Методические указания на колориметрическое определение хлористого бензила в воздухе

(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 № 1703-77)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО БЕНЗИЛА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на образовании окрашенного продукта реакции при взаимодействии хлористого бензила с хинолином.

2. Предел обнаружения 2 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/куб. м (расчетная).

4. Мешающее влияние хлора устраняется при отборе проб воздуха.

5. Предельно допустимая концентрация хлористого бензила в воздухе 0,5 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Хлористый бензил, температура кипения 179,4 °C.

Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 10 мл вносят 5 мл хинолина и взвешивают. Добавляют 1 — 2 капли хлористого бензила и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки хинолином. По разности между второй и первой массой определяют навеску хлористого бензила и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл хлористого бензила готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 хинолином. Раствор пригоден к употреблению в течение дня.

Хинолин, МРТУ 6-09-6238-69, бесцветный, дважды перегнанный. Хинолин сушат карбонатом калия в течение 1 ч (на 200 г хинолина берут 10 г карбоната калия). Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой, сохраняется в течение 2 мес.

Калий углекислый, ГОСТ 4221-65.

Вата, ГОСТ 5556-50, пропитанная 10-процентным раствором йодистого калия и высушенная при температуре не выше 100 °C. Сохраняют в склянках с притертыми пробками.

Вата, пропитанная 10-процентным раствором серноватистокислого натрия.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.

Натрий серноватистокислый, ГОСТ 4215-66, 10-процентный раствор.

Натрий сернокислый, ГОСТ 4171-66.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Микропоглотительные приборы Полежаева.

Пробирки колориметрические круглодонные с притертыми пробками из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Термометр на 100 — 300 °C.

Баня сернокислотная.

Прибор для перегонки.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через 2 микропоглотительных прибора с 3 мл хинолина в каждом. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 12 л воздуха. Если в воздухе находится хлор, то перед микропоглотительными приборами помещают стеклянную трубку длиной 100 мм с внутренним диаметром 6 мм, наполненную ватой, пропитанной 10-процентным раствором йодистого калия и 10-процентным раствором серноватистокислого натрия.

IV. Описание определения

9. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Пробирки помещают на 3 мин. в сернокислотную баню с температурой 238 °C (к 100 мл концентрированной серной кислоты добавляют 50 г сернокислого натрия). По охлаждении сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов. Шкалу стандартов готовят согласно табл. 107.

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Хинолин, мл	Содержание хлористого бензила, мкг
1	0	2,0	0
2	0,2	1,8	2
3	0,4	1,6	4
4	0,6	1,4	6
5	0,8	1,2	8
6	1,0	1,0	10

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.

Концентрацию хлористого бензила в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

                                G V
                                   1

X = -----, V V 20

где:

G — количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным 20 условиям по формуле (см. Приложение), л.

Приложение 1

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

                            (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,
                      ст    t (273 + t) 101,33    t

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

     t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 — 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

t °C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/730	98,66/740	100/750	101,33/760	102,7/770	104/780
6	1,009	1,023	1,036	1,050	1,064	1,078
8	1,002	1,015	1,029	1,043	1,560	1,070
10	0,994	1,008	1,022	1,035	1,049	1,063
12	0,987	1,001	1,015	1,028	1,042	1,055
14	0,981	0,994	1,007	1,021	1,034	1,048
16	0,974	0,987	1,001	1,014	1,027	1,040
18	0,967	0,980	0,994	1,007	1,020	1,033
20	0,961	0,974	0,987	1,000	1,013	1,026
22	0,954	0,967	0,980	0,993	1,006	1,019
24	0,948	0,961	0,974	0,987	1,000	1,012
26	0,941	0,954	0,967	0,980	0,993	1,006
28	0,935	0,948	0,961	0,973	0,986	0,999
30	0,929	0,942	0,954	0,967	0,980	0,992
32	0,923	0,935	0,948	0,961	0,973	0,986
34	0,917	0,929	0,942	0,954	0,967	0,979
36	0,911	0,923	0,936	0,948	0,961	0,973
38	0,905	0,917	0,930	0,942	0,955	0,967
40	0,899	0,911	0,924	0,936	0,948	0,961

ДЕЛЬТА P	1	2	3	4	5	6	7	8	9
ДЕЛЬТА K	1	3	4	5	7	8	9	10	12

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,
                         табл           t           p

где:

ДЕЛЬТА K — поправка на температуру; t

ДЕЛЬТА K — поправка на давление. p

1. <a id="p100087"></a>Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P ) табл

P = P + ДЕЛЬТА P. табл

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

№ п/п	t °C	P мм рт. ст.	P + ДЕЛЬТА P табл	K + ДЕЛЬТА K табл t	ДЕЛЬТА K p	K
1	18	750	750 + 0	0,994 + 0	0,000	0,994
2	5	788	780 + 8	1,078 + 0,003	0,010	1,091
3	23	743	740 + 3	0,961 + 0,003	0,004	0,968
4	29	732	730 + 2	0,929 + 0,003	0,003	0,935
5	22	781	780 + 1	1,019 + 0	0,001	1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и
             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ). p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K     (графа K).

        табл

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.

---