Библиотека
Скачать PDF

Методические указания на полярографическое определение кадмия в воздухе

№ 1572-77Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 31.01.1977 № 1572-77)

Примечание

Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А. И. Заиченко

31 января 1977 г. № 1572-77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАДМИЯ В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Метод основан на восстановлении кадмия на ртутно-капельном катоде на фоне индифферентного электролита, 1 м фосфорной кислоте.

Потенциал восстановления пика кадмия — 0,6 В по отношению к данной ртути.

2. Чувствительность определения — 0,01 мкг/мл.

3. Определению не мешают железо, медь, свинец, цинк.

4. Предельно допустимая концентрация окиси кадмия в воздухе — 0,1 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Кадмий азотнокислый, х.ч., ГОСТ 6256-66.

    Стандартный  раствор  N  1;  с  содержанием  100 мкг/мл кадмия, готовят
растворением    навески    0,2745  г   нитрата   кадмия  -  Cd(NO )  х 4H O
в 100 мл дистиллированной воды.                                  3 2     2

Стандартный раствор № 2, № 3 с содержанием 10 мкт/мл и 1 мкг/мл кадмия, готовят разбавлением раствора № 1 в 10 и 100 раз 1 м раствором фосфорной кислоты.

Кислота фосфорная, ГОСТ 6552-58, 1 м раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,5-процентный раствор.

6. Применяемые посуда и приборы.

Полярограф переменнотоковый с ртутно-капельным электродом.

Ртуть очищенная, ГОСТ 4858-73.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-18.

Патрон металлический или плексигласовый.

Баня водяная.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 — 0,10 мл.

Стаканы химические емкостью 25 — 50 мл.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 10 — 20 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в патрон. Для анализа достаточно отобрать 50 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и дважды промывают по 5 мл горячим 0,5-процентным раствором соляной кислоты, далее фильтр отжимают и удаляют. Промывные жидкости собирают вместе в тот же стакан и выпаривают на водяной бане досуха.

Сухой остаток растворяют в 15 мл 1 м фосфорной кислоты. Полученный раствор полярографируют, предварительно удаляют из раствора кислород. Для удаления кислорода через исследуемый раствор пропускают азот, очищенный от кислорода.

Концентрацию кадмия в воздухе в мг/куб. м (X) определяют методом добавок и вычисляют по формуле:

                                  H  х g х V
                                   1        1

X = ---------------,

                                (H  - H ) х V
                                  2    1     20
где:

    g   - концентрация добавленного раствора кадмия, мкг/мл;
    H   - высота волны анализируемого раствора, мм;
 1

H — высота волны, полученная после добавления раствора с известной 2 концентрацией кадмия в анализируемый раствор, мм;

V — общий объем раствора в мл; 1

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям по формуле (см. Приложение 1), л.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                         V  х (273° + 20°) х P
                          t

                       V   = ---------------------,
                        20     (273° + t) х 760
где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °С
И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.

