Временные методические указания по фотометрическому измерению концентраций ГМК-Na в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 24.08.1983 № 2849-83)
24 августа 1983 г. № 2849-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГМК-Na
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
O
C
/ \
HC N-Na
HC NH
\ /
O
C H O N Na М.м 134.
4 3 2 2
ГМК-Na (действующее начало — гидразид малеиновой кислоты, 3-оксипиридазон-6) — белое кристаллическое вещество с т. пл. 300 — 310 °С (с разложением). Препарат ГМК-Na хорошо растворяется в воде. Препарат практически не летуч. Применяется в виде 40 — 80-процентных водных растворов. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на щелочном гидролизе препарата до гидразина, перегонке последнего с водяным паром, колориметрической реакции с п-диметиламинобензальдегидом и фотометрировании продукта реакции при длине волны 455 нм.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (аэрозольный фильтр АФА-ХА-20).
3. Предел измерения в воздухе — 0,15 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
4. Предел измерения в анализируемом объеме (40 мл) — 3 мкг.
5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,15 — 5,0 мг/куб. м.
6. Определению ГМК-Na мешают вещества, дающие реакцию с п-диметиламинобензальдегидом — высшие спирты, первичные амины, препараты, дающие при щелочном гидролизе летучие амины (гидрел, дигидрел, ДЯК и др.).
7. <a id="p100016"></a>Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,8%, среднее значение
определения стандартных количеств препарата (С) при n = 5 — 79%; _
стандартное отклонение (S) - 3,1%; доверительный интервал среднего при р = 0,95 и n = 5 - +/- 3,85%; относительное стандартное отклонение (S )
л
- 3,92%.
8. ОБУВ и ПДК ГМК-Na не установлены.
II. Реактивы, растворы, материалы
Натрий едкий, хч, ГОСТ 4328-77.
Серная кислота, хч, ГОСТ 4204-77, 3 н водный раствор.
п-Диметиламинобензальдегид, чда, ТУ 6-09-7272-77, 4-процентный раствор в 3 н серной кислоте, готовят непосредственно перед употреблением.
Стандартный раствор ГМК-Na с содержанием 100 мкг/мл готовят из хч вещества растворением в воде. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Фильтры аэрозольные АФА-ХА-20.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Колбы мерные со шлифом на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические на 50 и 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колба круглодонная ККШ-1000-29/32 ТС, ГОСТ 10394-72.
Холодильник шариковый ХШ6, ГОСТ 9499-70.
Колба-парообразователь Кн-2000-50 ТС, ГОСТ 10394-72.
Соединительные трубки полихлорвиниловые.
Каплеуловитель К060ТС, ГОСТ 10359-75.
Насадка от склянки СН2-50, ГОСТ 10378-73.
Керн КИОКШ 14/23, ГОСТ 9425-71.
Мензурки 50, ГОСТ 1770-74.
Штатив лабораторный, ТУ 64-1-707-76.
Пипетки на 0,1, 0,2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Плиты электрические с закрытой спиралью.
IV. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для чувствительного определения препарата необходимо отобрать 20 л.
V. Условия анализа
В литровую дистилляционную колбу помещают 25 г едкого натра, 15 г цинковой пыли, фильтры и закрывают насадкой. Колбу помещают над плитой, покрывают стеклотканью или асбестом и посредством соединительных трубок присоединяют к парообразователю с каплеуловителем с одной стороны и к холодильнику — с другой. Конец холодильника опущен в приемник с реактивом. В приемник наливают 5 мл 4-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида в 3 н серной кислоте. Отгонку проводят со скоростью 1 капля в 1 — 2 сек. и продолжают до тех пор, пока объем жидкости в приемнике будет равен 40 мл. Через 15 минут после отгонки раствор фотометрируют на спектрофотометре при длине волны 455 нм против холостого опыта. Содержание ГМК-Na определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов (табл. 1) аналогично пробам, т.е. в колбу для дистилляции вносят фильтры с нанесенными на них определенными количествами стандартного раствора ГМК-Na, добавляют 25 г едкого натра, 15 г цинковой пыли, а в приемник наливают 5 мл 4-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида в 3 н серной кислоте. Собирают 40 мл дистиллята.
| № п/п | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| К-во стандартного р-ра ГМК-Na 100 мкг/мл, мл | 0,03 | 0,1 | 0,2 | 0,4 | 0,5 | 0,7 | 1 |
| Содержание ГМК-Na, мкг | 3 | 10 | 20 | 40 | 50 | 70 | 100 |
| Кол-во дистиллята, мл | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| Концентрация ГМК-Na, мкг/мл | 0,075 | 0,25 | 0,5 | 1 | 1,25 | 1,75 | 2,5 |
Измеряют оптическую плотность окрашенных в розовый цвет растворов и строят график, откладывая по оси абсцисс концентрации ГМК-Na в мкг/мл, а по оси ординат — значения оптической плотности.
Концентрацию ГМК-Na в воздухе (Х) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:
G х V
где:
G — концентрация ГМК-Na в дистилляте, найденная по графику, мкг/мл;
V — объем отобранного воздуха, приведенный к стандартным условиям, л. 20
VI. Требования безопасности
Необходимо соблюдать правила предосторожности при работе с ядовитыми веществами и щелочами.
VII. Разработчики
Армянский филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван;