ОСТ 46 43-76. Отраслевой стандарт. Методы агрохимических анализов почв. Определение подвижных форм фосфора и калия в почвах по методу Эгнера-Рима-Доминго (АЛ-метод)

(утв. и введен в действие Приказом Минсельхоза СССР от 20.08.1976 № 173)

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

МЕТОДЫ АГРОХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПОЧВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ ФОРМ ФОСФОРА И КАЛИЯ В ПОЧВАХ ПО МЕТОДУ ЭГНЕРА-РИМА-ДОМИНГО (АЛ-МЕТОД)

Приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. № 173 срок введения установлен

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Разработан Центральным институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства Министерства сельского хозяйства СССР.

Директор Л.М. Державин.

Руководитель разработки С.Г. Самохвалов.

Внесен Главным управлением химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник Главного управления А.М. Артюшин.

Подготовлен к утверждению Отделом агрохимических лабораторий Главного управления химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник отдела Р.И. Ежов.

Старший инженер-почвовед Д.Г. Алябьева.

Утвержден Министерством сельского хозяйства СССР.

Заместитель Министра А.А. Гольцов.

Введен в действие Приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. № 173.

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

Метод основан на извлечении подвижных форм фосфора и калия из почв буферным раствором с pH 3,7, содержащим молочную кислоту, уксусную кислоту и уксуснокислый аммоний, при соотношении почва : раствор 1:20. Фосфор в вытяжке определяют фотоколориметрически в виде молибденовой сини, калий — пламенно-фотометрически.

1. ОТБОР ПРОБЫ ПОЧВЫ ДЛЯ АНАЛИЗА

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем не менее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках или пакетах, почву высыпают на бумагу, хорошо перемешивают, распределяют по бумаге слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробу для анализа не менее, чем из 5 разных мест.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Банки бытовые вместимостью 200 мл по ГОСТ 5717-70 или другие технологические емкости из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов.

Кассеты десятипозиционные под банки бытовые.

Дозатор для прибавления 100 мл экстрагирующего раствора к почве. Погрешность дозирования не более 2%.

Ротатор Р-120 для взбалтывания почвы с раствором с оборотом на 360°, или ротатор-взбалтыватель с вращением под углом 45°, или встряхиватель с возвратно-поступательным движением.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Дозатор для отбора 10 мл вытяжки для определения фосфора. Погрешность дозирования не более 1%.

Фотоколориметр с проточной кюветой.

Фотометр пламенный. Допустимо использование пламени: пропан — бутан — воздух, сетевой газ — воздух, бензин — воздух.

Молочная кислота, 40-процентная по ТУ 6-09-3372-73 или ТУ 6-09-1269-71, или 80-процентная по ТУ 6-09-298-70, не содержащая фосфора и калия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-66, х.ч. или ч.д.а., 0,1 н титрованный раствор.

Фенолфталеин по ГОСТ 5252-72, 1-процентный раствор в 95-процентном этиловом спирте.

Уксусная кислота по ГОСТ 61-75, х.ч. или ч.д.а., ледяная.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-68, х.ч. или ч.д.а.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72, х.ч. или ч.д.а.

Олово двухлористое, 2-водное по ГОСТ 36-68, х.ч. или ч.д.а.

Этилендиамин-N,N,N',N' — тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, х.ч. или ч.д.а.

Муравьиная кислота по ГОСТ 5848-73, х.ч. или ч.д.а.

Калий сурьмяновиннокислый по МРТУ 6-09-3790-67, ч., 0,5-процентный раствор.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, х.ч. или ч.д.а., концентрированная.

Аскорбиновая кислота по ГОСТ 4815-76.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-69, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная, проверенная на отсутствие загрязнений фосфором и калием.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 Определение концентрации молочной кислоты.

