Рекомендации по автоматическому определению содержания остаточного активного хлора в питьевых и сточных водах с использованием прибора КОХ-1
(утв. Приказом Минжилкомхоза РСФСР от 01.07.1977 № 287)
от 1 июля 1977 г. № 287
РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО АВТОМАТИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНОГО АКТИВНОГО ХЛОРА В ПИТЬЕВЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРИБОРА КОХ-1
Настоящие рекомендации разработаны на основании сравнительных результатов длительных эксплуатационных испытаний концентратомера КОХ-1 на водоочистных и канализационных станциях, а также по материалам межведомственных приемочных испытаний.
Концентратомер остаточного активного хлора, модель КОХ-1, рекомендован межведомственной приемочной комиссией к серийному выпуску и последующему использованию на станциях очистки питьевых и сточных вод.
Рекомендации разработаны НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды АКХ и предназначены для работников лабораторий станций очистки питьевых и сточных вод.
В целях обеспечения санитарной надежности питьевых вод на водоочистных станциях производится их хлорирование. Осуществление этого процесса на двух этапах очистки (первичное и вторичное хлорирование) гарантирует полное обеззараживание вод.
На станциях очистки сточных вод в настоящее время также вводится хлорирование очищенной сточной жидкости перед сбросом ее в водоемы, что гарантирует санитарную надежность стока.
Как в том, так и в другом случае величины остаточного активного хлора строго нормированы, что требует организации надежного оперативного контроля. В большинстве случаев контроль за процессами хлорирования ведется химическими методами или косвенно по результатам бактериологического анализа.
Однако обеспечить надежное обеззараживание обрабатываемых вод при экономном расходе реагентов возможно лишь при условии непрерывного оперативного автоматического контроля за содержанием остаточного активного хлора на различных этапах обработки.
В настоящее время имеется две модели автоматических концентратомеров, предназначенных для непрерывного определения остаточного активного хлора в питьевой воде. Модель АПК-01 разработана в СКБ АП г. Тбилиси, успешно используется в практике работы водопроводных станций.
Модель КОХ-1 разработана в УНИХИМ г. Свердловска и также используется в практике для контроля остаточных концентраций активного хлора в питьевой воде на водопроводных станциях некоторых городов Урала.
Сравнение технических данных обоих приборов показало, что модель КОХ-1 обладает некоторым преимуществом перед моделью АПК-01, так как не требует использования дорогостоящих реагентов. Сравнительные эксплуатационные испытания обеих моделей показали также, что информация КОХ-1 более надежна, его работа более стабильна, а система менее инерционна. Принцип полярографического детектирования, положенный в основу датчика прибора, обеспечивает весьма избирательное определение хлора, что предопределяет возможность использования данной модели для контроля за содержанием остаточного активного хлора в очищенной сточной воде.
Специальные испытания КОХ-1 на Тушинской подстанции Люблинской станции аэрации, а также на Зеленоградской станции очистки сточных вод подтвердили это предположение.
Таким образом, прибор типа КОХ-1 может использоваться для непрерывного контроля за содержанием остаточного активного хлора как для питьевых вод, так и для очищенных сточных вод.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ КОНЦЕНТРАТОМЕРА ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА КОХ-1
Модель КОХ-1 представляет собой стационарный автоматический показывающий и регистрирующий прибор непрерывного действия. Измеритель выходного сигнала датчика может снабжаться сигнализирующими и регулирующими устройствами, что позволяет использовать этот прибор в автоматизированных системах хлорирования.
Принцип работы прибора — полярографический. Измерительная ячейка состоит из трех электродов: ртутного индикаторного, вспомогательного и хлорсеребряного.
При погружении электродов в измерительную среду элементарный хлор восстанавливается на индикаторном электроде. Процесс восстановления происходит при постоянном потенциале, близком к потенциалу хлорсеребряного электрода. Возникающий в результате восстановления ток прямо пропорционален концентрации хлора в воде.
Предусмотрены следующие диапазоны измерения (мг/л): 0 — 1,5; 0 — 3; 0 — 6.
Основная погрешность определения — +/- 5% от верхнего предела диапазона измерения (для предела 0 — 1,5 мг/л — +/- 10%).
