Методические указания по определению дитана М-45 в продуктах питания растительного происхождения и воде колориметрическим методом

(утв. Минздравом СССР 28.01.1980 № 2135-80)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИТАНА М-45 В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ РАСТИТЕЛЬНОГО

(Дополнение к методике «Колориметрическое определение купроцина-I, купроцина-II, манеба, марцина, полимарцина, поликарбацина, ТМТД, цинеба, цирама и эдитона в воздухе, продуктах питания растительного происхождения и биологических средах)»

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

1. Характеристика анализируемого пестицида

Дитан M-45 (манкоцеб) — комплексное соединение этилен-бис-дитиокарбаматов марганца и цинка (Mn:Zn — 8:1).

                 S        S
                 ||       ||

[-CH -CH -NН-C-S-Me-S-C-NH-]. 2 2 Me — Mn + Zn

Порошок желтоватого цвета. При нагревании разлагается. Слабо растворим в воде и других растворителях.

Малотоксичен для теплокровных животных. ЛД при оральном введении 50 крысам 6750 мг/кг.

2. Методика определения

2.1 Основные положения

2.1.1 Принцип метода

Методика основана на кислотном гидролизе препарата до сероуглерода, последующем поглощении сероуглерода в спиртовом растворе диэтиламина и колориметрическом определении дитиокарбамата меди, образовавшегося после взаимодействия продукта реакции с ацетатом меди.

2.1.2 Метрологическая характеристика метода

Диапазон определяемых концентраций 30 — 100 мкг.

Предел обнаружения 30 мкг (0,6 мг/кг или мг/л).

Размах варьирования 80 — 100%.

Среднее значение определения стандартных количеств дитана-М из 8 параллельных определений: в воде 89 +/- 6%, в овощах и фруктах 85 +/- 10%.

2.1.3 Определению мешают цирам, цинеб и другие дитиокарбаматы.

2.2 Реактивы и растворы

Стандартный раствор дитана М-45. 10 мг химически чистого препарата растворяют в 100 мл 0,1 н раствора едкого натра. Стандартный раствор готовят в день анализа.

Диэтиламин, чда, ТУ 6-09-68-70, 1,5-процентный спиртовой раствор.

Серная кислота, ч, ГОСТ 4204-66, 5 н раствор.

Медь уксуснокислая, чда, ГОСТ 5852-70, 0,05-процентный спиртовой раствор.

Спирт этиловый, ректификат, ТУ 19П-39-69.

Свинец уксуснокислый, чда, ГОСТ 1027-67, 10-процентный водный раствор.

2.3 Приборы и посуда

Прибор для гидролиза:

Колба круглодонная двугорлая емкостью 1 л.

Холодильник Либиха.

Поглотительная колонка емкостью 300 — 500 мл, заполненная аскаритом или натронной известью и активированным углем.

Отводная трубка, доходящая почти до дна колбы.

Поглотители.

Аспиратор.

Фотоколориметр.

2.4 Проведение определения

50 г измельченного продукта помещают в колбу прибора для гидролиза и приливают 100 мл 5 н раствора серной кислоты. Анализируемую воду (50 мл) вносят в колбу прибора для гидролиза и прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником. Отводную трубку присоединяют к поглотительной колонке. Отводную трубку от холодильника последовательно соединяют с двумя поглотителями. В первый поглотитель наливают 5 мл 10-процентного раствора ацетата свинца для очистки сероуглерода от сероводорода и других сульфидов, во второй — 5 мл 1,5-процентного спиртового раствора диэтиламина. Второй поглотитель присоединяют к аспиратору.

Содержимое колбы доводят до кипения. Включают аспиратор и протягивают воздух в течение часа со скоростью 1 пузырек в секунду. Затем содержимое второго поглотителя переносят в пробирку и прибавляют 0,5 мл 0,05-процентного спиртового раствора уксуснокислой меди (лучше свежеприготовленного). Общий объем раствора составляет 10 мл. В присутствии сероуглерода образуется окрашенный в желто-бурый цвет раствор дитиокарбамата меди. Через 2 — 3 минуты его колориметрируют на ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения берут спиртовой раствор диэтиламина. Количественную оценку полученных результатов проводят по калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой вносят определенные количества (30, 40, 50... мкг) препарата в навеску продукта и проводят определение по описанной выше методике.

2.5 Расчет результатов анализа

Количество препарата в пробе вычисляют по формуле:

                                  A

X = -, P

где:

X — содержание препарата в пробе мг/кг или мг/л;

A — количество препарата, найденное по калибровочному графику, мкг;

---