5 мл 40-процентной молочной кислоты отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Отбирают 5 мл полученного раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл дистиллированной воды, 2 капли 1-процентного раствора фенолфталеина и оттитровывают 0,1 н раствором гидроокиси натрия до слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Нормальность исходной 40-процентной молочной кислоты рассчитывают по формуле: X = H x B x 4, где X — нормальность исходного 40-процентного раствора молочной кислоты, мг-экв/мл;

H — нормальность раствора гидроокиси натрия, мг-экв/мл;

B — объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование, мл;

4 — коэффициент, учитывающий разбавление молочной кислоты и объем разбавленного раствора, взятый на титрование.

3.2 Приготовление экстрагирующего раствора.

7,7 г уксуснокислого аммония растворяют в 500 мл дистиллированной воды, прибавляют к полученному раствору 17,4 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мг-экв молочной кислоты в виде 40-процентного реактива. Затем доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой и перемешивают. Погрешность измерения объема не более 2%. Объем 40-процентной молочной кислоты в мл рассчитывают по формуле:

                                 100

X = ---, H

где X — объем 40-процентной молочной кислоты, содержащий 100 мг-экв данного вещества, мл;

100 — число мг-экв;

H — нормальность 40-процентной молочной кислоты, мг-экв/мл.

Полученный экстрагирующий раствор имеет концентрацию 0,1 н по молочной кислоте, 0,3 н по уксусной кислоте и 0,1 н по уксуснокислому аммонию. Раствор используют в день приготовления.

Допускается предварительное приготовление раствора с концентрациями компонентов в десять раз выше указанных, т.е. раствор 1 н по молочной кислоте, 3 н по уксусной кислоте и 1 н по уксуснокислому аммонию. Такой концентрированный раствор можно хранить в течение месяца. Перед получением вытяжек из почв этот раствор разбавляют в десять раз дистиллированной водой.

3.3. Приготовление 5-процентного раствора молибденовокислого аммония. 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 800 мл дистиллированной воды, нагретой до 80 °C, и после охлаждения до комнатной температуры доводят объем полученного раствора до 1 литра. Хранят в хорошо закрытой склянке из темного стекла.

3.4. Приготовление 0,33-процентного раствора молибденовокислого аммония. Разбавляют 5-процентный раствор молибденовокислого аммония дистиллированной водой в отношении 1:14. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.5. Приготовление восстанавливающего раствора для определения фосфора по методу 1.

1,25 г аскорбиновой кислоты и 0,35 г хлористого олова растворяют в 50 мл концентрированной соляной кислоты (плотность раствора не менее 1,17 г/куб. см) и доводят объем полученного раствора до 100 мл дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.6. Приготовление восстанавливающего раствора или определение фосфора по методу 2.

3.6.1 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты.

60 г аскорбиновой кислоты и 100 мг трилона Б растворяют в 800 мл дистиллированной воды, прибавляют 4 г муравьиной кислоты и доводят объем полученного раствора дистиллированной водой до 1 литра. Полученный раствор можно хранить в хорошо закрытой склянке из темного стекла в течение месяца.

3.6.2 Приготовление раствора хлористого олова.

70 г двухлористого олова растворяют в 500 мл глицерина при энергичном перемешивании и разбавляют полученный раствор дистиллированной водой до объема 1 литр. В хорошо закрытой склянке из темного стекла полученный реактив можно хранить в течение месяца.

3.6.3 Приготовление рабочего восстанавливающего раствора.

Раствор аскорбиновой кислоты, приготовленный по пункту 3.6.1, раствор двухлористого олова, приготовленный по пункту 3.6.2, и концентрированную соляную кислоту смешивают в отношении 1:1:2. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла при комнатной температуре в течение суток, в холодильнике — до 2 суток.

3.7. Приготовление окрашивающего раствора при определении фосфора по методу 3.

3.7.1 Приготовление молибденового раствора.

20 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 мл дистиллированной воды. 100 мл 0,5-процентного раствора сурьмяновиннокислого калия вливают при перемешивании в 450 мл 10 н серной кислоты. Полученный раствор вливают при перемешивании в раствор молибденовокислого аммония и разбавляют полученную смесь дистиллированной водой до объема 1 л. Хранят реактив в посуде из темного стекла.

