку. Готовую пластинку оставляют на
воздухе для просушки и опрыскивания проявляющим реактивом. Байлетон
проявляется, как правило, в виде двух синих пятен на желтом фоне
пластинки R = 0,22; R = 0,56 на пластинке "Силуфол".
f1 f2
Полуколичественное определение производится путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен исследуемой пробы и стандартных растворов. Для получения количественных данных содержание байлетона определяют путем измерения площади пятен на хроматограмме с помощью кальки, протертой вазелиновым или растительным маслом. Площадь пятна высчитывается методом наложения кальки на миллиметровую бумагу.
Концентрацию триадимефона (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х S х V
ст пр 1
S х V х V
ст 20
где:
G — количество пестицида в стандартном растворе, мкг; ст
S — площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм; ст
S — площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм; пр
V — хроматографируемый объем пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Булычева Г.Н. (Рязанский медицинский институт, г. Рязань).