Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетальдегида в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 12.07.1982 № 2563)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности продукции легкой промышленности» (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 № 180). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности игрушек» (ТР ТС 008/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 № 798). Документ был включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности продукции легкой промышленности» (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 876).
А. И. Заиченко
12 июля 1982 г. № 2563
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАЛЬДЕГИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованных выпусков технических условий NN 6 — 7. Включенные в сборник методики переработаны в соответствии с требованиями ГОСТ«а 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.»
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитарно-химических методов исследования Института гигиены труда и профессиональных заболеваний АМН СССР.
Редакционная коллегия: М.Д. Бабина, С.И. Муравьева, Т.В. Соловьева, В.Г. Овечкин
| CH3CHO | М = 44,05 |
|---|
1. Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия ацетальдегида с п-диметиламинобензальдегидом в щелочной среде.
Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
Предел измерения ацетальдегида в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
Предел измерения ацетальдегида в воздухе 0,4 мг/м3 /при отборе 6 л/.
Диапазон измеряемых концентраций ацетальдегида в воздухе — 0,4 мг/м3 — 6,4 мг/м3.
Формальдегид определению не мешает, акролеин мешает определению.
Граница суммарной погрешности измерения ацетальдегида в воздухе не превышает +/- 25%.
Предельно допустимая концентрация ацетальдегида в воздухе 5 мг/м3.
2. Реактивы и растворы
Ацетальдегид, МРТУ 6-09-54-45-68, ч.
Основной раствор ацетальдегида.
В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 — 15 мл воды, взвешивают, добавляют 2 капли ацетальдегида и вторично взвешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску ацетальдегида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Раствор устойчив в течение 4 — 5 дней.
Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разведения основного раствора водой.
Раствор готовят перед определением.
п-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, ч.
Натр едкий, ГОСТ 11018-71, 40% раствор.
Динитрофенол, МРТУ 6-09-1418-64, 0,01% раствор.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Поглотительные сосуды Зайцева.
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 60 мл.
4. Проведение измерения
Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 3 последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева с 5 мл воды в каждом /при охлаждении/.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 3 — 4 минут.
Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 3 мл спирта, 0,2 мл п-диметиламинобензальдегида, 1 мл щелочи, перемешивают и нагревают на водяной бане при 50 °C в течение 30 минут. По охлаждении окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют при длине волны 435 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Окраска устойчива в течение 2 — 3 часов.
Содержание ацетальдегида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.
| Номер стандарта | Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл, мл | Вода, мл | Содержание ацетальдегида, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 5 | 0 |
| 2 | 0,05 | 4,95 | 2,5 |
| 3 | 0,1 | 4,9 | 5 |
| 4 | 0,2 | 4,8 | 10 |
| 5 | 0,4 | 4,6 | 20 |
| 6 | 0,6 | 4,4 | 30 |
| 7 | 0,8 | 4,2 | 40 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Для определения ацетальдегида можно пользоваться искусственной шкалой, приготовленной из 0,01%-ного раствора динитрофенола согласно таблице. Искусственную шкалу обязательно сравнивают о естественной.
Если окраски не совпадают, то вносят соответствующую поправку.
Искусственная шкала для определения ацетальдегида
| Номер стандарта | 0,01% раствор динитрофенола, мл | Вода, мл | Соответствует ацетальдегиду, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0,38 | 8,82 | 0 |
| 2 | 0,46 | 8,74 | 2,5 |
| 3 | 0,54 | 8,66 | 5 |
| 4 | 0,70 | 8,50 | 10 |
| 5 | 1,03 | 8,17 | 20 |
| 6 | 1,35 | 7,85 | 30 |
| 7 | 1,68 | 7,52 | 40 |
Концентрацию ацетальдегида в мг/м3 воздуха /X/ вычисляют по формуле:
X = \frac{Y \cdot V_{1}}{V \cdot V_{20}} , где
Y — количество ацетальдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V20 — объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле /см. Приложение 1/.
ФОРМУЛА ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
Согласно требованиям ГОСТ«а 12.1.005-76 объем отобранного воздуха приводят к стандартным условиям — температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа /760 мм рт. ст./ по формуле:»
V_{20} = \frac{V_{t} \cdot /273 + 20/ \cdot P}{/273 + t/ \cdot 101,33} , где
Vt — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P — барометрическое давление, кПа;
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K /приложение 2/, вычисленными для температур в пределах от минус 30 до плюс 30 °C и давлений от 97,33 до 101,86 кПа /730 — 764 мм рт. ст./.
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ.
Приложение 3
Рис. 2 Гофрированная стеклянная трубка
Рис. 3 Очистительная система. 1 — склянка Тищенко, 2 — поглотитель с натронной известью.
СПИСОК ИНСТИТУТОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ НОВЫЕ МЕТОДИКИ В ДАННЫЙ СБОРНИК