Методические указания по определению остаточных количеств тендекса в воде и почве
(утв. Минздравом СССР 19.10.1979 № 2079-79)
Примечание
Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 № 02-03-48/563).
19 октября 1979 г. № 2079-79
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТЕНДЕКСА В ВОДЕ И ПОЧВЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
OCONHC(CH )
\ 3 3
// \\
\ ___ /-NHCON(CH ) Мол. масса 279,34.
─── 3 2
Тендекс — N-[3-(трет-бутилкарбамоилокси)фенил]-N',N'-диметил-мочевина — кристаллическое вещество. Т — 176 — 176,5 °С. Растворим в ацетоне, пл хлороформе, диметилформамиде, этаноле и других органических растворителях. Растворимость в воде при комнатной температуре составляет 325 ppm.
Гербицид тендекс поставляется в виде 80% с.п., 4% и 10% гранул.
ЛД для белых мышей — 3000 мг/кг. 50
2.1 Принцип метода
Метод основан на извлечении препарата из пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. В основу процесса проявления положено термическое разложение тендекса, диазотирование и азосочетание образовавшихся при этом ароматических аминов с альфа-нафтолом.
Метод специфичен в присутствии других гербицидов на основе производных мочевины (монурон, фенурон, диурон, линурон).
2.2 Реактивы и растворы
н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-73.
Кальций сернокислый б/в, ч.д.а., просушенный при температуре 150 °С в течение 6 час., хранят в банках с притертой пробкой.
Кислота соляная концентрированная, х.ч., уд. вес 1,18, ГОСТ 3118-67.
Натрий азотистокислый, ч., ГОСТ 4197-74.
Натрий сернокислый б/в, ч., ГОСТ 4166-66.
Силикагель КСК с размером частиц 100 меш.
Стандартные растворы химически чистого препарата в этиловом спирте, содержащие 1000, 100 мкг/мл.
К раствору 4 мл конц. соляной кислоты в 46 мл дист. воды прибавляют 1 г нитрата натрия и тщательно перемешивают до полного растворения;
2,28 г едкого кали растворяют в 50 мл дист. воды и прибавляют 0,1 г альфа-нафтола.
2.3 Приборы и посуда
Воронки химические, ГОСТ 8613-64.
Воронки делительные, ГОСТ 8663-64.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-63.
Камера для опрыскивания хроматографических пластинок, ГОСТ 10565-63.
Колбы конические емкостью 250 мл, ГОСТ 10394-72.
Микропипетки емкостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74.
Сито капроновое (100 — 150 меш).
Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678-77.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-72.
Весы технические, разновесы, ТУ 64-1-1065-73.
Прибор для отгонки растворителей (ротационный испаритель ИР-1), МРТ 42-2589-66.
Шкаф сушильный, МРТУ 42-1411-61.
Пластинки для хроматографирования: для приготовления 7 — 8 пластинок берут 30 г силикагеля и 10 г кальция сернокислого б/в, просеянных через сито. Компоненты смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке, постепенно приливая 75 мл дист. воды до получения однородной массы, которую равномерно распределяют по поверхности пластинок, обезжиренных эфиром или этиловым спиртом.
Приготовленные пластинки сушат в течение суток при комнатной температуре, хранят в эксикаторе.
2.4 Ход анализа
Экстракция препарата из анализируемых проб:
а) Вода (из открытых и подземных источников, питьевая)
100 мг анализируемой пробы помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют хлороформом по 20 мл. Объединенный экстракт высушивают безводным сернокислым натрием и отгоняют до небольшого объема.
50 г воздушно-сухой почвы, измельченной в фарфоровой ступке, заливают хлороформом и взбалтывают на аппарате для встряхивания в течение 15 мин. Экстракт фильтруют через воронку с безводным сернокислым натрием. Экстракцию производят трижды, экстракты объединяют и отгоняют до небольшого объема.
2.5 Качественная идентификация и количественное определение тендекса (ТСХ)
Аликвотную часть экстракта препарата количественно с помощью микрошприца или микропипетки переносят на хроматографическую пластинку. На эту же пластинку наносят 1, 5, 10 мкг тендекса. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой предварительно (за 30 мин. до начала анализа) налита смесь гексана и ацетона в соотношении 5:3.
После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры, дают испариться растворителю.
Помещают пластинку в сушильный шкаф, где выдерживают при температуре 160 — 170 °С в течение одного часа. Пластинку помещают в камеру для опрыскивания, обрабатывают проявляющим реагентом 1 и сразу же реагентом 2. Тендекс проявляется на пластинке в виде яркого розово-бурого пятна. Величина Rf в указанном подвижном растворителе 0,45 +/- 0,03.
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел определения: в воде — 5 мкг/л; в почве — 10 мкг/кг.
Доверительный интервал среднего 85 +/- 2,1%.
2.6. Методика разработана Демченко В.Ф., Мотузинским Н.Ф. (ВНИИГИНТОКС, Киев).