Методические указания по измерению концентраций соналена в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом
(утв. Минздравом СССР 14.07.1988 № 1439-88)
14 июля 1988 г. № 1439-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОНАЛЕНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>
<*> Разработаны А.Б. Чепкуновым, Н.Л. Евсиковой (УзНИИСГиПЗ).
Краткая характеристика препарата. Сонален — N-этил-N-(2-метил-
2-пропил)-2,6-динитро-4-(трифторметил)анилин. Брутто-формула **C H F N O .**
13 14 3 3 4
Общепринятое название — эталфлюралин.
Сонален — твердое вещество желто-оранжевого цвета. Т. пл. 55 -
56 °C. Растворимость в воде 0,2 мг/л, хорошо растворяется в органических растворителях (ацетоне, бензине, хлороформе,
-3
метаноле, ксилоле). Давление паров при 20 °C 8,3 x 10 Па.
В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. ОБУВ соналена в воздухе рабочей зоны 0,6 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (на фильтр «синяя лента» + метиловый спирт).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения соналена в анализируемом объеме раствора 0,5 нг, в воздухе — 0,08 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,08 — 10,0 м/куб. гм. Граница суммарной погрешности измерения +/- 14,8%.
Избирательность метода. Определению не мешают: ДДТ, изомеры ГХЦГ, томилон, толуин, бутифос, фазалон, рогор, болстар.
Реактивы и растворы. Сонален х.ч. Метиловый спирт. Носитель для газовой хроматографии хроматон N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм). Жидкая фаза — 5% SE-30. Фильтр «синяя лента». Стандартный раствор № 1 соналена в метиловом спирте с концентрацией 100 мкг/мл устойчив в течение 2 мес. при хранении в холодильнике в плотно закрытой колбе. Стандартный раствор № 2 соналена в метиловом спирте с концентрацией 1 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1.
Приборы и посуда. Газовый хроматограф с ДЭЗ. Поглотительные сосуды с пористой пластинкой. Аспирационное устройство. Фильтродержатель. Ротационный испаритель. Посуда лабораторная стеклянная. Микрошприц. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм.
Отбор проб. Исследуемый воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», укрепленный в фильтродержателе, и через последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с 10 мл метилового спирта. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 15 дней.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтр переносят в стакан и трижды промывают метиловым спиртом порциями по 10 мл при помешивании стеклянной палочкой. Растворитель и содержимое поглотительного сосуда сливают в колбу для отгонки растворителей и концентрируют пробу до объема 10 мл. Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой N-AW-DMCS с 5% SE-30. Колонку кондиционируют при температуре 220 °C в течение 10 ч в токе азота со скоростью 1 л/ч при отсоединенном детекторе.
Условия хроматографирования. Используют колонку длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм. Твердый носитель — хроматон N-AW-DMCS. Жидкая фаза — 5% SE-30. Температура, °C: колонки — 190, испарителя — 220, детектора — 230. Скорость потока газа-носителя (азота особой чистоты) 3 л/ч. Скорость протяжки диаграммной ленты 0,6 см/мин. Объем вводимой пробы 4 мкл. Время удерживания 4 мин. 30 с.
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по площади пика.
Обработка результатов анализа. Концентрацию соналена в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS V
1 2
G — количество препарата в стандарте, введенном в хроматограф, нг;
V — объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, 1 мкл;
V — общий объем раствора пробы, мл; 2
S — площадь пика анализируемой пробы, кв. мм; 1
S — площадь пика стандартной пробы, кв. мм; 2
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.