ГОСТ 16883.3-71*. Серебряно-медно-цинковые припои. Спектральный метод определения содержания свинца, железа и висмута
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.04.1971 № 713)
(ред. от 01.02.1985)
от 9 апреля 1971 г. № 713
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ ПРИПОИ
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА И ВИСМУТА
Silver-copper-zinc solders. Spectral method for determination of lead, iron and bismuth content
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.1985 № 346 срок действия продлен до 01.01.1991.
Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85).
Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-цинковые припои и устанавливает спектральный метод определения свинца, железа и висмута (при массовой доле свинца и железа от 0,01 до 0,2% каждого; висмута от 0,001 до 0,02%).
Метод основан на измерении почернений аналитических линий в дуговом спектре. Связь почернений с массовой долей устанавливается градуировочным графиком, построенным по серии стандартных образцов.
В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10 — 15 единиц.
Стандартные образцы предприятия.
Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0-84, ГОСТ 10691.1-84.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух литых стержней длиной 20 — 30 мм, диаметром 6 мм. Концы стержней затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 — 1,7 мм.
Для удаления поверхностных загрязнений пробы кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят на спектрографе при ширине щели 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 А, времени обжига 30 с, времени экспозиции 20 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону.
Электродами служат литые стержни. Спектры фотографируют на фотопластинки спектральные типа II.
Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельных спектрограммы.
Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18 — 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, снова промывают и высушивают.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.
| Определяемый элемент | Длина волны определяемого элемента, нм | Элемент сравнения |
|---|---|---|
| Свинец Свинец Железо Железо Висмут | 266,31 283,30 259,94 273,95 306,77 | Фон « » « » |
Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента.
По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и фона, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентрации стандартных образцов.
5.2. Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением S_{N} , равным 0,08.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений, полученных по трем спектрограммам, при условии
(X_{max} - X_{min}) \leq 4 \times S_{N} \times \overline{X_{n}} ,
где X_{max} — наибольший результат параллельных измерений;
X_{min} — наименьший результат параллельных измерений;
S_{N} — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;