Погрешность показаний прибора при непрерывной его работе в течение суток без применения ручного корректирования не превышает предела допустимой основной приведенной погрешности.
Дополнительная погрешность показаний прибора при изменении напряжения питания на +/- 10 — 15% не превышает +/- 0,2 предела основной приведенной погрешности.
Динамические характеристики: время начала реагирования — 15 с, время переходного процесса — 45 с, постоянная времени не более 20 с, время установления постоянных показаний — не более 60 с, время прогрева прибора — 120 мин.
ПРИМЕНЕНИЕ КОНЦЕНТРАТОМЕРА КОХ-1 ПРИ КОНТРОЛЕ ХЛОРИРОВАНИЯ ПИТЬЕВЫХ ВОД
1. Прибор КОХ-1 может быть установлен на водопроводных станциях в двух точках технологического процесса, после смесителя и на выходе из резервуара чистой воды. В случае отсутствия первичного хлорирования концентратомер устанавливается на выходе из резервуара чистой воды, где автоматически осуществляется контроль за содержанием остаточного активного хлора в питьевой воде, подаваемой в сеть.
2. Для осуществления контроля за процессами хлорирования на станциях очистки питьевых вод выбираются модели концентратомера, шкалы которых имеют диапазон 0 — 1,5 мг/л. В исключительных случаях, когда при первичном хлорировании концентрация остаточного хлора может превышать 1,5 мг/л, используются приборы с диапазоном измерения 0 — 3 мг/л.
3. Монтаж и ввод в эксплуатацию прибора осуществляется в соответствии с указаниями «Инструкции по эксплуатации» с таким расчетом, чтобы температура окружающего воздуха находилась в пределах 10 — 35 °C, а относительная влажность — не более 80%.
4. К месту установки прибора подводятся трубопровод с вентилем, позволяющим регулировать напор воды в датчике (расход анализируемой воды через измерительную ячейку не должен превышать 0,6 л/мин. +/- 10%). Второй трубопровод обеспечивает подачу обесхлоренной воды для проверки нулевой точки шкалы.
5. Подготовка прибора к работе осуществляется согласно «Инструкции по эксплуатации», прилагаемой к прибору, а именно: устанавливается хлорсеребряный и вспомогательный электроды; в специальное углубление в дне заливают чистую ртуть; регулируют подачу воды в датчик так, чтобы через сливные патрубки дозатора и измерительной ячейки наблюдался сброс воды; далее прибор прогревают 2 ч и включают в работу на 24 ч для тренировки электродов.
6. После проведения указанных операций устанавливают нуль шкалы прибора по обесхлоренной воде. При этом регулировка осуществляется резисторами «Грубо» и «Точно» при включенном тумблере «Установка нуля».
7. Для настройки и корректировки концентратомера прибор переключают на анализируемую воду и отбирают пробу воды на химический анализ. Определение остаточного активного хлора химическим методом (колориметрический метод с индикатором диметилпарафенилендиамином) производится не менее трех раз в периоды, когда не происходит резких изменений концентраций хлора в воде. Рекомендуемая методика определения остаточного активного хлора колориметрическим методом дается в техническом описании и инструкции по эксплуатации концентратомера.
8. В соответствии с рассчитанной погрешностью прибора производят корректировку, вводя в показания поправку, равную по величине и обратную по знаку среднеарифметическому значению погрешности. Корректировать показания прибора следует только в том случае, когда эта погрешность выше основной приведенной погрешности (+/- 5%).
9. Проверку наказаний прибора по результатам химического метода осуществляют один раз в сутки.
10. Проведенные эксплуатационные испытания показали, что содержание остаточных количеств алюминия (0,5 мг/л), железа и других компонентов природных вод не влияет на показания прибора. Пример работы прибора при контроле остаточного активного хлора в питьевой воде и воде водоисточника (первичное и вторичное хлорирование) приведен в Прил. 1.
ПРИМЕНЕНИЕ КОНЦЕНТРАТОМЕРА ТИПА КОХ-1 ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ЗА СОДЕРЖАНИЕМ ОСТАТОЧНОГО АКТИВНОГО ХЛОРА В ОЧИЩЕННОЙ СТОЧНОЙ ВОДЕ
11. Контроль процесса хлорирования сточных вод в отличие от питьевых сопряжен с большими трудностями в связи со сложным химическим составом стоков и значительными колебаниями расходов воды в течение суток. Использование автоматического концентратомера КОХ-1 показало целесообразность использования этой модели на станциях аэрации.
