Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций масляного аэрозоля в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 06.09.1983 № 2896-83)
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. Заиченко 6 сентября 1983 г. № 2896-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МАСЛЯНОГО АЭРОЗОЛЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Минеральные масла — смесь углеводородов метанового, нафтенового, ароматического и нафтено-ароматического ряда с числом углеродных атомов от C20 до C70 — жидкости с т. кип. от 300 до 400 °C, хорошо растворимые в изооктане, октане, нонане, декане. Некоторые масла растворяются в ледяной уксусной кислоте, ацетоне, метилэтилкетоне.
1. Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов масла в изооктане при длине волны 260 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения — 20 мкг в 1 мл пробы.
Предел измерения в воздухе — 1,0 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: от 1,0 до 40 мг/м3.
Определению не мешают вещества, находящиеся в воздухе в парообразном состоянии; определению мешают вещества, находящиеся в состоянии аэрозолей и поглощающие в данной области спектра.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Предельно допустимая концентрация масляного аэрозоля — 5 мг/м3.
2. Реактивы, растворы и материалы
Изооктан эталонный, ТУ 6-09-921-71.
Основной стандартный раствор. В случае аэрозолей диспергационного происхождения (образующихся при механическом раздроблении масла и СОЖ на мельчайшие капельки) основной стандартный раствор готовят из навески масла, взятого непосредственно на производстве. При анализе аэрозолей конденсационного происхождения (образующихся за счет испарения низкокипящих фракций масел при нагреве и конденсации насыщенных паров при их последующем охлаждении) навеску масла для приготовления стандартного раствора получают из макропробы путем пропускания увеличенных объемов воздуха через аналитический фильтр в местах максимального выделения аэрозоля (тумана) масел на обследуемом производстве. Уловленное масло экстрагируют с фильтра тем же растворителем, который применяется при обработке проб. Содержание масла в макропробе определяют весовым способом после удаления растворителя путем испарения при температуре не выше 80 °C. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 15 — 20 мл изооктана, закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу 2 — 3 капли применяемого на производстве масла и повторно взвешивают. После полного растворения масла объем жидкости доводят до метки изооктаном. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом и вычисляют его содержание в 1 мл полученного раствора. Основной стандартный раствор устойчив в течение 2-х недель. При анализе аэрозоля конденсации стандартный раствор готовят, пользуясь навеской масла, полученной путем экстракции дисперсной фазы аэрозоля с аналитического фильтра.
Стандартные растворы с концентрацией масла 20, 50, 100, 200 и 400 мкг в 1 мл получают соответствующим разбавлением основного раствора изооктаном. Растворы сохраняются в течение 5 дней.
Фильтры АФА-ВП-10 или бумажные «синяя лента».
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр СФ-26 или другой системы, позволяющий проводить измерения при длине волны 260 нм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
4. Проведение измерения
Воздух со скоростью 15 — 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 или бумажный, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 80 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 2-х недель.
Фильтры с отобранными пробами и один контрольный фильтр переносят на воронки и обрабатывают дважды 5 мл изооктана над отдельными пробирками с притертыми пробками. При большом содержании масляного аэрозоля обработку фильтров повторяют, экстрагируя масло 25 — 50 мл изооктана, экстракты сливают в мерную колбу, доводя объем жидкости до метки. Содержимое пробирки или колбы переносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм, закрывают крышкой и измеряют оптическую плотность при длине волны 260 нм. Контрольным раствором служит экстракт с чистого фильтра, полученный одновременно и аналогично пробам.
Концентрацию масла в мкг/мл находят по заранее построенному градуировочному графику, для построения которого измеряют оптическую плотность стандартных растворов. График строят в координатах: оптическая плотность — концентрация раствора в мкг/мл.
