Методические указания на колориметрическое определение тетрагидрофурана в воздухе

(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 № 1691-77)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАГИДРОФУРАНА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на образовании окрашенных продуктов конденсации тетрагидрофурана с n-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде.

2. Предел обнаружения 5 мкг тетрагидрофурана в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 5 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению мешают высшие спирты и их эфиры.

5. Предельно допустимая концентрация тетрагидрофурана в воздухе 100 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Тетрагидрофуран, ТУ 8П-121-68, температура кипения 65 — 66 °C, перегнанный.

Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 3 капли тетрагидрофурана и снова взвешивают. По разности между второй и первой массой определяют навеску тетрагидрофурана и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Объем жидкости доводят до метки дистиллированной водой.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл тетрагидрофурана готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 дистиллированной водой.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 20-процентный раствор (по объему).

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

n-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 2-процентный спиртовой раствор.

Силикагель марки АСК, ГОСТ 3956-64, зернение 0,25 — 0,5 мм. Силикагель обрабатывают 2 — 3 раза 20-процентным раствором соляной кислоты при кипячении. Далее его промывают горячей водопроводной, а затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Отмытый силикагель сушат вначале на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 150 °C в течение 2 ч. Хранят силикагель в банках с притертой пробкой.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Трубки U-образные высотой 120 мм, внутренним диаметром 6 мм.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01, 0,02, 0,06 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Воронки химические.

Баня водяная.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин. аспирируют через U-образную трубку, наполненную 2 г силикагеля. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Силикагель переносят на воронку, закрытую небольшим тампоном ваты, и отмывают его при помешивании 10 мл горячей дистиллированной воды, порциями по 2 — 3 мл. Для анализа в колориметрическую пробирку берут 1 мл жидкости. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 90.

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание тетрагидрофурана, мкг
1	0	1,0	0
2	0,05	0,95	5
3	0,1	0,9	10
4	0,2	0,8	20
5	0,4	0,6	40
6	0,6	0,4	60
7	0,8	0,2	80

Во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 0,1 мл 2-процентного раствора n-диметиламинобензальдегида, по 4 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Пробирки помещают на 40 мин. в кипящую водяную баню. По охлаждении сравнивают розовую окраску проб со шкалой стандартов.

Концентрацию тетрагидрофурана в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

                                GV
                                  1

X = ----, VV 20

где:

G — количество тетрагидрофурана, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным 20 условиям по формуле (см. Приложение), л.

Приложение 1

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

                            (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,
                      ст    t (273 + t) 101,33    t

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

     t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 — 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

t °C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/730	98,66/740	100/750	101,33/760	102,7/770	104/780
6	1,009	1,023	1,036	1,050	1,064	1,078
8	1,002	1,015	1,029	1,043	1,560	1,070
10	0,994	1,008	1,022	1,035	1,049	1,063
12	0,987	1,001	1,015	1,028	1,042	1,055
14	0,981	0,994	1,007	1,021	1,034	1,048
16	0,974	0,987	1,001	1,014	1,027	1,040
18	0,967	0,980	0,994	1,007	1,020	1,033
20	0,961	0,974	0,987	1,000	1,013	1,026
22	0,954	0,967	0,980	0,993	1,006	1,019
24	0,948	0,961	0,974	0,987	1,000	1,012
26	0,941	0,954	0,967	0,980	0,993	1,006
28	0,935	0,948	0,961	0,973	0,986	0,999
30	0,929	0,942	0,954	0,967	0,980	0,992
32	0,923	0,935	0,948	0,961	0,973	0,986
34	0,917	0,929	0,942	0,954	0,967	0,979
36	0,911	0,923	0,936	0,948	0,961	0,973
38	0,905	0,917	0,930	0,942	0,955	0,967
40	0,899	0,911	0,924	0,936	0,948	0,961

ДЕЛЬТА P	1	2	3	4	5	6	7	8	9
ДЕЛЬТА K	1	3	4	5	7	8	9	10	12

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,
                         табл           t           p

где:

ДЕЛЬТА K — поправка на температуру; t

ДЕЛЬТА K — поправка на давление. p

1. <a id="p100084"></a>Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P ) табл

P = P + ДЕЛЬТА P. табл

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

№ п/п	t °C	P мм рт. ст.	P + ДЕЛЬТА P табл	K + ДЕЛЬТА K табл t	ДЕЛЬТА K p	K
1	18	750	750 + 0	0,994 + 0	0,000	0,994
2	5	788	780 + 8	1,078 + 0,003	0,010	1,091
3	23	743	740 + 3	0,961 + 0,003	0,004	0,968
4	29	732	730 + 2	0,929 + 0,003	0,003	0,935
5	22	781	780 + 1	1,019 + 0	0,001	1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и
             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ). p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K     (графа K).

        табл

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.

---