3.7.2 Приготовление рабочего окрашивающего раствора.

1,5 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 мл молибденового раствора, приготовленного по пункту 3.7.1. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.8. Приготовление образцовых растворов для определения фосфора и калия.

3.8.1 Приготовление исходного образцового раствора.

    0,192 г  однозамещенного  фосфата  калия   и  0,053 г хлористого  калия
растворяют  в  экстрагирующем рабочем растворе. Полученный исходный раствор
содержит 0,1 мг/мл P O  и 0,1 мг/мл K O.
                    2 5              2

3.8.2 Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов.

В мерные колбы вместимостью 1 литр отбирают количества исходного образцового раствора, указанные в таблице 1.

№ образцового раствора	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Объем исходного раствора, мл Содержание P O или K O, мг/кг почвы 2 5 2	0 0	10 20	25 50	50 100	75 150	100 200	150 300	200 400	250 500

Растворы в колбах доводят до метки экстрагирующим раствором и используют для калибровки фотоэлектроколориметра и пламенного фотометра.

В день анализа отбирают из рабочей шкалы образцовых растворов для калибровки фотоэлектроколориметра пробы такого же объема как и для анализируемых почвенных вытяжек. Окрашивают образцовые растворы при определении фосфора также, как и вытяжки из почв.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 Получение вытяжки из почвы.

Пробу почвы массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Пробы помещают в бытовые банки или другие технологические емкости в десятипозиционных кассетах и приливают к пробам дозатором по 100 мл экстрагирующего раствора. Перемешивают почвы с раствором в течение 4 часов и отфильтровывают вытяжки через двойные бумажные фильтры. Полученные вытяжки используют для определения фосфора и калия.

4.2 Определение калия в вытяжке из почв.

Содержание калия определяют на пламенном фотометре, непосредственно вводя в пламя анализируемую вытяжку из почвы. Используют светофильтр, пропускающий аналитические линии калия 766,5 и 769,9 нм.

4.3 Определение фосфора в вытяжке из почвы по методу 1.

Отбирают дозатором 10 мл вытяжки из почвы, прибавляют 15 мл 0,33-процентного раствора молибденовокислого аммония (п. 3.4) и 1 мл восстанавливающего раствора (п. 3.5). Раствор перемешивают, оставляют на 10 минут, а затем фотоколориметрируют при красном светофильтре в проточной кювете.

4.4 Определение фосфора в вытяжке из почвы по методу 2.

Отбирают дозатором 10 мл вытяжки из почвы и доводят объем дистиллированной водой до 25 мл. Прибавляют 1 мл 5-процентного молибденовокислого аммония (п. 3.3) и 1 мл рабочего восстанавливающего раствора (п. 3.6.3). Раствор хорошо перемешивают, оставляют на 10 минут и фотоколориметрируют в проточной кювете при красном светофильтре.

4.5 Определение фосфора в вытяжке из почвы по методу 3.

Отбирают дозатором 5 мл вытяжки из почвы, прибавляют 20 мл дистиллированной воды и перемешивают. К разбавленной вытяжке прибавляют 3 мл окрашивающего раствора (п. 3.7.2) и через 30 минут фотоколориметрируют окрашенный раствор в проточной кювете при красном светофильтре.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание фосфора и калия в анализируемых почвах определяют по расчетной шкале образцовых растворов непосредственно в мг на 1 кг почвы.

Допустимые расхождения результатов анализа приведены в таблицах 2 и 3.

Содержание P O , мг/кг почвы 2 5	Допустимые отклонения от среднего при повторных определениях, %
	в одной лаборатории	в разных лабораториях
До 30 Св. 30	20 15	35 25

Содержание K O, мг/кг почвы 2	Допустимые отклонения от среднего при повторных определениях, %
	в одной лаборатории	в разных лабораториях
До 80 Св. 80 до 120 Св. 120 до 170 Св. 170	15 16 10 10	20 15 15 15

---