Временные методические указания по фотометрическому измерению концентраций эдила в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 24.08.1983 № 2851-83)
24 августа 1983 г. № 2851-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭДИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
(C H NO S) , где n = 2 — 12. 6 8 3 n
Гербицид эдил представляет собой 45 — 50-процентный водный раствор солей 1,1'-диметил-4,4'-дипиридилия. Структура этих солей в настоящее время точно не установлена. Препарат не летуч, хорошо растворим в воде, метаноле, этаноле. Устойчив в кислых и нейтральных растворах, не устойчив в щелочной среде. Выпускается в виде раствора, содержащего 45% действующего вещества. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на фотометрировании окрашенного раствора свободных радикалов, образующихся в результате восстановления действующего вещества эдила гидросульфитом натрия в щелочной среде.
2. Отбор проб воздуха проводится с концентрированием (бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента»).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы — 2,5 мкг.
4. Предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) — 0,025 мг/куб. м.
5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,025 мг/куб. м — 0,20 мг/куб. м.
6. Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические пестициды.
7. Граница суммарной погрешности измерения — +/- 14,8%.
8. Предельно допустимая концентрация эдила в воздухе не установлена.
II. Реактивы, растворы, материалы
Натрий гидроокись, хч, ГОСТ 4328-77, 1 н водный раствор.
Гидросульфит натрия, хч, ГОСТ 246-41.
Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.
Фильтры бумажные обеззоленные («синяя лента», «красная лента»), ТУ 6-09-1678-77.
Восстанавливающий реактив. Растворяют 1 г гидросульфита натрия в 100 мл 1 н раствора гидроокиси натрия. Используют свежеприготовленный раствор в течение 1 часа после приготовления.
Стандартный раствор эдила, содержащий 50 мкг/мл действующего вещества. Готовят растворением 11,1 мг препарата в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят раствор в затемненном месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
III. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 ПМ.
Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10394-72, вместимостью 25 — 50 мл.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через бумажный обеззоленный фильтр («синяя лента», диаметр 5 — 6 см), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб — 5 суток.
V. Условия анализа
Фильтр переносят в стакан, приливают 20 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 — 15 минут. Полученный водный раствор фильтруют через небольшой (диаметр 3 см) бумажный фильтр «красная лента» в коническую колбу с пришлифованной пробкой. Приливают туда 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (голубой) на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 ПМ со светофильтром № 8 (красный) в 5-сантиметровых кюветах против раствора, полученного аналогичной обработкой чистого фильтра «синяя лента».
Ввиду нестабильности окраски измерение оптической плотности раствора проводят в течение 3 — 5 минут.
Содержание эдила в анализируемом объеме воздуха определяют по предварительно построенному градуировочному графику в пределах 2,5 — 20,0 мкг.
Для построения графика в ряд конических колб с притертой пробкой берут по 10 мл дистиллированной воды, вносят туда по 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 мл стандартного раствора эдила, что соответствует 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 мкг действующего вещества.
Доводят объем в каждой колбе до 20 мл дистиллированной водой, приливают по 4 мл восстанавливающего реактива и измеряют оптическую плотность растворов, как описано выше. Градуировочный график строят в координатах «оптическая плотность — количество эдила, в 20 мл дистиллированной воды».
Концентрацию эдила в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:
G
где:
G — количество эдила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 20 условиям, л.
VI. Требования безопасности
Необходимо соблюдать требования безопасности, рекомендуемые для работы с ядовитыми веществами.