Концентратомер КОХ-1 устанавливают на станциях очистки сточных вод на выходе из контактных резервуаров, где осуществляется обеззараживание очищенных стоков.
12. Установку прибора осуществляют так, как это изложено в п. п. 5 - 8.
13. Шкала прибора должна быть отградуирована на 0 — 3 или 0 — 6 мг/л, так как хлорирование сточной жидкости осуществляется большими дозами хлора.
14. Установку нулевой точки шкалы прибора производят на сточной воде, выходящей из вторичных отстойников и не содержащей хлора, что позволяет произвести компенсацию остаточных токов, обусловленных содержанием в ней различных примесей, и тем самым устранить их мешающее влияние.
15. После настройки нуля и компенсации остаточных токов (тумблер «Установка 0» после настройки не переключается в обратное положение) прибор переключают на измерение анализируемой воды.
16. Проверку и корректировку показаний прибора производят на основании результатов анализа содержания остаточного хлора, выполненного йодометрическим методом.
17. Содержание в очищенной сточной воде взвешенных веществ до 15 мг/л не искажает результатов измерения, так как под напором поступающей в измерительную ячейку воды ртуть вибрирует, сбрасывая частички грязи, которая уносится потоком воды на слив. При увеличении содержания взвешенных веществ часть взвеси не успевает удаляться и оседает на ртутном электроде, уменьшая его рабочую поверхность. Это ведет к возрастанию величины относительной погрешности определения до 20%, однако очистка поверхности электрода восстанавливает истинные показания прибора.
В связи с этим при работе концентратомера на очищенных стоках с повышенным содержанием взвешенных веществ необходимо ежесуточно (а в случае необходимости чаще) производить очистку ртутного электрода с последующей проверкой его показаний арбитражным химическим методом.
18. Очистка поверхности электродов производится следующим образом: открывают или сдвигают крышку измерительной ячейки с электродами и ватным тампоном снимают осадок с поверхности ртутного электрода, затем крышку возвращают в первоначальное положение, включают воду и через 10 — 15 мин. производят проверку показаний прибора.
19. Один раз в месяц производят чистку стенок измерительной ячейки, дозатора и поверхности вспомогательного электрода от налета грязи и ржавчины. Очистка производится ватным тампоном, смоченным слабым раствором соляной кислоты. После этого в течение 30 мин. пропускают анализируемую воду, а затем корректируют показания прибора по результатам химического анализа.
20. Также ежемесячно проверяют нулевую точку шкалы прибора.
21. При эксплуатации концентратомера необходимо обращать внимание на то, чтобы анализируемая вода непрерывно протекала через измерительную ячейку с постоянной скоростью.
22. Пример работы прибора (стабильность нуля, основная приведенная погрешность) при контроле содержания остаточного активного хлора в очищенной сточной воде приведен в Прил. 1 и 2.
ПРИМЕР РАБОТЫ ПРИБОРА ПРИ КОНТРОЛЕ ОСТАТОЧНОГО АКТИВНОГО
ХЛОРА НА РАЗЛИЧНЫХ ЭТАПАХ ОБРАБОТКИ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ
Эксплуатационные испытания концентратомера КОХ-1 проводились на Восточной водопроводной станции при контроле остаточного активного хлора в воде на этапах первичного и вторичного хлорирования. Для контроля работы автомата в качестве арбитражного был выбран химический метод с ДФД с точностью определения +/- 3%. Как показывают результаты проведенных измерений (таблица), основная приведенная погрешность в этом случае не превысила допустимых величин. При этом состав воды (присутствие остаточных количеств алюминия) не влияет на конечный результат.
| Измеряемая проба | Содержание остаточного хлора, мг/л | Основная приведенная погрешность, % | |
| показания КОХ-1 | химический метод с ДФД | ||
| Вода из водоисточника | 0,78 0,95 1,02 0,78 0,82 | 0,78 1,05 1,08 0,63 0,80 | 0 -1,6 -2,0 +4,2 +0,6 |
| Питьевая вода | 0,68 0,65 0,50 0,48 0,54 0,50 0,67 | 0,70 0,53 0,45 0,55 0,58 0,45 0,58 | +0,6 +4,0 +1,6 -2,3 -1,3 +1,6 +3,0 |
Эксплуатационные испытания концентратомера были проведены на Тушинской подстанции Люблинской станции аэрации и комплексе канализационных сооружений г. Зеленограда. Выбор указанных объектов был обусловлен различным составом хлорируемых стоков с целью оценки влияния качества воды на показания прибора. В качестве арбитражного был выбран йодометрический метод (погрешность — +/- 5 — 10%), так как в настоящее время более точных методов для определения содержания остаточного активного хлора в сточных водах нет.
