Методические указания по определению трефлана в сладком перце методом осциллографической полярографии

(утв. Минздравом СССР 21.01.1980 № 2134-80)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРЕФЛАНА В СЛАДКОМ ПЕРЦЕ МЕТОДОМ ОСЦИЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ПОЛЯРОГРАФИИ <*>

---

<*> Разработаны Л.С. Копанской, Н.С. Одобеску, Ю.Д. Систер (ИХ АН МССР). Методику можно использовать для определения трефлана в томатах и баклажанах.

Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях № 2645-82. ДСД 0,5 мг/кг, МДУ в перце 0,5 мг/кг.

Принцип метода. Метод основан на извлечении трефлана из растительной пробы н-гексаном, концентрировании раствора и количественном определении с помощью осциллополярографии, минуя стадию очистки экстракта.

Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения 8 мкг в пробе. Предел определения 0,17 мг/кг. Другие характеристики приведены в таблице 54.

Таблица 54

ОСЦИЛЛОПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕФЛАНА В ПЕРЦЕ

Внесено, мг/кг	Среднее значение определения, мг/кг	Стандартное отклонение, +/-, мг/кг	Относительное стандартное отклонение	Доверительный интервал среднего при p = 0,95, n = 4, мг/кг
0,335	0,222	0,03300	0,1486	0,222 +/- 0,053
0,837	0,549	0,0883	0,1608	0,549 +/- 0,141
1,675	1,089	0,0556	0,0511	1,089 +/- 0,088

Избирательность метода. При осциллополярографическом способе регистрации полезного сигнала примеси коэкстрактивных веществ не мешают определению трефлана.

    Реактивы  и растворы. Гексан х.ч., очищенный перегонкой. Сульфат натрия
безводный  х.ч. Хлорид натрия х.ч. Метиловый спирт х.ч. Азотная кислота х.ч

                                                           -3

Ртуть металлическая. Стандартный раствор трефлана: 1 x 10 г-ион/л в метиловом спирте. Раствор фона: метиловый спирт-азотная кислота (3:1).

Приборы и посуда. Осциллополярограф. Электролизер для получения водорода. Ротационный вакуумный испаритель. Встряхиватель универсальный. Полярографическая ячейка с ртутным капающим электродом — катодом и ртутным дном — анодом. Баня водяная с терморегулятором. Колбы: конические на 50 и 500 мл; круглодонные на 250 мл; колба Бунзена. Воронки делительные на 500 мл. Воронки Бюхнера.

Ход анализа. Отбирают среднюю пробу мелко нарезанного перца (50 г), помещают в плоскодонную колбу, добавляют 30 г хлорида натрия и 100 мл свежеперегнанного гексана. Колбу закрывают и встряхивают в аппарате АВУ-1 в течение 25 мин. Экстракт фильтруют в вакууме на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Остаток промывают 15 мл гексана. Фильтрат сушат безводным сульфатом натрия, переносят в круглодонную колбу и упаривают до объема примерно 0,05 мл на ротационном испарителе. Во избежание потерь трефлана температура водяной бани не должна превышать 50 °C. Из остатка растворитель удаляют под слабой струей воздуха. Колбу смывают 5 мл раствора метиловый спирт-азотная кислота (3:1) и переносят в полярографическую ячейку. Полярографируют в обычной ячейке с ртутным капельным электродом — катодом, ртутным дном — анодом. Период капания тау составляет 8 с; задержка — 5 с; скорость поляризации — 0,5 В/с, начальный потенциал — 0,1 В. Из полярографируемого раствора кислород удаляют водородом (можно использовать аргон, азот).

    Обработка  результатов анализа. Величина пика при -0,7 В  соответствует
содержанию  трефлана  в  полярографируемом  растворе.  Оценку  проводят  по
градуировочному  графику  i  = f(C ).  График  получают,  анализируя  серию
                           n      т
контрольных  образцов,  каждый  из  которых  обработан  строго дозированным
                                   -5          -4
количеством  трефлана  (от 2,5 x 10   до 2 x 10   г-ион/л). С учетом взятой
навески  и  произведенных  разбавлений  рассчитывают  содержание трефлана в

анализируемом объекте (X, мг/кг) по формуле:

                               335CV

X = -----, P

где:

C — концентрация трефлана в полярографируемом растворе, мол/л;

V — объем полярографируемого раствора, мл;

---