Методические указания на фотометрическое определение динитророданбензола в воздухе

(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 № 1662-77)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИНИТРОРОДАНБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на образовании динитрофенилтиофенолята при гидролизе динитророданбензола.

2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,7 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению мешают другие ароматические полинитросоединения.

5. Предельно допустимая концентрация динитророданбензола в воздухе 2 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Динитророданбензол.

Стандартный раствор № 1 с содержанием динитророданбензола 100 мкг/мл: 0,01 г динитророданбензола растворяют в мерной колбе в 100 мл ацетона.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл динитророданбензола, готовят путем разбавления ацетоном раствора № 1 в 10 раз. Раствор готовят перед употреблением.

Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 10-процентный раствор.

Ацетон, ГОСТ 2603-71.

Фильтры бумажные.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2 — не приводятся).

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Бюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 3 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК динитророданбензола достаточно отобрать 4 — 5 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в стакан и небольшими порциями обрабатывают его 10 мл ацетона. После каждой обработки жидкость сливают. В колориметрическую пробирку вносят 3 мл пробы, приливают 1 мл 10-процентного раствора едкого кали, взбалтывают и через 15 мин. растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм, используя синий светофильтр по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание динитророданбензола в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 58.

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Ацетон, мл	Содержание динитророданбензола, мкг
1	0	3,0	0
2	0,1	2,9	1,0
3	0,2	2,8	2,0
4	0,4	2,6	4,0
5	0,6	2,4	6,0
6	0,8	2,2	8,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и при визуальном определении, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию динитророданбензола в воздухе X в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                 G V
                                    1

Х = -----, V V 20

где:

G — количество динитророданбензола, найденное в анализируемом объеме, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным 20 условиям по формуле (см. Приложение), л.

Приложение 1

Не приводится.

Приложение 2

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

                            (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,
                      ст    t (273 + t) 101,33    t

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

     t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 — 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Приложение 3

ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

t °C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/730	98,66/740	100/750	101,33/760	102,7/770	104/780
6	1,009	1,023	1,036	1,050	1,064	1,078
8	1,002	1,015	1,029	1,043	1,560	1,070
10	0,994	1,008	1,022	1,035	1,049	1,063
12	0,987	1,001	1,015	1,028	1,042	1,055
14	0,981	0,994	1,007	1,021	1,034	1,048
16	0,974	0,987	1,001	1,014	1,027	1,040
18	0,967	0,980	0,994	1,007	1,020	1,033
20	0,961	0,974	0,987	1,000	1,013	1,026
22	0,954	0,967	0,980	0,993	1,006	1,019
24	0,948	0,961	0,974	0,987	1,000	1,012
26	0,941	0,954	0,967	0,980	0,993	1,006
28	0,935	0,948	0,961	0,973	0,986	0,999
30	0,929	0,942	0,954	0,967	0,980	0,992
32	0,923	0,935	0,948	0,961	0,973	0,986
34	0,917	0,929	0,942	0,954	0,967	0,979
36	0,911	0,923	0,936	0,948	0,961	0,973
38	0,905	0,917	0,930	0,942	0,955	0,967
40	0,899	0,911	0,924	0,936	0,948	0,961

ДЕЛЬТА P	1	2	3	4	5	6	7	8	9
ДЕЛЬТА K	1	3	4	5	7	8	9	10	12

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,
                         табл           t           p

где:

ДЕЛЬТА K — поправка на температуру; t

ДЕЛЬТА K — поправка на давление. p

1. <a id="p100085"></a>Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P ) табл

P = P + ДЕЛЬТА P. табл

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

№ п/п	t °C	P мм рт. ст.	P + ДЕЛЬТА P табл	K + ДЕЛЬТА K табл t	ДЕЛЬТА K p	K
1	18	750	750 + 0	0,994 + 0	0,000	0,994
2	5	788	780 + 8	1,078 + 0,003	0,010	1,091
3	23	743	740 + 3	0,961 + 0,003	0,004	0,968
4	29	732	730 + 2	0,929 + 0,003	0,003	0,935
5	22	781	780 + 1	1,019 + 0	0,001	1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и
             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ). p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K     (графа K).

        табл

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.

---