Методические указания по фотометрическому измерению концентраций акрилонитрила в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 12.07.1982 № 2564-82)
Утверждаю
Заместитель Главного
Государственного
санитарного врача СССР
А. И. Заиченко
12 июля 1982 г. № 2564-82
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АКРИЛОНИТРИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Сборник Методических указаний составлен на основе ранее опубликованных выпусков технических условий № 6 — 7. Включенные в сборник методики переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитарно-химических методов исследования Института гигиены труда и профессиональных заболеваний АМН СССР.
Редакционная коллегия: М.Д. Бабина, С.И. Муравьева, Т.В. Соловьева, В.Г. Овечкин.
| CH2-CHCN | M = 53,06 |
|---|
1. Характеристика метода
Определение основано ва взаимодействии акрилонитрила с бромом. Получающийся бромциан определяют фотометрически по образованию полиметинового красителя.
Предел измерения акрилонитрила в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг.
Предел измерения акрилонитрила в воздухе 0,15 мг/м3 (при отборе 5 л).
Диапазон измеряемых концентраций акрилонитрила 0,15 — 3,0 мг/м3.
Определению не мешают аммиак, метилакрилат, акриловая кислота и метанол.
Граница суммарной погрешности измерения акрилонитрила в воздухе не превышает +/- 25%.
Предельно допустимая концентрация акрилонитрила в воздухе 0,5 мг/м3.
2. Реактивы и растворы
Акрилонитрил, МРТУ 6-09-2487-65 ч., т. кип. 78 — 79°.
Основной раствор акрилонитрила. Готовят в мерной колбе из точной навески акрилонитрила в воде. Раствор устойчив 2 недели.
Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл. Готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением основного раствора водой. Устойчив раствор 3 дня.
Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, 50%-ный раствор.
Бром, ГОСТ 4109-64, хч. Растворяют 0,5 мл брома в 50%-ной уксусной кислоте, применяют через 2 часа. Хранят в темноте не более 2-х дней.
Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68, 40%-ный раствор.
Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-74, 1%-ный раствор.
Пиридин, ГОСТ 2747-67, ч. Кипятят 1 час с обратным холодильником с добавкой кристаллической щелочи. Затем перегоняют над кристаллической щелочью (~ 10 г на 200 мл пиридина).
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, хч., плотность 1,19.
Сульфаниловая кислота, безводная, ГОСТ 5821-69, чда.
Пиридин-сульфанилатный реактив. Готовят 5%-ный раствор сульфаниловой кислоты в смеси пиридина, воды и соляной кислоты, взятых в соотношении 6:3:1.
3. Посуда и приборы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Поглотительные сосуды Зайцева.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные с пришлифованными пробками, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
4. Проведение измерения
Воздух аспирируют со скоростью 0,2 — 0,25 л/мин через два последовательных сосуда Зайцева с 5 мл воды в каждом, охлаждаемых льдом. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха. Пробы устойчивы в течение суток.
Из каждого поглотительного прибора отбирают 2 мл пробы в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл раствора уксуснокислого аммония и 0,4 мл раствора брома, перемешивают и оставляют на 15 мин с закрытыми пробками. Затем добавляют по каплям 1% раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания брома и 2 — 3 капли избытка. Добавляет 1,5 мл воды и 4 мл пиридин-сульфанилатного реактива, перемешивают и через 5 мин фотометрируют при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
Содержание акрилонитрила в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 4.
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала стандартов устойчива 30 мин.
Концентрацию акрилонитрила в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{\varphi \cdot V_{1}}{V \cdot V_{20}} ,
где \varphi — количество акрилонитрила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V20 — объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
ФОРМУЛА ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
Согласно требованиям ГОСТа 12.1.005-76 объем отобранного воздуха приводят к стандартным условиям — температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
V_{20} = \frac{V_{t} \cdot (273 + 20) \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33} ,
где Vt — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P — барометрическое давление, кПа;
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от минус 30 до плюс 30 °C и давлений от 97,33 до 101,86 кПа (730 — 764 мм рт. ст.).
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
Приложение 3
Рис. 1. Прибор для сожжения хлорорганических ядохимикатов
Рис. 2. Гофрированная стеклянная трубка
1 — склянка Тищенко, 2 — поглотитель с натронной известью
СПИСОК ИНСТИТУТОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ НОВЫЕ МЕТОДИКИ В ДАННЫЙ СБОРНИК