Методические указания на фотометрическое определение динитроортокрезола в воздухе
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 № 1664-77)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. Заиченко 18 апреля 1977 г. № 1664-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИНИТРООРТОКРЕЗОЛА В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на взаимодействии динитроортокрезола со щелочью и образовании динитроортокрезолата натрия, окрашивающего раствор в желтый цвет.
2. Предел обнаружения 3 мкг динитроортокрезола в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаруженияв воздухе 0,03 мг/м3 (расчетная).
4. Определению мешают нитрофенолы.
5. Предельно допустимая концентрация динитроортокрезола в воздухе 0,05 мг/м3.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
3,5-Динитро-о-крезол, температура плавления 85,5 °C.
Стандартный раствор № 1 с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг динитроортокрезола в 100 мл горячего 0,1 н раствора едкого натра.
Стандартный раствор № 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят разбавлением 10 мл основного стандартного раствора до 100 мл дистиллированной водой. Срок хранения стандартного раствора не ограничен.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н раствор.
Фильтры АФА-ВП-20 или бумажные беззольные фильтры (синяя лента).
7. Применяемые посуда и приборы.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 8 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают небольшими порциями 0,1 н раствора едкого натра, нагретого до 80 — 90 °C, до получения бесцветного смыва. Жидкость фильтруют в мерный цилиндр и измеряют объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки, доводят до 10 мл 0,1 н раствором едкого натра и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм при сравнении с контролем, который готовят одновременно с пробами. Содержание динитроортокрезола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 61.
| № стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Едкий натр, 0,1 н раствор, мл | Содержание динитроортокрезола, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 10,0 | 0 |
| 2 | 0,15 | 9,85 | 3,0 |
| 3 | 0,2 | 9,8 | 4,0 |
| 4 | 0,3 | 9,7 | 6,0 |
| 5 | 0,4 | 9,6 | 8,0 |
| 6 | 0,5 | 9,5 | 10,0 |
| 7 | 0,6 | 9,4 | 12,0 |
| 8 | 0,7 | 9,3 | 14,0 |
| 9 | 0,8 | 9,2 | 16,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию динитроортокрезола в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:
где G — количество динитроортокрезола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V20 — объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.