ГОСТ 28880-90 (ИСО 1208-82). Государственный стандарт Союза ССР. Пряности и приправы. Определение посторонних примесей

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 № 3715)

1. Подготовлен и внесен Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам, Всесоюзным научно-производственным объединением пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии.

Подготовили: Г.Я. Негребов, канд. техн. наук; Р.В. Теплова, канд. техн. наук; Л.В. Бринчук, канд. техн. наук; А.И. Ляная, канд. техн. наук; А.В. Демешкина; Л.И. Семенова, канд. хим. наук; Л.А. Синельщикова; Ф.Г. Нахмедов, канд. биол. наук.

2. Утвержден и введен В действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3715.

3. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1208-82 «Пряности и приправы. Определение посторонних примесей» и полностью ему соответствует.

4. Введен впервые.

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Обозначение международного стандарта	Номер раздела
ГОСТ 28876-90	ИСО 948-80	2; 7

Настоящий стандарт применим для большинства пряностей и приправ. Вследствие разнообразия таких продуктов может возникнуть необходимость модифицировать метод или выбрать более подходящий. Такие модификации и другие методы указывают в стандартах на пряности и приправы.

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения посторонних примесей (грязи) в пряностях и приправах. Так как в стандартах не установлены пределы для посторонних примесей в пряностях и приправах, метод следует применять для сбора большого количества данных и для решения международных споров.

Грязь (посторонняя примесь) — минеральное вещество (песок, земля) и вещество органического происхождения (части насекомых, волосы грызунов и их испражнения), выделенные из продукта.

Промывают продукт хлороформом (если необходимо после предварительной экстракции петролейным эфиром) и исследуют фильтрат с целью обнаружения посторонней примеси и песка.

Промывая продукт водой при обработке раствором панкреатина или без нее и взбалтывании с петролейным эфиром, легкую примесь собирают на поверхности раздела жидкостей после сепарации. Переносят легкую, примесь на фильтровальную бумагу и под увеличительным устройством исследуют загрязнения, например, частицы насекомых, ворс грызунов.

5. РЕАКТИВЫ

Применяют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1. Хлороформ и, если требуется (п. 8.3), смесь хлороформ/тетрахлорметан.

5.2 Раствор панкреатина

Используют панкреатин в соответствии с требованиями приложения, который хранят приблизительно при 10 °C. Применяют свежеприготовленный раствор.

Для этого смешивают 10 г панкреатина со 100 куб. см теплой воды (температура не должна превышать 40 °C). Проводят механическое смешивание в течение 10 мин. или ставят на 30 мин., периодически перемешивая. Сливают раствор через слой рыхлой хлопковой ваты толщиной 100 мм, уложенной в воронку диаметром 100 — 120 мм с углом наклона 60°. Повторяют фильтрацию через этот же слой. Если фильтрация протекает медленно, фильтруют через воронку Бюхнера.

5.3 Ортофосфат тринатрия, раствор 50 г/куб. дм.

5.4 Раствор формальдегида.

5.5 Петролейный эфир, диапазон кипения 40 — 60 °C.

5.6 Петролейный эфир, диапазон кипения 100 — 120 °C.

6. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и указанная в п.п. 6.1 - 6.11.

6.1. Колба с сифоном (wildman), состоящая из конической колбы вместимостью 1000 куб. см, в которую вставлена плотная пробка, установленная на металлическом стержне (прутке) диаметром 5 мм и приблизительно на 100 мм длиннее высоты колбы (пруток с большим диаметром нежелателен, ввиду большого перемещения жидкости).

Пруток имеет резьбу в конце и снабжен гайками и промывателями, чтобы держать ее на месте на пробке. Нижняя гайка и промыватель противоточно погружены в резину, чтобы они не ударили колбу (см. чертеж). Можно использовать делительную воронку вместимостью 1000 куб. см.

6.2 Химические стаканы вместимостью 600 куб. см.

