Методические указания по фотометрическому измерению концентрации канифоли в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 06.09.1983 № 2894-83)
6 сентября 1983 г. № 2894-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ КАНИФОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
| C20H30O2 | М = 302 |
|---|
Канифоль — прозрачная стекловидная масса светло-желтого или красно-коричневого цвета, состоит из смоляных кислот с примесью жирных кислот и нейтральных веществ. Температура размягчения 70 — 80 °C. Хорошо растворима в спирте, бензоле, четыреххлористом углероде, эфире.
1. Характеристика метода
Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет соединения канифоли с п-нитрофенилдиазонием.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения — 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе — 0,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,5 — 50,0 мг/м3.
Определению мешают диеновые углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Предельно допустимая концентрация канифоли — 7 мг/м3.
2. Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор канифоли с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг ее в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, разбавленная (1:1).
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 50%-ный раствор, свежеприготовленный.
п-Нитроанилин, ТУ МХП 1461-46.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, ректификат.
Мочевина, ГОСТ 6691-77.
п-Нитрофенилдиазоний. Помещают 0,7 г п-нитроанилина в стакан, приливают 6 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают на плитке, покрытой асбестовой сеткой, до растворения п-нитроанилина. Прозрачный раствор быстро выливают при перемешивании в колбу, содержащую 25 г льда и 25 мл воды и вносят 1 мл 50%-ного раствора азотистокислого натрия, продолжая перемешивание до осветления раствора. Колбу обертывают черной бумагой и оставляют на 30 мин. После этого вносят 10 г мочевины. При хранении в темноте реактив устойчив в течение 2 — 3 дней.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
4. Проведение измерения
Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды по 3 мл этиловым спиртом. 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл ледяной уксусной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.
| Номер стандарта | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Стандартный раствор, мл | 0 | 0,05 | 0,1 | 0,15 | 0,2 | 0,3 | 0,4 | 0,5 |
| Уксусная кислота, мл | 5 | 4,95 | 4,9 | 4,85 | 4,8 | 4,7 | 4,6 | 4,5 |
| Содержание канифоли, мкг | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 30 | 40 | 50 |
Во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,3 мл реактива п-нитрофенилдиазония, перемешивают и нагревают 5 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают и фотометрируют при длине волны 540 км в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Шкала устойчива в течение суток.
Концентрацию канифоли в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{G \cdot V_{1}}{V \cdot V_{20}} ;
где: G — количество канифоли, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V20 — объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V_{20} = \frac{V_{t}(273 + 20) \cdot P}{(273 + t^{0}) \cdot 101,33} ;
где: Vt — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t0 — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °C И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,33 кПа
| Методические указания | Учреждение, представившее методическое указание |
|---|---|
| Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот | Институт гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана |
| Фотометрическое определение бутилнитрита | Университет дружбы народов им. П. Лумумбы |
| Газохроматографическое определение винилглицидилового эфира этиленгликоля (винилокса) | Ангарский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Полярографическое определение вольфрама | ВЦНИИОТ ВЦСПС, г. Москва |
| Газохроматографическое определение диэтилентриамина, этилендиамина, триэтилентетрамина | Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Полярографическое определение диэтилтеллурида | ЦИУВ, кафедра промгигиены, г. Москва |
| Фотометрическое определение ди(2-этилгексил)фенилфосфата и дифенил(2-этилгексил)фосфата | Институт гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана |
| Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетонитрила (гомонитрила) | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорида | «» |
| Фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-диола | Одесский медицинский институт |
| Фотометрическое определение 1,2-диметоксибензола (вератрола) | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Газохроматографическое определение дибутилсебацината | Белорусский санитарно-гигиенический институт |
| Газохроматографическое определение дибутилфталата, диоктилфталата, дибутилсебацината и диоктиладипината | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Газохроматографическое определение изопропилхлорекса | ГОСНИИ ХЛОРПРОЕКТ, г. Киев, филиал |
| Газохроматографическое определение кетоэфира | Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Газохроматографическое определение компонентов бензометанольной смеси (метанол, изобутанол, углеводороды) | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Хроматографическое определение которана | Ташкентский медицинский институт |
| Фотометрическое определение канифоли | Ангарский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Газохроматографическое определение летучих жирных кислот | «» |
| Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля | ВНИИЖГ, г. Москва |
| Полярографическое определение марганца и железа | ВЦНИИОТ ВЦСПС, г. Москва |
| Полярографическое определение меди | «» |
| Газохроматографическое определение метанола из бензометанольной смеси | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Фотометрическое определение метурина | Университет дружбы народов им. П. Лумумбы |
| Полярографическое определение молибдена | ВЦНИИОТ ВЦСПС, г. Москва |
| Газохроматографическое определение метилового, этилового, изопропилового, н-пропилового, н-бутилового, фторбутилового и изобутилового спиртов | «» |
| Газохроматографическое определение 3-нитро-4-хлорбензотрифторида | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Газохроматографическое определение норборнена и норборнадиена | «» |
| Газохроматографическое определение окиси углерода | Казанское пуско-наладочное управление инженерно-производственного треста «Оргнефтехимзаводы» |
| Полярографическое определение свинца, олова, меди и кадмия при совместном присутствии | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
| Спектрофотометрическое определение стиромаля | Ангарский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца | «» |
| Полярографическое определение титана | ВЦНИИОТ ВЦСПС, г. Москва |
| Фотометрическое определение тиодифениламина | Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилэтаноламина, диэтилэтаноламина, триэтаноламина) | «» |
| Фотометрическое определение трифторметилфенилмочевины | Университет дружбы народа им. П. Лумумбы |
| Хроматографическое определение фенурона | «» |
| Фотометрическое определение фенилметилмочевины | «» |
| Фотометрическое определение хлористого натрия | Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Хроматографическое определение хлорэндикового ангидрида | ВНИИ ГИНТОКС, г. Киев |
| Полярографическое определение хрома (VI и III) | ВЦНИИОТ ВЦСПС, г. Москва |
| Фотометрическое определение цианистого водорода | Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
| Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида | Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г. Москва |
1 — реактор, 2 — испаритель, 3 — букса, 4 — штуцер,
5 — кожух испарителя, 6 — шлаковата,
7 — крышка блока анализатора
Рис. 2. Схема подключения реактора
1 — подача воздуха, 2 — подача водорода, 3 — кран-дозатор,
4 — блок анализатора, 5 — хроматографическая колонка,
6 — кожух с теплоизоляционным материалом, 7 — реактор,
8 — детектор, 9 — усилитель, 10 — потенциометр