Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азота в воздухе
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 № 1638-77)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
18 апреля 1977 г. № 1638-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ АЗОТА В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании азокрасителя при взаимодействии двуокиси азота с реактивом Грисса-Илосвая.
2. Предел обнаружения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/куб. м (расчетная).
4. Определению мешают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион.
5. Предельно допустимая концентрация двуокиси азота в воздухе 5 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-66, перекристаллизованный.
Стандартный раствор № 1, соответствующий 100 мкг/мл двуокиси азота, готовят растворением навески 0,0150 г азотистокислого натрия в 100 мл дистиллированной воды. Дистиллированная вода и все реактивы не должны давать положительной реакции на нитрит-ион. Раствор устойчив в течение 6 мес.
Стандартный раствор № 2, содержащий 1 мкг/мл двуокиси азота, готовят разбавлением раствора № 1 в 100 раз 8-процентным раствором йодистого калия.
Раствор следует готовить перед употреблением.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 10-процентный раствор.
Сульфаниловая кислота, ч.д.а., ГОСТ 5821-69.
Альфа-нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-58.
а) 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10-процентной уксусной кислоты;
б) 0,1 г альфа-нафтиламина растворяют в колбе в 20 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Раствор декантируют и добавляют 10-процентной уксусной кислоты до 150 мл (каплю не употреблять). Растворы сохраняют в склянках с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.
Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65, 8-процентный раствор.
Натрий сернистокислый, ч., ГОСТ 195-66, 0,01 н раствор.
7. Применяемые посуда и приборы.
Поглотительные приборы Зайцева.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 мл.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл 8-процентного раствора йодистого калия в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
IV. Описание определения
9. 1 и 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Объем жидкости с 1 мл пробы доводят до 5 мл 8-процентным раствором йодистого калия. Затем приливают по 1 мл реактива Грисса-Илосвая и взбалтывают. Через 20 мин. добавляют по 0,5 мл 0,01 н раствора сернистокислого натрия, взбалтывают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 520 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание двуокиси азота в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 28.
| № стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Йодистый калий, 8-процентный раствор, мл | Содержание двуокиси азота, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 5,0 | 0 |
| 2 | 0,3 | 4,7 | 0,3 |
| 3 | 0,5 | 4,5 | 0,5 |
| 4 | 1,0 | 4,0 | 1,0 |
| 5 | 2,0 | 3,0 | 2,0 |
| 6 | 3,0 | 2,0 | 3,0 |
| 7 | 4,0 | 1,0 | 4,0 |
| 8 | 5,0 | - | 5,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию двуокиси азота в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
GV
1
где:
G — количество двуокиси азота, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям (см. приложение — не приводится), л.