Методические указания по определению ДД в воде методом газожидкостной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 22.05.1985 № 387-85)
22 мая 1985 г. № 387-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДД В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны Д.Б. Гиренко, М.А. Клисенко (ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика пестицида. Препарат ДД (немафен) представляет собой смесь хлорпроизводных пропана и пропилена. Состав препарата ДД следующий (в массовых процентах): монохлорпроизводные пропана и пропена - не более 3,5; 1,2-дихлорпропан - не более 35; цис-, трансдихлорпропены - не менее 50; высококипящие хлориды (трихлорпропан) - не более 0,12; кислотность (в пересчете на хлороводородную кислоту) - не более 0,02. Действующим началом являются цис-, трансдихлорпропены. Химическое название - транс-1,3-дихлорпропен-1 (36 - 37%),
цис-1,3-дихлорпропен-1 (14%). Брутто-формула C H Cl . Молекулярная
3 4 2 масса 110,0. Препарат ДД представляет собой жидкость желтоватого
цвета с резким запахом, пределы выкипания которой от 45 до 145 °C.
Т. кип. 97,3 °C. Давление паров (при 20 °C) - 50,662 гПа. С органическими растворителями (ацетон, гексан, хлороформ, ксилол,
этанол и др.) препарат ДД смешивается в любых соотношениях. В воде
нерастворим. ПДК паров в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/куб. м, в воде водоемов санитарно-бытового назначения - 0,4 мг/л, а в атмосферном воздухе - 0,01 мг/куб. м.
Препарат ДД применяют в сельском хозяйстве в качестве нематоцида.
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании ДД на неподвижной фазе карбовакс-20 М с использованием ДЭЗ. Среднее значение определения 87,6 + 4,5%.
Реактивы и растворы. Диэтиловый эфир. Хлорид натрия. Сульфат натрия ч.
Насадка колонки — хроматон N-AW (0,16 — 0,20 мм) с 15-процентным карбоваксом-20 М. Азот особой чистоты. Стандартный раствор ДД (5 мкг/мл по д.в.) хранят в холодильнике не более двух недель.
Приборы и посуда. Хроматограф, снабженный ДЭЗ («Цвет», «Газохром», ЛХМ-8Д или др.). Колбы конические на шлифе. Цилиндры мерные. Воронки делительные на 1000 мл. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Микрошприц МШ-10М. Секундомер.
Хранение проб. Препарат высоколетуч. Отобранные пробы хранят в колбах с плотно закрытыми крышками только в холодильнике. Анализы необходимо выполнять в течение 1 — 2 дней после отбора.
Ход анализа. 500 мл воды помещают в делительную воронку, приливают 30 — 40 мл диэтилового эфира и 5 г хлорида натрия. Хорошо перемешивают, встряхивают. Дают разделиться слоям. Отделяют слой эфира, сушат 10 г безводного сульфата натрия. Измеряют объем эфира и аликвотную часть вводят в хроматограф.
Условия хроматографирования. Хроматограф, снабженный ДЭЗ. Колонка длиной 1 м, диаметром 3 мм. Насадка колонки - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 15-процентным карбоваксом-20 М.
Температура (°C): колонки — 80, испарителя — 150, детектора — 210. Скорость газа-носителя (азот) 50 мл/мин. Вводимый объем 3 мкл. -12 Шкала электрометра 20 x 10 А. Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч. Линейный диапазон детектирования 0,5 — 5 нг. Время
удерживания: цис-1,3-дихлорпропен - 1 мин. 6 с; транс-1,3- дихлорпропен - 1 мин. 54 с (если присутствует в виде примеси 1,2-дихлорпропан, относительное время удерживания его 0,7 по
отношению к цис-1,3-дихлорпропену).
Обработка результатов анализа. Количество препарата определяют методом абсолютной калибровки. Концентрацию препарата в пробе (X, мг/л) вычисляют по формуле:
AV H
1 пр
A — количество препарата во введенном в хроматограф стандартном растворе, нг;
H — высота пика стандартного раствора препарата, вводимого в ст хроматограф, мм;
H — высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, мм; пр
V — объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;
Найденное содержание цис-, трансизомеров 1,3-дихлорпропена и 1,2-дихлорпропана (если он обнаружен) суммируют. Эта величина соответствует количеству ДД в пробе.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.