°САтмосферное давление, мм рт. ст.
730732734736738740742744746748750752754756758760762764766768770
-301,15821,16141,16461,16771,17091,17411,17721,18031,18361,18671,18991,19321,19631,19941,20261,20581,20891,21221,21531,21851,2217
-281,14871,15191,15501,15811,16131,16441,16751,17071,17391,17701,18011,18341,18651,18961,19281,19591,19901,20221,20531,20841,2117
-261,13931,14251,14561,14871,15191,15501,15811,16121,16441,16741,17051,17371,17681,17991,18311,18621,18931,19251,19561,19861,2018
-241,13021,13341,13641,13911,14271,14541,14881,15191,15501,15811,16121,16441,16741,17051,17361,17671,17971,18291,18591,18911,1922
-221,12121,12431,12741,13041,13361,13661,13961,14271,14581,14881,15191,15501,15811,16111,16431,16731,17031,17351,17651,17951,1827
-201,11231,11551,11851,12151,12461,12761,13061,13371,13681,13981,14281,14591,14891,15191,15511,15811,16111,16431,16731,17031,1734
-181,10361,10671,10971,11271,11581,11881,12181,12471,12781,13081,13381,13691,13991,14291,14601,14901,15191,15511,15811,16111,1642
-161,09531,09811,10111,10411,10711,11011,11311,11601,11911,12211,12501,12821,13111,13411,13721,14011,14311,14621,14911,15211,1552
-141,08661,08971,09261,09551,09861,10151,10451,10741,11051,11341,11641,11941,12241,12531,12841,13131,13431,13731,14021,14321,1463
-121,07821,08131,08421,08711,09011,09311,09591,09891,10191,10491,10781,11081,11371,11661,11971,12261,12551,12851,13151,13441,1374
-101,07011,07311,07601,07891,08191,08481,08771,09061,09361,09651,09941,10241,10531,10821,11121,11411,11691,12001,12291,12581,1288
-81,06201,06501,06791,07081,07371,07661,07951,08241,08531,08821,09111,09411,09691,09981,10281,10571,10861,11151,11441,11731,1203
-61,05401,05701,05991,06271,06571,06851,07141,07421,07721,08011,08291,08581,08871,09161,09451,09741,10031,10321,10611,10891,1118
-41,04621,04911,05191,05481,05771,06051,06341,06621,06911,07191,07481,07771,08061,08341,08641,08921,09211,09491,09781,10061,1036
-21,03851,04141,04421,04701,04991,05281,05561,05841,06131,06411,06691,06981,07261,07551,07841,08121,08411,08691,08971,09251,0955
01,03091,03381,03661,03941,04231,04511,04771,05061,05351,05631,05911,06211,06481,06761,07051,07331,07611,07891,08171,08461,0875
+21,02341,02631,02911,03181,03471,03751,04021,04301,04591,04871,05141,05431,05711,05981,06271,06551,06831,07121,07391,07671,0795
+41,01601,01891,02161,02441,02721,02991,03271,03551,03831,04111,04381,04671,04941,05221,05511,05781,06051,06341,06621,06891,0717
+61,00871,01151,01431,01701,01981,02261,02531,02801,03091,03361,03631,03921,04191,04461,04751,05021,05291,05571,05851,06121,0641
+81,00151,00431,00701,00971,01261,01531,01791,02071,02351,02621,02891,03171,03451,03721,03991,04271,04541,04821,05091,05361,0565
+100,99440,99720,99991,00261,00541,00811,01081,01341,01621,01891,02161,02441,02721,02981,03261,03531,03791,04071,04351,04621,0489
+120,98750,99030,99290,99560,99841,00111,00371,00641,00921,01181,01451,01731,01991,02261,02541,02811,03071,03351,03621,03881,0416
+140,98060,98330,98600,98860,99140,99400,99670,99931,00211,00481,00741,01021,01281,01551,01831,02091,02351,02631,02891,03161,0344
+160,97370,97650,97910,98180,98450,98710,98980,99240,99510,99781,00041,00321,00581,00841,01121,01381,01641,01921,02181,02441,0272
+180,96710,96980,97250,97510,97780,98040,98300,98560,98840,99090,99360,99630,99891,00101,00431,00691,00951,01221,01481,01751,0202
+200,96050,96320,96580,96840,97110,97370,97630,97890,98160,98420,98680,98950,99210,99470,99741,00001,00261,00531,00791,01051,0132
+220,95390,95660,95920,96180,96450,96710,96960,97230,97490,97750,98000,98270,98530,98790,99060,99320,99570,99851,00111,00361,0063
+240,94750,95020,95270,95530,95790,96050,96310,96570,96830,97090,97350,97620,97870,98130,98390,98650,98910,99170,99430,99680,9995
+260,94120,94380,94640,94890,95160,95410,95660,95920,96180,96440,96690,96960,97210,97470,97730,97990,98240,98510,98760,99020,9928
+280,93490,93760,94010,94260,94530,94780,95030,95280,95550,95800,96050,96320,96570,96820,97080,97340,97590,97850,98110,98360,9863
+300,92880,93140,93390,93640,93910,94150,94400,94660,94920,95170,95420,95680,95940,96180,96450,96700,96950,97230,97460,97720,9797
+320,92270,92520,92770,93020,93280,93530,93780,94030,94290,94540,94790,95050,95300,95550,95810,96060,96310,96570,96820,97070,9733
+340,91670,91930,92180,92420,92680,92930,93180,93420,93680,93930,94180,94440,94680,94930,95190,95440,95690,95950,96190,96440,9669
+360,91070,91330,91580,91820,92080,92330,92570,92820,93080,93320,93570,93820,94070,94320,94570,94820,95070,95320,95570,95820,9607
+380,90490,90740,90990,91230,91490,91730,91980,92220,92480,92720,92970,93220,93470,93710,93970,94210,94450,94710,94950,95200,9545
+400,89910,90170,90410,90650,90900,91150,91390,91630,91890,92130,92370,92630,92870,93110,93370,93610,93850,94110,94350,94590,9485