Методические указания по хроматографическому определению бутокарбоксима в почве, воде и растительном материале
(утв. Минздравом СССР 12.05.1983 № 2789-83)
Примечание
Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 № 299).
12 мая 1983 г. № 2789-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТОКАРБОКСИМА
В ПОЧВЕ, ВОДЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
CH
3\
CHCCH
| 3 |
|---|
CH S NOCONHCH 3 3 М.м. 197,27.
Бутокарбоксим, дравин — 755 (0-(N-Метилкарбамоил)-2-метилтио-бутанон-3- окоим).
Коричневая вязкая жидкость с неприятным запахом, при низкой температуре - кристаллы. Т. пл. 32 - 37 °С, хорошо растворим в большинстве органических растворителей, растворимость в воде 1 - 2%. По данным УэНИИСГиПз препарат относится к III классу опасности - ЛД для крыс
50
310 мг/кг. ПДК в воде 0,1 мг/л.
Бутокарбоксим — инсектицид и акарицид системного действия, применяется против растительноядных клещей, тлей, трипсов и кокацид в дозировках 1 — 1,5 и 2,5 кг/га на посевах хлопчатника.
2. Методика определения бутокарбоксима в почве, воде и растительном материале
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Методика основана на хроматографии бутокарбоксима в тонком слое силикагеля в системе гексан — бензол — ацетон или хлороформ — гексан — ацетон после экстракции его хлороформом и обнаружении зон локализации препарата:
а) раствором марганцовокислого калия с последующим нагреванием пластинки;
в) при облучении пластинки ультрафиолетовым светом с длиной волны 245 нм.
2.1.2 Метрологическая характеристика метода
Предел обнаружения в мкг — 1 мкг.
в растительном материале — 0,04 мг/кг.
в растительном материале — 87,2%.
Доверительный интервал среднего при Р = 0,95 и П = 5:
в растительном материале +/- 9,1%.
2.1.3. Избирательность метода ГХЦГ, ДДТ, толуин, базудин, антио и фосфамид определению не мешают.
2.2. Реактивы и материалы
Бутокарбоксим, х.ч., стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл хлороформа; 0,01 г бутокарбоксима доводят до метки хлороформом в мерной колбе на 100 мл, раствор устойчив 1 месяц при условии хранения в холодильнике.
Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 490-75, 0,3-процентный водный раствор.
Йод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4159-64.
Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-63.
Камера с парами йода (10 — 20 г кристаллического йода смачиваются водой и помещаются на дно герметически закрытой камеры).
Аппарат для встряхивания, ТУ 6421-1081-73.
Хроматографические пластинки «Силуфол — ИV-254» (Хемапол, ЧССР).
Ротационный испаритель ИР-1, ТУ 25-11-917-74.
Микрошприцы или микропипетки, ГОСТ 20292-74.
Делительные воронки, ГОСТ 8613-75.
Посуда лабораторная, ГОСТ 1770-74.
Пульверизаторы стеклянные для обработки пластинок.
2.4. Отбор проб
Отбор проб должен проводиться в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов».
2.5. Подготовка к определению
Вода. Воду фильтруют от механических примесей и отбирают среднюю пробу 200 мл.
Почва. Средняя проба растирается в ступке и просеивается через сито 0,5 — 1 мм. Из просеянной пробы берется на анализ 50 гр.
Растительный материал. Листья, стебли хлопчатника измельчают ножницами и отбирают для анализа 25 гр.
Хроматографические пластинки активируют в течение двух часов при 120 — 130 °С в сушильном шкафу, хранят в эксикаторе.
Систему подвижных растворителей готовят за 20 минут до хроматографии:
а) гексан — бензол — ацетон, в соотношении 10:1:3;
б) хлороформ — гексан — ацетон в соотношении 5:4:1.
2.6. Проведение определения
2.6.1. Почва. 50 г воздушно-сухой почвы, измельченной, просеянной через сито с диаметром отверстий 0,5 мм, помещают в коническую колбу, увлажняют 10 мл воды, заливают 50 мл хлороформа, встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 15 минут и фильтруют после отстаивания через плотный фильтр со слоем б/в сернокислого натрия (8 — 10 гр.), операцию повторяют дважды, обрабатывая почву по 50 мл хлороформа, экстракты объединяют и упаривают на водяной бане при 60 °С или концентрируют с помощью вакуумного испарителя при 30 °С до объема 0,2 мл.
2.6.2. Вода. 200 мл воды помещают в делительную воронку, трижды экстрагируют 50, 20, 10 мл хлороформа в течение 10 минут. Экстракты объединяют, сушат 8 — 10 г б/в сернокислого натрия в течение 10 минут и фильтруют через плотный бумажный фильтр, промывают фильтр 10 мл хлороформа и упаривают до объема 0,2 мл как описано выше.
2.6.3. Растительный материал. Измельченную пробу помещают в коническую колбу, заливают 50 мл хлороформа, встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 10 мин. и фильтруют через плотный фильтр со слоем б/в сернокислого натрия (8 — 10 г), операцию повторяют еще дважды, обрабатывая пробу 50 мл хлороформа. Экстракты объединяют и упаривают на водяной бане при 60 °С или концентрируют с помощью вакуумного испарителя при 30 °С до объема 0,2 — 0,3 мл.
2.7. Хроматографирование
На силуфоловую пластинку экстракт количественно наносят при помощи капиллярной пипетки так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбочку с экстрактом 2 — 3 раза смывают небольшими (0,1 — 0,2 мл) порциями хлороформа и наносят в центр первого пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы бутокарбоксима, содержащие 5, 10 или 20 мкг препарата.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 20 — 30 минут до хроматографирования залита смесь растворителей: гексан — бензол — ацетон (10:1:3) или хлороформ — гексан — ацетон (5:4:1). Смесь заливается в количестве, обесцвечивающем погружение пластинки на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают и оставляют на 10 — 15 мин. на воздухе для испарения подвижного растворителя.
Затем пластинку обрабатывают одним из проявляющих реактивов:
а) 0,3-процентным водным раствором марганцовокислого калия с последующим нагревом пластинки над электрической плиткой в течение 1 - 2 минут; на розовом фоне проявляется желтое пятно бутокарбоксима с R = 0,3 +/- 0,05;
f
б) пластинку выдерживают несколько минут в камере с парами йода. Препарат проявляется в виде коричневых пятен на светлом фоне;
в) в УФ-свете при 254 нм бутокарбоксим проявляется на пластинке в виде серых флуоресцирующих пятен на зеленом фоне.
2.8. Обработка результатов анализа
Количественное определение бутокарбоксима проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и того стандарта, площадь которого наиболее близка по величине и интенсивности к пятну пробы.
Концентрацию бутокарбоксима X в (мг/кг) или (мг/л) вычисляют по формуле:
A
A — количество бутокарбоксима, найденное в анализируемой пробе, мкг;
P — навеска анализируемой пробы: почвы и растительного материала в (г), воды в (мл).
3. Требования безопасности
Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химикатами, летучими органическими соединениями и пестицидами.
4. Разработчики
Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г. Ташкент.