Временные методические указания по хроматографическому определению ДД в воде
(утв. Минздравом СССР 22.05.1985 № 3876-85)
22 мая 1985 г. № 3876-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДД В ВОДЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
ДД — цис-, транс-1,3-дихлорпропен. Как примесь может присутствовать 1,2-дихлорпропан.
Cl CH Cl C H Cl \ / 2 3 4 2
C=C
/ \ Мол. масса 110,98. H H Т кип. 106 - 109 °С.
Легковоспламеняющаяся жидкость темного цвета с резким запахом. Выпускается с 50% содержанием действующего вещества.
2. Характеристика метода
2.1. Определение основано на хроматографировании ДД на неподвижной фазе Карбовакс 20 М с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР).
2.2 Метрологическая характеристика метода
Среднее обнаружение ДД — 87,6 +/- 4,5%.
2.3 Реактивы, растворы, приборы
2.3.1 Реактивы, растворы
Диэтиловый эфир, ГОСТ 3262-79.
Сульфат натрия, ч., ГОСТ 4166-81, безводный.
Носитель для колонки — Хроматон N-AW (0,16 — 0,20 мм).
Неподвижная фаза — 15% Карбовакс 20 М (Хемапол, ЧССР).
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Стандартный раствор ДД с концентрацией 5 мкг/мл по действующему веществу. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.
2.3.2 Приборы и посуда
Хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) (Цвет, Газохром, ЛХМ-80Д или др.).
Колбы конические на шлифе, ГОСТ 10394-72.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Воронки делительные емк. 1000 куб. см, ГОСТ 1770-74.
Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3 мм.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
2.4 Подготовка проб к анализу
Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб», утвержденными Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, № 2051-79 от 21.08.79.
Препарат высоколетуч. Отобранные пробы хранят в колбах с плотно закрытыми крышками только в холодильнике. Анализы необходимо выполнять в течение 1 — 2 дней после отбора.
2.5 Ход анализа
2.5.1. 500 мл воды помещают в делительную воронку, приливают 30 — 40 мл диэтилового эфира и 5 г хлорида натрия. Хорошо перемешивают, встряхивают. Дают разделиться слоям. Отделяют слой эфира, сушат 10 г безводного сульфата натрия. Замеряют объем эфира и аликвотную часть вводят в хроматограф.
2.5.2 Определение ДД методом ГЖХ
Хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации.
Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм.
Твердый носитель — Хроматон N-AW (0,16 — 0,20 мм).
Жидкая фаза — 15% Карбовакс 20 М.
Температура испарителя — 150 °С.
Температура детектора — 210 °С.
Скорость газа-носителя (азот) — 50 куб. см/мин.
Скорость движения диаграммной ленты — 240 мм/час.
Линейный диапазон детектирования — 0,5 — 5 нг.
Время удерживания: цис-1,3-дихлорпропен — 1,1 мин.; транс-1,3-дихлорпропен — 1,9 мин. (Если присутствует в виде примеси 1,2-дихлорпропан, относительное время удерживания его 0,7 по отношению к цис-1,3-дихлорпропену.)
2.6 Количественное определение
Количественное определение препарата проводят по методу абсолютной калибровки. Концентрацию препарата (Х) в пробе в мг/л вычисляют по формуле:
А х У х Н
1 пр
Х = ------------, Н х У х Р ст
где:
А — количество препарата во введенном в хроматограф стандартном растворе, мкг;
Н — высота пика стандартного раствора препарата, вводимого в ст хроматограф, мм;
Н — высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, мм; пр
У — общий объем пробы, куб. мл; 1
У — объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;
Найденное содержание цис-, трансизомеров 1,3-дихлорпропена и 1,2-дихлорпропана (если он обнаружен) суммируют. Эта величина соответствует количеству ДД в пробе.
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
4. Разработчики
Клисенко М.А., Гиренко Д.Б. (ВНИИГИНТОКС, Киев).