Концентрацию масляного аэрозоля в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{G \cdot Y_{1}}{Y_{20}} ;
где: G — концентрация масла, найденная по графику, мкг/мл;
Y20 - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V_{20} = \frac{V_{t}(273 + 20) \cdot P}{(273 + t^{0}) \cdot 101,33} ;
где: Vt — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t0 — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °C И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,33 кПа
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
ПЕРЕЧЕНЬ УЧРЕЖДЕНИЙ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ В ДАННЫЙ СБОРНИК
| Методические указания | Учреждение, представившее методическое указание |
|---|---|
| Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот | Институт гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана |
| Фотометрическое определение бутилнитрита | Университет дружбы народов им. П. Лумумбы |
| Газохроматографическое определение винилглицидилового эфира этиленгликоля (винилокса) | Ангарский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Полярографическое определение вольфрама | ВЦНИИОТ ВЦСПС, г. Москва |
| Газохроматографическое определение диэтилентриамина, этилендиамина, триэтилентетрамина | Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Полярографическое определение диэтилтеллурида | ЦИУВ, кафедра промгигиены, г. Москва |
| Фотометрическое определение ди(2-этилгексил)фенилфосфата и дифенил(2-этилгексил)фосфата | Институт гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана |
| Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетонитрила (гомонитрила) | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорида | «» |
| Фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-диола | Одесский медицинский институт |
| Фотометрическое определение 1,2-диметоксибензола (вератрола) | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Газохроматографическое определение дибутилсебацината | Белорусский санитарно-гигиенический институт |
| Газохроматографическое определение дибутилфталата, диоктилфталата, дибутилсебацината и диоктиладипината | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Газохроматографическое определение изопропилхлорекса | ГОСНИИ ХЛОРПРОЕКТ, г. Киев, филиал |
| Газохроматографическое определение кетоэфира | Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Газохроматографическое определение компонентов бензометанольной смеси (метанол, изобутанол, углеводороды) | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Хроматографическое определение которана | Ташкентский медицинский институт |
| Фотометрическое определение канифоли | Ангарский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Газохроматографическое определение летучих жирных кислот | «» |
| Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля | ВНИИЖГ, г. Москва |
| Полярографическое определение марганца и железа | ВЦНИИОТ ВЦСПС, г. Москва |
| Полярографическое определение меди | «» |
| Газохроматографическое определение метанола из бензометанольной смеси | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Фотометрическое определение метурина | Университет дружбы народов им. П. Лумумбы |
| Полярографическое определение молибдена | ВЦНИИОТ ВЦСПС, г. Москва |
| Газохроматографическое определение метилового, этилового, изопропилового, н-пропилового, н-бутилового, втор-бутилового и изобутилового спиртов | «» |
| Газохроматографическое определение 3-нитро-4-хлорбензотрифторида | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Газохроматографическое определение норборнена и норборнадиена | «» |
| Газохроматографическое определение окиси углерода | Казанское пуско-наладочное управление инженерно-производственного треста «Оргнефтехимзаводы» |
| Полярографическое определение свинца, олова, меди и кадмия при совместном присутствии | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Спектрофотометрическое определение стиромаля | Ангарский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца | «» |
| Полярографическое определение титана | ВЦНИИОТ ВЦСПС, г. Москва |
| Фотометрическое определение тиодифениламина | Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилэтаноламина, диэтилэтаноламина, триэтаноламина) | «» |
| Фотометрическое определение трифторметилфенилмочевины | Университет дружбы народов им. П. Лумумбы |
| Хроматографическое определение фенурона | «» |
| Фотометрическое определение фенилметилмочевины | «» |
| Фотометрическое определение хлористого натрия | Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Хроматографическое определение хлорэндикового ангидрида | ВНИИ ГИНТОКС, г. Киев |
| Полярографическое определение хрома (VI и III) | ВЦНИИОТ ВЦСПС, г. Москва |
| Фотометрическое определение цианистого водорода | Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
Рис. 1. Общий вид установки реактора в испаритель 1 — реактор, 2 — испаритель, 3 — букса, 4 — штуцер, 5 — кожух испарителя, 6 — шлаковата, 7 — крышка блока анализатора
Рис. 2. Схема подключения реактора 1 — подача воздуха, 2 — подача водорода, 3 — кран-дозатор, 4 — блок анализатора, 5 — хроматографическая колонка, 6 — кожух с теплоизоляционным материалом, 7 — реактор, 8 — детектор, 9 — усилитель, 10 — потенциометр