Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля серной кислоты в воздухе
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 № 1641-77)
18 апреля 1977 г. № 1641-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЭРОЗОЛЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитарно-химических методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
I. ОБЩАЯ ЧАСТЬ
1. Определение основано на реакции серной кислоты с хлоридом бария.
2. Предел обнаружения 4 мкг серной кислоты в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м3 (расчетная).
4. Определению мешают сульфаты; сернистый газ не мешает определению.
II. РЕАКТИВЫ И АППАРАТУРА
6. Применяемые реактивы и растворы.
Калий сернокислый, ГОСТ 4145-65.
Стандартный раствор готовят растворением 0,1776 г сернокислого калия в мерной колбе вместимостью 1 л в воде, свободной от сульфат-иона. 1 мл раствора соответствует 100 мкг/мл серной кислоты.
Барий хлористый, МРТУ 6-09-4905-68, 5%-ный раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,3%-ный раствор.
Составной реактив. Готовят смешением трех объемов этиленгликоля с одним объемом 5%-ного раствора хлорида бария и тремя объемами этилового спирта. Величину pH смеси доводят 0,3%-ным раствором соляной кислоты до 2,5 — 2,8 (проверяют на pH-метре). Составной реактив готовят за два дня до употребления; годен к применению в течение 2 мес.
7. Применяемые посуда и приборы.
Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 1 л.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Фотоэлектрический колориметр-нефелометр.
III. ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА
8. Воздух аспирируют через фильтр АФА-В-10 со скоростью 5 — 10 л/мин. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
IV. ОПИСАНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
9. Фильтр с пробой помещают в стакан, наносят на фильтр 1 мл этилового спирта и промывают его дважды по 6 мл горячей водой, свободной от сульфатов. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, промывные растворы соединяют вместе и измеряют объем. Дополнительно проверяют полноту отмывания. Для этого берут 3 мл воды, обрабатывают фильтр и промывную воду сливают в чистую пробирку, в которую вносят 2 мл составного реактива. К 3 мл пробы добавляют 2 мл составного реактива и осторожно перемешивают, избегая образования воздушных пузырьков. Через 5 мин определяют интенсивность помутнения раствора в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 365 нм по сравнению с контролем. Содержание серной кислоты устанавливают по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 31.
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, в этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию серной кислоты в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:
где G — количество серной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V_{1} — общий объем пробы, мл;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V_{20} — объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение), л.
Приложение 1
Рис. 4. Прибор для получения мышьяковистого водорода:
1 — пробирка с пришлифованной пробкой; 2 — делительная
воронка; 3 — индикаторная трубка Бальской
Рис. 17. Установка для определения хлорорганических
инсектицидов:
1 — склянка Тищенко с серной кислотой; 2 — поглотитель
с натронной известью; 3 — прибор для разрушения
хлорорганических инсектицидов; 4 — термометр;
5 — парафиновая баня; 6 — электрическая плитка;
7 — пробирка-приемник
Рис. 18. Схема отбора проб пыли методом внешней
фильтрации:
1 — воздуховод; 2 — пылеотборная трубка; 3 — аллонж
с фильтром; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор
Рис. 19. Схема отбора проб пыли методом внутренней
фильтрации:
1 — воздуховод; 2 — аллонж с фильтром; 3 — металлическая
трубка; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
V_{\text{ст}} = V_{t} \frac{(273 + 20)P}{(273 + t)101,33} = V_{t}K,
где V_{t} — объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 — 780 мм рт. ст).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
| \Delta P | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| \Delta K | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
\Delta K_{p} — поправка на давление.
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (P_{\text{табл}})
P = P_{\text{табл}} + \Delta P.
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t +1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на \Delta P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают K_{\text{табл}} , соответствующий P_{\text{табл}} и температуре (t + 1) °C, и прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц \Delta P определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу \Delta K_{p} ).
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и K_{\text{табл}} (графа K).
В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.