Методические указания по определению остаточных количеств гексахлорана (линдана) в сушеном картофеле полярографическим методом

(утв. Минздравом СССР 28.12.1982 № 2651-82)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГЕКСАХЛОРАНА (ЛИНДАНА) В СУШЕНОМ КАРТОФЕЛЕ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

1. Краткая характеристика препарата

    Cl  H
      \/
      /\

H Cl/ H\ Cl	/ \ \ /	Cl C H Cl 6 6 6 \H М.м. 290,86. /Cl H

      \/
      /\

         H  Cl

    Гексахлоран (синонимы - линдан,  гексахлорциклогексан). Растворимость в
воде - 5 - 10 мг/л, хорошо  растворим в  спиртах,  кетонах,  эфирах. ДОК  в
растительном материале - 1,0 мг/кг, ЛД   - 300 - 500 мг/кг.

                                  50

2. Методика определения изомера гексахлорана в сушеном картофеле

2.1. Основные положения

2.1.1 Принцип метода. Метод основан на экстракции гамма-изомера

гексахлорана из сушеного картофеля гексаном, испарении гексана, растворении

сухого остатка в растворе  фона  и восстановлении  гексахлорана  на ртутном
капельном электроде  до бензола. В среде  1-процентного раствора  йодистого

тетраметиламмония в 50-процентном этиловом спирте гамма-изомер гексахлорана (линдан) дает четкую волну с потенциалом Е — 0,95 В относительно 1/2 ртутного анода.

Предел обнаружения — 0,2 мкг/мл или 0,2 мг/кг продукта.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода. Результаты определения гексахлорана в сушеном картофеле и их статистическая обработка представлены в таблице 2.1.

Внесено ГХЦГ, мг/кг, сухой массы	Кол-во параллельных определений	Найдено гГХЦГ, мг/кг, сухой массы	Среднее квадратичное отклонение	Вероятная граница определения	Доверительный интервал	Относительная ошибка определения	Полнота определения, %
0,54	5	0,53	0,081	0,10	0,53 — 0,10	18,8	98,1
1,08	5	0,93	0,14	0,17	0,93 — 0,17	18,7	86,1

Примечание:

1. Для анализа брали навески массой 25 г.

2. Влажность сушеного картофеля 7,56%.

3. Количество внесенного ГХЦГ соответствует 0,5 и 1,0 ДОК.

2.2. Реактивы и материалы

Гексахлоран (линдан), х.ч.

Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.

Йодистый тетраметиламмоний, х.ч., ИРТУ 609-1094-64.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Спирт этиловый — ректификат.

Азот (сжатый в баллоне).

Пирогаллол А, ч.д.а., ГОСТ 6408-77.

Натрий гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77.

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Полярограф ППТ-1. Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве электрода сравнения.

Весы аналитические АДВ-200.

Установка для отгонки растворителя под вакуумом.

Аппарат для встряхивания.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72.

Воронки стеклянные, ГОСТ 6613-73.

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 7851-74.

2.4. Подготовка к определению

2.4.1. Приготовление основного стандартного раствора гамма-изомера ГХЦГ (раствора А). 0,01 — 0,0001 г твердого препарата растворяют в ацетоне в мерной колбе на 100 мл; 1 мл этого раствора содержит 100 мкг ГХЦГ.

2.4.2. Приготовление рабочего стандартного раствора ГХЦГ (раствора Б). В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл раствора А и доводят до метки ацетоном; 1 мл этого раствора содержит 10 мкг гексахлорана.

2.4.3. Приготовление фонового раствора. 1,0 г йодистого тетраметиламмония растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 50-процентном этиловом спирте.

2.4.4 Приготовление раствора пирогаллола для очистки азота.

15,0 г пирогаллола растворяют в 100 мл 10-процентного Na OH. 2

2.4.5 Построение градуировочного графика.

В 5 стеклянных стаканчиков вместимостью 50 мл наливают раствор Б в следующих количествах: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл для получения стандартной шкалы с содержанием 10, 20, 30, 40, 50 мкг ГХЦГ, испаряют ацетон и оставшийся гексахлоран растворяют в 5 мл фонового раствора.

В электролизер наливают донную ртуть и исследуемый раствор и продувают очищенным азотом в течение 15 минут. Для очистки азота от следов кислорода его пропускают через 2 промывные склянки с раствором пирогаллола и через склянку с дистиллированной водой.

В зависимости от периода капания ртути выбирают условия полярографирования: чувствительность, компенсацию заряжающего тока, скорость измерения напряжения и снимают полярограмму от 0,5 В до 1,5 В. Отдельно снимают при тех же условиях полярограмму фонового раствора.

На полученных полярограммах измеряют высоты волн, вводят поправку на остаточный ток, возникающий в растворе фона, и строят градуировочный график зависимости величины диффузного тока (мкА) от концентрации гексахлорана в мкг.

2.5. Экстракция ГХЦГ

2.5.1. Отбор проб. Отбор проб сушеного картофеля проводят по ГОСТ 13341-77. Средний образец измельчают, перемешивают и берут для анализа пять или больше параллельных навесок по 25 г.

2.5.2. Экстракция ГХЦГ. Средний образец пробы измельчают, перемешивают и берут для анализа 5 параллельных навесок по 25 г. Каждую навеску заливают в колбе 50 — 60 мл гексана и перемешивают на аппарате для встряхивания 40 минут. После отстаивания и фильтрования экстракцию повторяют еще два раза, для повторной экстракции в колбу заливают по 40 — 50 мл гексана, снова фильтруют, промывают колбу и фильтр гексаном и объединенные экстракты выпаривают досуха под вакуумом.

2.5.3. Полярографирование. Сухой остаток растворяют в 5 мл фонового раствора и полярографируют по описанной выше методике при условиях, найденных при построении градуировочного графика. Измеряют на полярограмме высоту волны и по градуировочному графику находят концентрацию гексахлорана в мкг.

2.5.4 Обработка результатов. Содержание гексахлорана X, мг/кг, на сухую массу сушеного картофеля определяют по формуле:

                               A х 100

X = -----------, P (100 — W)

где:

A — содержание ГХЦГ, найденное по градуировочному графику, мкг;

P — навеска сушеного картофеля, г;

W — влажность сушеного картофеля, %.

3. Требования безопасности

Сотрудникам химических лабораторий необходимо строго руководствоваться «Правилами по технике безопасности в химических лабораториях» и правилами работы с металлической ртутью.

4. Разработчики

Львовский торгово-экономический институт.

---