6.3 Воронка Бюхнера диаметром 15 см с фильтровальной бумагой.

6.4 Воронка Бюхнера диаметров 7 см с фильтрованной бумагой.

6.5 Фильтровальная бумага беззольная.

6.6 Тигель тарированный.

6.7 Печь, поддерживающая температуру 80 °C.

6.8 Печь, поддерживающая температуру 103 °C.

6.9 Чашка Петри диаметром 80 мм.

6.10. Соответствующее увеличительное устройство (микроскоп, бинокулярный увеличитель и т.д., или стереоскопический микроскоп с широким полем наблюдения).

6.11 Весы.

Отбор проб — по ГОСТ 28876.

8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Примечание. Чтобы успешно выделить легкие примеси из пряности, необходимо выделить большую часть эфирного масла и жира и обработать пробу для анализа раствором панкреатина с целью расщепления крахмала и белка.

Удаление эфирного масла или жира — по п. 8.2.

8.1 Проба для анализа

Проба для анализа представляет собой часть лабораторной пробы.

8.1.1 Целые и ломаные пряности

Измельчают пряности на мелкие куски, взвешивают с точностью до 0,1 г 25 г пробы и переносят в химический стакан (п. 6.2).

8.1.2 Молотые пряности

Взвешивают с точностью до 0,1 г 25 г пробы и переносят ее в химический стакан (п. 6.2).

8.2 Предварительное выделение эфирного масла и жира

Добавляют 200 куб. см петролейного эфира (п. 5.5) в химический стакан с пробой для анализа (п. 8.1). Кипятят медленно на водяной бане в течение 15 мин. Осторожно удаляют петролейный эфир декантацией, чтобы не потерять какую-нибудь часть анализируемого продукта.

8.3 Выделение тяжелой примеси и песка

Добавляют 400 куб. см хлороформа (п. 5.1) к пробе для анализа (п. 8.1) или к остатку от операции, описанной в п. 8.2. Оставляют колбу на 1 ч при редком помешивании. Переносят материал и растворитель в воронку Бюхнера (п. 6.3), оставляя тяжелый остаток песка и земли в химическом стакане. Если значительное количество ткани пряности остается на дне стакана, добавляют последовательно по частям хлороформ, перемешанный с тетрахлорметаном, чтобы получить высокую относительную плотность, пока практически все пряности не будут удалены флотацией. Переносят тяжелый остаток из стакана на беззольную фильтровальную бумагу (п. 6.5) и промывают его водой, чтобы удалить хлорид натрия, находящийся в пряности. Исследуют остаток. Если имеется значительное количество остатка, помещают фильтровальную бумагу в тарированный тигель (п. 6.6), сжигают и взвешивают песок и землю.

8.4 Обработка остатка в воронке Бюхнера

Высушивают материал, оставшийся в воронке Бюхнера (п. 8.3) в течение 1 ч в печи (п. 6.7) при 80 °C.

8.4.1 Процесс без ферментативной обработки

Переносят остаток в колбу с сифоном (п. 6.1). Добавляют 150 куб. см воды, нагревают до кипения и медленно кипятят в течение 15 мин. при перемешивании. Промывают внутреннюю часть колбы водой и охлаждают до температуры ниже 20 °C, разбавляя до 600 куб. см водой.

8.4.2 Процесс с ферментативной обработкой

Переносят сухой остаток в химический стакан (п. 6.2). Добавляют 300 куб. см воды и перемешивают до получения гомогенной массы. Добавляют 5 куб. см раствора панкреатина (п. 5.2) и перемешивают. Устанавливают pH 8 раствором ортофосфата тринатрия (п. 5.3). Вторично устанавливают pH через 15 мин. и еще раз через 45 мин. Добавляют 5 капель раствора формальдегида (п. 5.4) и оставляют на ночь при 37 — 40 °C. Охлаждают и переносят в колбу с сифоном (п. 6.1), доливают водой до 600 куб. см.

