Методические указания на определение хлористого бензилидена в воздухе

(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 № 1653-77)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО БЕНЗИЛИДЕНА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на гидролизе хлористого бензилидена до бензальдегида и реакции последнего с альфа-нафтолом.

2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению мешает бензальдегид.

5. Предельно допустимая концентрация хлористого бензилидена в воздухе 0,5 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Хлористый бензилиден, ч.д.а., ГОСТ 157-69, температура кипения 205,8°.

Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл концентрированной серной кислоты, закрывают пробкой и взвешивают, вносят 1 — 2 капли хлористого бензилидена и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки концентрированной серной кислотой, закрывают пробкой и перемешивают. По разности между второй и первой массой определяют навеску хлористого бензилидена и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 серной кислотой.

Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-66, плотность 1,84.

Спирт этиловый 96°, ГОСТ 5963-67.

альфа-Нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-70, 2-процентный спиртовой раствор. Сохраняется в течение 2 — 3 дней.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9 — не приводится).

Баня водяная.

Термометр на 100 °С.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотительные приборы, содержащие 2 мл серной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.

IV. Описание определения

9. В поглотительные приборы вносят 0,5 мл 2-процентного раствора альфа-нафтола, встряхивают, нагревают в течение 20 мин. на водяной бане при температуре 80°. По охлаждении сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов. Шкалу стандартов готовят согласно табл. 50.

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Серная кислота, мл	Содержание хлористого бензилидена, мкг
1	0	2,0	0
2	0,05	1,95	5,0
3	0,1	1,9	10,0
4	0,2	1,8	20,0
5	0,3	1,7	30,0
6	0,4	1,6	40,0
7	0,5	1,5	50,0

Все растворы стандартной шкалы в поглотительных приборах обрабатывают аналогично пробам.

Контрольная проба окрашена в желтый цвет.

Концентрацию хлористого бензилидена в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

                                G V
                                   1

X = -----, V V 20

где:

G — количество хлористого бензилидена, найденное в анализируемом объеме, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям по формуле (см. Приложение), л.

Приложение 1

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

                            (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,
                      ст    t (273 + t) 101,33    t

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

     t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 — 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

t °C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/730	98,66/740	100/750	101,33/760	102,7/770	104/780
6	1,009	1,023	1,036	1,050	1,064	1,078
8	1,002	1,015	1,029	1,043	1,560	1,070
10	0,994	1,008	1,022	1,035	1,049	1,063
12	0,987	1,001	1,015	1,028	1,042	1,055
14	0,981	0,994	1,007	1,021	1,034	1,048
16	0,974	0,987	1,001	1,014	1,027	1,040
18	0,967	0,980	0,994	1,007	1,020	1,033
20	0,961	0,974	0,987	1,000	1,013	1,026
22	0,954	0,967	0,980	0,993	1,006	1,019
24	0,948	0,961	0,974	0,987	1,000	1,012
26	0,941	0,954	0,967	0,980	0,993	1,006
28	0,935	0,948	0,961	0,973	0,986	0,999
30	0,929	0,942	0,954	0,967	0,980	0,992
32	0,923	0,935	0,948	0,961	0,973	0,986
34	0,917	0,929	0,942	0,954	0,967	0,979
36	0,911	0,923	0,936	0,948	0,961	0,973
38	0,905	0,917	0,930	0,942	0,955	0,967
40	0,899	0,911	0,924	0,936	0,948	0,961

ДЕЛЬТА P	1	2	3	4	5	6	7	8	9
ДЕЛЬТА K	1	3	4	5	7	8	9	10	12

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,
                         табл           t           p

где:

ДЕЛЬТА K — поправка на температуру; t

ДЕЛЬТА K — поправка на давление. p

1. <a id="p100084"></a>Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P ) табл

P = P + ДЕЛЬТА P. табл

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

№ п/п	t °C	P мм рт. ст.	P + ДЕЛЬТА P табл	K + ДЕЛЬТА K табл t	ДЕЛЬТА K p	K
1	18	750	750 + 0	0,994 + 0	0,000	0,994
2	5	788	780 + 8	1,078 + 0,003	0,010	1,091
3	23	743	740 + 3	0,961 + 0,003	0,004	0,968
4	29	732	730 + 2	0,929 + 0,003	0,003	0,935
5	22	781	780 + 1	1,019 + 0	0,001	1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и
             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ). p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K     (графа K).

        табл

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.

---