Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диквата в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 22.10.1981 № 2462-81)
22 октября 1981 г. № 2462-81
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИКВАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
<pre class="legal-pre"> ┌ ___ ___ ┐2+
│ ─── ─── │
│ / \____/ \ │
│ \\ // \\ // │ х 2Br
│ ───N N─── │
│ │ │ │
│ CH ────CH │
└ 2 2 ┘ М.м. 344,0.</pre>
Дикват (действующее начало — 1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий-бромид) — бесцветное до желтого кристаллическое вещество, разлагается при температуре выше 300 °С. Растворимость при 20 °С 700 г/1 л воды. Вещество незначительно растворимо в спиртах, практически нерастворимо в неполярных органических растворителях. Препарат нелетуч, устойчив в кислых и нейтральных растворах, неустойчив в щелочной среде. Выпускается в виде водного раствора, содержащего 20% действующего вещества. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
1. Определение основано на фотометрировании окрашенного раствора свободных радикалов, образующихся в результате восстановления диквата гидросульфитом натрия в щелочной среде.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр бумажный «синяя лента»).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.
4. Предел измерения в воздухе — 0,025 мг/куб. м (при отборе 250 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,025 мг/куб. м — 0,25 мг/куб. м.
6. Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические пестициды.
7. Граница суммарной погрешности измерения — +/- 19,7%.
8. Предельно допустимая концентрация диквата в воздухе рабочей зоны — 0,1 мг/куб. м.
II. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ
Гидроокись натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,3 н водный раствор
Гидросульфит натрия, х.ч., ГОСТ 246-76
Метабисульфит натрия, х.ч., ГОСТ 10575-76
Фильтры бумажные обеззоленные («синяя», «красная лента»), ТУ 6-09-1678-77.
Восстанавливающий реактив. Растворяют 0,2 г гидросульфита на 0,2 г метабисульфита натрия в 100 мл 0,3 н раствора гидроокиси натрия. Используют свежеприготовленный раствор — в течение 1 часа после приготовления.
Стандартный раствор диквата, содержащий 100 мкг/мл действующего начала, готовят растворением соответствующей навески препарата в воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят раствор в затемненном месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
III. ПРИБОРЫ И ПОСУДА
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 ПМ
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТу 1770-74
Колбы конические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10394-72, емкостью 25 — 50 мл.
IV. УСЛОВИЯ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА
Воздух со скоростью 10 л/мин. протягивают через бумажный фильтр («синяя лента»), укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/4 предельно допустимой концентрации следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения отобранных проб — 5 суток.
V. УСЛОВИЯ АНАЛИЗА
Фильтр переносят в стакан, приливают 20,5 мл дистиллированной воды и оставляют на 5 — 10 мин. для извлечения диквата. Полученный раствор фильтруют через небольшой бумажный фильтр («красная лента») в коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (зеленовато-желтый цвет) на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 ПМ со светофильтром № 3 в 5-сантиметровых кюветах против раствора, полученного аналогичной обработкой чистого фильтра, с добавлением восстанавливающего реактива.
Содержание диквата в анализируемом объеме воздуха определяют по предварительно построенному калибровочному графику в пределах 5 — 100 мкг.
Для построения графика в ряд конических колб с притертой пробкой берут по 10 мл дистиллированной воды, вносят туда по 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл стандартного раствора, что соответствует содержанию 5, 10, 25, 50, 75, 100 мкг диквата, объем раствора доводят до 20 мл, приливают по 4 мл восстанавливающего реактива и поступают как описано выше. Калибровочный график строят в координатах «оптическая плотность — количество диквата в 20 мл дистиллированной воды».
Концентрацию диквата в воздухе рабочей зоны в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G
где:
G — количество диквата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л.
VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При работе с дикватом требуется соблюдать меры предосторожности, предусмотренные инструкцией по технике безопасности при работе с ядохимикатами. Необходимо соблюдать обычные правила безопасности при работе с электронагревательными приборами и электроизмерительными приборами.