8.5 Выделение легкой примеси

8.5.1. Добавляют в колбу с мешалкой в нижнем положении 25 куб. см петролейного эфира (п. 5.6). Опрокидывают колбу с сифоном на 45° к вертикали и перемешивают в течение 1 мин. при скорости 4 хода в секунду вращающим движением. Избегают разбрызгивания жидкости в колбе.

Ставят на 5 мин., потом наполняют колбу водой и ставят на 30 мин., перемешивая через каждые 5 мин.

8.5.2. Поворачивают колбу, чтобы удалить осадок и поднимают пробку к шейке колбы; убеждаются, что слой петролейного эфира и 1 см жидкости внизу поверхности раздела находятся над пробкой. Не опуская пробку, переносят собранную над пробкой жидкость в воронку Бюхнера (п. 6.4) и фильтруют.

8.5.3. Добавляют 15 куб. см петролейного эфира (п. 5.6) на содержимое колбы с сифоном и тщательно перемешивают. Через 15 мин. повторяют все описанное в п. 8.5.2. Если вторая экстракция дает значительное количество посторонней примеси, декантируют большую часть жидкости из колбы, добавляют другие 15 куб. см петролейного эфира и проводят третью экстракцию.

8.6 Микроскопическое исследование легкой примеси

Фильтровальную бумагу из воронки Бюхнера помещают на чашку Петри (п. 6.9). Чашку Петри ставят в печь, поддерживающую температуру 103 °C на 30 мин. Высушенная фильтровальная бумага должна плотно прилипать к чашке Петри.

Исследуют всю поверхность фильтровальной бумаги, применяя увеличительное устройство (п. 6.10) в отраженном свете, используя препаровальную иглу.

Проводят исследование слева направо, сверху вниз в пределах первого интервала; снизу вверх — в пределах второго интервала; сверху вниз — в пределах третьего интервала и т.д.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1 Тяжелая примесь (п. 8.4).

Отмечают наличие минерального вещества. Если количество песка и земли такое, что требует кальцинирования и взвешивания этих загрязнений, то массовая доля минеральных примесей продукта в процентах будет равна

m_{1} = \frac{100}{m_{0}} ,

где m0 — масса пробы для анализа, г;

m1 — масса полученного остатка (п. 8.3), г.

9.2 Легкая примесь (п. 8.6).

Отмечают наличие примеси животного происхождения (п. 8.6).

Если требуется, записывают в отдельности число частей насекомых, ворса грызунов и других предметов животного происхождения в опытной части, т.е. количество примеси на каждые 25 г пробы.

В протоколе анализа должны быть указаны использованный метод и полученные результаты. В протоколе указывают также условия анализа, влияющие на результаты. Протокол анализа должен содержать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

Примечание. Верхняя гайка и промыватель не показаны.

Панкреатин является веществом, содержащим ферменты, в основном панкреатическую амилазу, трипсин и панкреатическую липазу, полученным из поджелудочной железы годовалого бычка или барашка, Sus scrofa Linne var. domesticus Gray (Fam. Suidae) Bos taurus Linne (Fam. Bovidae).

Панкреатин должен превращать в растворимые углеводы количество картофельного крахмала, не менее чем в 25 раз превышающее свою массу, а в протеины количество казеина, не менее чем в 25 раз превышающее свою массу.

Панкреатин высокой перевариваемой способности можно смешивать с лактозой или сахарозой, содержащей не более 3,25% крахмала или с панкреатином низкой перевариваемости.

Панкреатин представляет собой аморфный порошок кремового цвета, имеющий слабый характерный, но не противный запах. Панкреатин превращает белок в протеины и производные вещества, а крахмал — в декстрины и углеводы. Его большая активность проявляется в нейтральной и слабощелочной среде; более чем следы минеральных кислот или большие количества щелочи делают его инертным. Излишек щелочи ингибирует его действие.

