Методические указания на колориметрическое определение ацетофенона в воздухе

(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 № 1649-77)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТОФЕНОНА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на образовании окрашенного в розовый цвет продукта взаимодействия ацетофенона с м-динитробензолом в щелочной среде.

2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению не мешают бензол, изопропилбензол, гидроперекись изопропилбензола, альфа-метилстирол, стирол, фенол. Ацетон в количестве, превышающем 100 мкг в пробе, мешает определению.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Ацетофенон, МРТУ 6-09-6454-69, температура кипения 202,3°.

Стандартный раствор № 1 готовят следующим образом: в мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл перегнанного этилового спирта, колбу закрывают и взвешивают. Затем вносят несколько капель ацетофенона и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки этанолом. По разности второго и первого взвешивания определяют навеску ацетофенона и рассчитывают содержание его в 1 мл.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг, готовят каждый раз перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

м-динитробензол, МРТУ 6-09-682-63, 1-процентный спиртовой раствор.

Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 30-процентный водный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67.

Силикагель АСМ с размером зерен 0,25 — 2 мм. Силикагель предварительно промывают соляной кислотой 1:1, затем дистиллированной водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром). Далее силикагель высушивают и активируют нагреванием в муфельной печи при температуре 200 — 250° в течение 15 мин. Хранят силикагель в склянке с притертой пробкой.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Уловитель-поглотительные приборы Петри с укороченной внутренней трубкой (см. рис. 11 — здесь и далее рисунки не приводятся).

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Поглотительные приборы НИСИ им. Эрисмана или Яворовской (см. рис. 6).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

III. Отбор пробы воздуха

8. Отбор пробы воздуха проводят двумя способами:

а) воздух со скоростью 0,3 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных прибора с пористой пластинкой, заполненных 10 мл этилового спирта каждый. Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха;

б) воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через два поглотительных прибора НИСИ им. Эрисмана или Яворовской, наполненных 2 г силикагеля, и уловитель. При этом силикагель током исследуемого воздуха приводится в состояние псевдоожижения (кипения). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 25 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. При отборе проб на силикагель последний заливают 10 мл спирта, пробу в течение 30 мин. 3 — 4 раза интенсивно встряхивают. Затем в колориметрические пробирки отбирают по 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 43.

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание ацетофенона, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,3	4,7	3,0
4	0,5	4,5	5,0
5	0,7	4,3	7,0
6	1,0	4,0	10,0

Во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,2 мл раствора м-динитробензола, после перемешивания по 0,2 мл раствора едкого кали и по 0,5 мл дистиллированной воды. Через 1 или 2 ч сравнивают окраски исследуемых проб со шкалой стандартов.

Концентрацию ацетофенона в мг/куб. м X вычисляют по формуле:

                                G V
                                   1

X = -----, V V 20

где:

G — количество ацетофенона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям по формуле (см. Приложение), л.

Приложение 1

Не приводится.

Приложение 2

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

                            (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,
                      ст    t (273 + t) 101,33    t

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

     t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 — 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Приложение 3

ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

t °C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/730	98,66/740	100/750	101,33/760	102,7/770	104/780
6	1,009	1,023	1,036	1,050	1,064	1,078
8	1,002	1,015	1,029	1,043	1,560	1,070
10	0,994	1,008	1,022	1,035	1,049	1,063
12	0,987	1,001	1,015	1,028	1,042	1,055
14	0,981	0,994	1,007	1,021	1,034	1,048
16	0,974	0,987	1,001	1,014	1,027	1,040
18	0,967	0,980	0,994	1,007	1,020	1,033
20	0,961	0,974	0,987	1,000	1,013	1,026
22	0,954	0,967	0,980	0,993	1,006	1,019
24	0,948	0,961	0,974	0,987	1,000	1,012
26	0,941	0,954	0,967	0,980	0,993	1,006
28	0,935	0,948	0,961	0,973	0,986	0,999
30	0,929	0,942	0,954	0,967	0,980	0,992
32	0,923	0,935	0,948	0,961	0,973	0,986
34	0,917	0,929	0,942	0,954	0,967	0,979
36	0,911	0,923	0,936	0,948	0,961	0,973
38	0,905	0,917	0,930	0,942	0,955	0,967
40	0,899	0,911	0,924	0,936	0,948	0,961

ДЕЛЬТА P	1	2	3	4	5	6	7	8	9
ДЕЛЬТА K	1	3	4	5	7	8	9	10	12

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,
                         табл           t           p

где:

ДЕЛЬТА K — поправка на температуру; t

ДЕЛЬТА K — поправка на давление. p

1. <a id="p100086"></a>Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P ) табл

P = P + ДЕЛЬТА P. табл

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

№ п/п	t °C	P мм рт. ст.	P + ДЕЛЬТА P табл	K + ДЕЛЬТА K табл t	ДЕЛЬТА K p	K
1	18	750	750 + 0	0,994 + 0	0,000	0,994
2	5	788	780 + 8	1,078 + 0,003	0,010	1,091
3	23	743	740 + 3	0,961 + 0,003	0,004	0,968
4	29	732	730 + 2	0,929 + 0,003	0,003	0,935
5	22	781	780 + 1	1,019 + 0	0,001	1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и
             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ). p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K     (графа K).

        табл

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.

---