Методические указания по определению дактала в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии

(утв. Минздравом СССР 25.08.1983 № 2829-83)

25 августа 1983 г. № 2829-83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДАКТАЛА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

---

<*> Разработаны Ю.С. Барановым, Л.А. Хилик (ВНИИЭМК).

    Краткая     характеристика    препарата.    Химическое    название    -
диметил-2,3,5,6-тетрахлортерефталат.         Брутто-формула     C  H O Cl .
                                                                 10 6 4  4
Молекулярная     масса    331,97.    Общепринятые    названия    -    ДХФК,
диметилтетрахлортерефталат.  Химически  чистый  препарат представляет собой
белое  кристаллическое  вещество  без цвета и запаха с т. пл. 155 - 156 °C.

Давление насыщенного пара при 40 °C 1,33 Па. Растворимость в воде при 25 °C

0,005  мг/л.  Хорошо  растворим  в  бензоле,  ксилоле, хлороформе, ацетоне.
Выпускается  в виде смачивающегося порошка с содержанием д.в. 75%. Гербицид

рекомендован для борьбы с сорняками на мяте перечной, лаванде настоящей.

Принцип метода. Метод основан на выделении эфирного масла из гексанового раствора 80-процентным этанолом, перераспределении дактала из н-гексана в ацетонитрил и трехкратной промывке полярной фазы н-гексаном с последующим определением методом ГЖХ с ДПР или ТСХ.

Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество 1 нг. Нижний предел определения 0,1 мг/кг. Среднее значение определения стандартных количеств дактала 75,2%. Относительное стандартное отклонение +/- 1,6%. Доверительный интервал среднего (при p = 0,95 и n = 7) +/- 4,4%.

Избирательность метода. ХОП и ФОП определению не мешают.

Реактивы и растворы. н-Гексан ч. Ацетонитрил х.ч. Сульфат натрия безводный х.ч. Этанол ректиф., 96-процентный. 3% силикона OV-17, нанесенного на хроматон N (0,16 — 0,20 мм); 5% XE-60, нанесенного на хроматон N (0,16 — 0,20 мм). Стандартные растворы дактала в н-гексане концентрацией 10 и 1 мкг/мл. Для приготовления стандартного раствора дактала взвешивают на аналитических весах 1 +/- 0,00002 г и помещают в мерную колбу на 100 мл. Навеску растворяют в 10 — 15 мл н-гексана и доводят до метки тем же растворителем. Раствор содержит 10 мг/мл дактала. Из раствора пипеткой переносят 10 мл в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки н-гексаном. Раствор содержит 1 мкг/мл дактала. Растворы дактала стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 мес.

Приборы и посуда. Газовый хроматограф «Цвет-106» с ДПР или аналогичные приборы. Ротационный вакуумный испаритель. Микрошприц на 10 мкл. Делительные воронки на 250 мл. Колбы: плоскодонные, конические на 250 мл; круглодонные на 100 мл; мерные на 100 мл. Цилиндры мерные на 100 мл. Пипетки на 1 и 10 мл.

Подготовка к определению. Органические растворители перед началом работы необходимо перегнать, сульфат натрия прокалить при температуре 300 — 400 °C. Хроматографическую колонку и детектор кондиционируют в режимных условиях в течение 1,5 — 2 ч.

Ход анализа. Пробу эфирного масла (мяты, лаванды и т.д.) массой 10 г растворяют в 50 мл н-гексана, выдерживают 20 мин., количественно переносят на делительную воронку и трижды промывают 80-процентным этанолом порциями по 30 мл, отбрасывая нижний слой. К остатку прибавляют 50 мл ацетонитрила, встряхивают и отделяют верхний слой. Нижнюю фазу дважды промывают н-гексаном порциями по 30 мл. Упаривают ацетонитрил досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани 50 °C. Остаток в колбе смывают 1 мл н-гексана и аликвоту (2 — 5 мкл) вводят в испаритель хроматографа и хроматографируют.

    Условия  хроматографирования.  Используют  стеклянные  колонки  в форме
спирали  длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Расход газа-носителя через
колонку  60  мл/мин.;  на  поддув детектора - 180 мл/мин. Температура (°C):
испарителя  -  230,  термостата колонок - 190, термостата детекторов - 220.
Хроматографируемый  объем 2 мкл. Линейный динамический диапазон 1 - 175 нг.

                                   -12

Рабочая  шкала  электрометра  20  x  10     А.  Время  удерживания  дактала
составляет  13  мин.  18  с  при  использовании  3% OV-17 и 3 мин. 42 с при

использовании 5% XE-60.

Обработка результатов анализа. Расчет содержания препарата в анализируемой навеске (X, мг/кг) проводят по формуле:

                                 HV
                                   1

X = ----, KAV 2

где:

H — высота пика дактала в анализируемой пробе, мм;

V — объем анализируемой пробы, мл; 1

V — объем инъектируемой пробы, мкл; 2

A — масса навески, г;

K — калибровочный коэффициент.

Для расчета калибровочного коэффициента проводят хроматографирование ряда стандартных растворов. Значение K рассчитывают по формуле:

                              H      H           H
                          1    1      2           n

K = — (---- + ---- + ... + ----),

                          n  C V    C V          C V
                              1 1    2 2          n n

где:

n — число введенных стандартных проб;

H — высота пика стандартного раствора, мм;

---