Вносят 2 г панкреатина в колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют 20 куб. см диэтилового эфира, закрывают пробкой и оставляют так на несколько часов, перемешивая частым вращением. Декантируют всплывающий диэтиловый эфир посредством направляющего стержня в простую фильтровальную бумагу диаметром приблизительно 7 см, заранее увлажненную диэтиловым эфиром, и собирают фильтрат в тарированный стакан. На остаток в колбе добавляют вторые 10 куб. см диэтилового эфира, переносят часть диэтилового эфира и оставшуюся часть панкреатина на фильтр. Дают стечь, осуществляют естественное выпаривание диэтилового эфира и сушат остаток при 105 °C в течение 2 ч; остаток жира не должен превышать 60 мг (3%).

Жир можно также определить применением экстракционного аппарата непрерывного действия Soxhlet.

Определяют массовую долю влаги в процентах контрольного картофельного крахмала высушиванием приблизительно 500 мг точно взвешенного картофельного крахмала при 120 °C в течение 4 ч. Кипятят достаточное количество воды в течение 10 мин. и охлаждают до комнатной температуры. Используют эту воду для последующего разбавления. Тщательно смешивают количество крахмала, эквивалентное 3,75 г сухого, с 10 куб. см воды. Добавляют смесь при постоянном перемешивании к 75 куб. см, воды, предварительно нагретой до 55 °C и находящейся в тарированном химическом стакане вместимостью 250 куб. см.

Промывают оставшийся крахмал в стакане 10 куб. см воды. Нагревают смесь до кипения и медленно кипятят при постоянном перемешивании в течение 5 мин. Добавляют воду и доводят массу смеси до 100 г, охлаждают полученную пасту до 40 °C и помещают стакан на водяную баню при 40 °C. Суспензируют 150 мг анализируемого панкреатина в 5 куб. см воды в стакане вместимостью 250 куб. см и добавляют эту суспензию в крахмальную пасту, хорошо перемешивая ее переливанием смеси из стакана в стакан в течение 30 с, отмечая время, когда суспензия панкреатина впервые была добавлена в пасту. Выдерживают смесь при температуре 40 °C в течение точно 5 мин. Перемешивают, сразу добавляют 0,1 куб. см этой смеси в раствор, предварительно приготовленный добавлением 0,2 куб. см йодного раствора с (1/2 KJ) = 0,1 моль/куб. дм в 60 куб. см воды при температуре 23 — 25 °C и перемешивают. Не должно образоваться ни голубой, ни фиолетовой окраски.

Помещают 100 г казеина (в мелком порошке) в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют 30 куб. см воды и хорошо взбалтывают, что превращает казеин в суспензию. Добавляют 1,0 куб. см раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм и нагревают смесь при 40 °C до тех пор, пока казеин полностью не растворится, но не более 30 мин. Охлаждают, разбавляют водой до 50 куб. см и перемешивают. Растворяют по 100 мг анализируемого и контрольного панкреатина в 500 куб. см воды. Смешивают 1 куб. см ледяной уксусной кислоты с 9 куб. см воды и 10 куб. см этилового спирта. Помещают 5 куб. см раствора казеина в каждую из двух опытных трубок. В одну трубку для анализа добавляют 2 куб. см хорошо перемешанного раствора панкреатина, во вторую — 2 куб. см контрольного раствора панкреатина, тоже хорошо перемешанного. Добавляют 3 куб. см воды в каждую трубку, медленно перемешивают, сразу погружают трубки в водяную баню при 40 °C и держат при такой температуре в течение 1 ч. Вынимают трубки из бани и добавляют 3 капли смеси уксусной кислоты в каждую трубку.

Количество мути в трубке, содержащей раствор анализируемого панкреатина, не должно быть больше, чем в трубке, содержащей контрольный раствор панкреатина.

Хранят панкреатин в плотно закрываемых сосудах, желательно при 10 °C. но не выше 30 °C.

---