Методические указания для раздельного хроматографического определения ацетона, толуола, эпихлоргидрина и фенола при их совместном присутствии в воздухе населенных пунктов, рабочей зоны и в вентиляционных выбросах
(утв. Минздравом СССР 18.08.1977 № 1745-77)
Утверждаю
Начальник Главного
санитарно-эпидемиологического
управления Министерства
здравоохранения СССР
В. Е. Ковшило
18 августа 1977 г. № 1745-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНА, ТОЛУОЛА, ЭПИХЛОРГИДРИНА И ФЕНОЛА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ ПУНКТОВ, РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ И В ВЕНТИЛЯЦИОННЫХ ВЫБРОСАХ
Методические указания предназначены для лабораторий санитарно-гигиенических отделов санэпидстанций и санитарных лабораторий промышленных предприятий.
Указания разработаны во Всесоюзном центральном научно-исследовательском институте охраны труда ВЦСПС.
I. Общая часть
1. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. -2 -3
2. <a id="p100007"></a>Минимально определяемое количество 10 - 10 мкг в пробе. Ошибка
метода +/- 5%.
3. Определению не мешает формальдегид, этиловый спирт, четыреххлористый углерод.
4. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны: ацетона — 200 мг/куб. м, эпихлоргидрина — 1 мг/куб. м, толуола — 50 мг/куб. м, фенола — 0,3 мг/куб. м. Предельно допустимая концентрация в воздухе населенных пунктов: ацетона — 0,35 мг/куб. м, эпихлоргидрина — 0,2 мг/куб. м, толуола — 0,6 мг/куб. м, фенола — 0,01 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
1. Применяемые реактивы и растворы
Газообразный водород и азот (или гелий) в баллонах с редуктором, воздух.
Твердый носитель — Хроматон-N.
Жидкая фаза — полифенилметилсилоксан (ПФМС-4).
2. Применяемая посуда и приборы
Хроматограф ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором, колонкой из нержавеющей стали и металлической форколонкой.
Шприцы медицинские емкостью от 1 до 10 мл.
Микрошприц металлический с нониусом.
Стеклянная бутыль с отводными трубками емкостью 20 л.
Аспиратор или воздуходувка с реометром.
Пипетки газовые, ГОСТ 1770-59, емкостью 0,5 — 1 л.
III. Отбор проб воздуха
Через газовые пипетки протягивают с объемным расходом 2 — 3 л/мин. десятикратный объем воздуха.
Через металлическую форколонку (с той же насадкой, что и в колонке), помещенную в сосуд Дьюара с жидким азотом, протягивают 5 л воздуха. Объемный расход воздуха 0,5 л/мин. После извлечения форколонки из сосуда Дьюара дают возможность выйти сконденсировавшемуся кислороду из насадки и затем закрывают выходы форколонки заглушками.
IV. Описание определения
1. Приготовление хроматографической колонки
Полифенилметилсилоксан в количестве 15% от массы носителя растворяют в ацетоне, взятом в двукратном объеме по отношению к объему носителя. Носитель выдерживают в этом растворе при комнатной температуре, непрерывно перемешивая, до полного испарения растворителя. Перемешивание продолжают до полного исчезновения запаха растворителя. Приготовленную насадку хранят в герметически закрытой склянке. Колонку тщательно высушивают в потоке воздуха. Заполняют колонку и форколонку, осторожно постукивая по всей их длине. Заполненную колонку помещают в термостат, продувают азотом в течение 24 ч при 190 °С, а затем «тренируют» периодическим вводом проб фенола.
2. Проведение анализа воздуха рабочей зоны и вентиляционных выбросов
Перед взятием проб из пипеток их помещают в термостат с температурой 50 °С во избежание адсорбции ацетона, эпихлоргидрина, толуола и фенола стеклом. Затем отбирают 2 мл исследуемого воздуха шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Прибор предварительно выводят на режим.
3. Проведение анализа воздуха населенных пунктов
Форколонку с отобранной пробой присоединяют к крану-дозатору хроматографа, надвигают на нее нагретую электрическую печь и прогревают в течение 3 мин. После этого переводят кран-дозатор в рабочее положение и выдувают газом-носителем десорбированные компоненты пробы в хроматографическую колонку.
колонки - 8 м форколонки - 0,4 м
колонки - 3 мм форколонки - 3 мм
термостата - 180 °С электропечи - 220 °С испарителя - 200 °С Газ-носитель - азот
водорода - 19,6 Па воздуха - 19,6 Па
потока газа-носителя - 40 мл/мин. -"- водорода - 40 мл/мин. -"- воздуха - 400 мл/мин. Скорость бумажной ленты - 20 см/ч Объем анализируемой пробы - 1 - 10 мл Продолжительность анализа - 15 мин.
ацетона - 2'50" эпихлоргидрина - 5'25" толуола - 5'50" фенола - 14'10".
С целью калибровки прибора готовят стандартные смеси каждого вещества с воздухом. Для этого приготовляют расчетные концентрации исследуемых веществ в бутылях емкостью 20 л с отводными трубками. Количество вещества, рассчитанное, исходя из емкости бутыли, чувствительности прибора и плотности вещества, вносят микрошприцем в сосуд через отводные трубки (в случае фенола берется точная навеска) и оставляют для перемешивания на 24 ч.
При калибровке прибора для анализа воздуха рабочей зоны и вентиляционных выбросов из бутыли отбирают шприцем пробы объемом от 0,1 до 2,0 мл и хроматографируют. Все объемы доводят чистым воздухом до 2 мл.
При калибровке прибора для анализа воздуха населенных пунктов из бутыли отбирают шприцем 1 мл воздуха и вводят его в эвакуированную газовую пипетку емкостью 500 мл. Через 2 ч из пипетки отбирают шприцем пробы объемом от 0,1 до 2,0 мл и хроматографируют. Все объемы доводят чистым воздухом до 2 мл. Калибровку прибора в этом случае необходимо проводить посредством ввода пробы в форколонку и затем краном-дозатором в хроматограф.
По площадям пиков, которые получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, строят две калибровочные кривые — одну для определения концентраций веществ в воздухе рабочей зоны и в вентиляционных выбросах, другую — для анализа воздуха населенных пунктов.
Концентрацию ацетона, эпихлоргидрина, толуола и фенола в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:
6
a х 10
где:
a — найденное количество вещества, мг; 6
10 - коэффициент пересчета; V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным
о
условиям согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по формуле:
V х 273 х p
t
V = ------------------, мл, о (273 + t) х 101325
где:
V — объем воздуха, отобранный для анализа, мл; t
p — барометрическое давление, Па;
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Настоящие Методические указания основаны на современном и перспективном хроматографическом методе определения, позволяющем количественно с высокой точностью определять ацетон, толуол, эпихлоргидрин и фенол при их совместном присутствии. Этот метод характеризуется малой трудоемкостью и быстротой проведения анализа (3 — 14 мин.) в отличие от старых фотометрических методов.