Время снятия показаний Показания КОХ-1, мг/л
9.40 0,5 <*>
10.00 0 10.30 0 11.00 0 12.00 0 13.00 0 15.00 0
<*> Компенсация остаточного тока.
Как показывают приведенные результаты, нулевая точка шкалы прибора достаточно стабильна. Это дает основание считать, что химический состав стоков, особенно повышенные содержания железа, меди, цинка, нитритов, не влияет на показания прибора.
Основная приведенная погрешность прибора при контроле содержания остаточного хлора в очищенной сточной жидкости оценивалась в процессе длительной эксплуатации его на Тушинской подстанции Люблинской станции аэрации (ТСА) и комплексе канализационных сооружений г. Зеленограда.
| Содержание остаточного хлора, мг/л | Основная приведенная погрешность, % | |
| КОХ-1 | йодометрия | |
| 1 | 2 | 3 |
| 1,42 | 1,50 | 2,3 |
| 1,40 | 1,50 | 3,0 |
| 1,20 | 1,40 | 5,3 |
| 1,10 | 1,20 | 1,6 |
| 1,02 | 1,10 | 2,0 |
| 1,05 | 1,40 | 12,5 <*> |
| 1,52 | 1,60 | -1,3 |
| 2,50 | 2,10 | +10,3 |
| 2,00 | 1,90 | +3,3 |
| 1,85 | 1,80 | +0,6 |
| 2,00 | 2,00 | 0 |
| 2,10 | 2,10 | 0 |
| 2,60 | 2,60 | 0 |
| 1,90 | 1,90 | 0 |
| 1,75 | 1,80 | -1,6 |
| 1,05 | 0,90 | +3,0 |
| 1,70 | 1,90 | -6,6 |
| 1,70 | 1,80 | -3,3 |
| 1,70 | 1,80 | -3,3 |
| 1,80 | 2,00 | -6,6 |
| 1,70 | 1,80 | -3,3 |
| 1,60 | 1,80 | -6,6 |
| 1,40 | 1,40 | 0 |
| 1,40 | 1,30 | +3,3 |
| 0,85 | 0,70 | +5,0 |
| 1,25 | 1,25 | 0 |
| 0,95 | 1,10 | 1,2 |
| 0,78 | 0,80 | -0,6 |
| 1,00 | 1,00 | 0 |
| 1,20 | 1,20 | 0 |
| 1,25 | 1,30 | -1,6 |
| 0,98 | 1,10 | -4,0 |
| 1,15 | 1,20 | -1,6 |
| 1,40 | 1,40 | 0 |
| 1,50 | 1,50 | 0 |
| 1,75 | 1,70 | +1,6 |
| 1,01 | 1,10 | -3,0 |
| 0,65 | 0,70 | -1,6 |
| 1,35 — 1,40 | 1,40 | 0 |
| 0,85 | 0,90 | -1,6 |
| 0,50 | 0,70 | -6,3 |
| 0,66 | 0,70 | -1,3 |
| 0,60 | 0,70 | -3,3 |
| 0,50 | 0,60 | -3,3 |
| 0,90 | 1,00 | -3,3 |
| 1,58 | 1,60 | -0,6 |
| 1,82 | 2,10 | -6,0 |
| 1,30 | 1,30 | 0 |
| 1,10 | 1,10 | 0 |
| 1,30 | 1,40 | -3,3 |
| 1,80 | 1,70 | +3,3 |
<*> Показания прибора занижены в результате загрязнения электродов.
Анализ полученных результатов показывает, что основная приведенная погрешность показаний прибора не превышает +/- 6% при контроле содержания активного хлора в очищенной сточной воде (по результатам обеих станций).