Методические указания на колориметрическое определение аминопеларгоновой кислоты в воздухе
(утв. Минздравом СССР 30.12.1975 № 1377-75)
30 декабря 1975 г. № 1377-75
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОПЕЛАРГОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
Начиная с данного выпуска, методики определения вредных веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции взаимодействия аминопеларгоновой кислоты в водном растворе с диазотированной сульфаниловой кислотой.
2. Чувствительность определения — 20 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают другие аминосоединения.
4. Предельно допустимая концентрация аминопеларгоновой кислоты в воздухе — 8 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор аминопеларгоновой кислоты № 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.
Стандартный раствор № 2, содержащий 0,1 мг/мл аминопеларгоновой кислоты, готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора № 1 дистиллированной водой.
Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-69.
Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 20-процентный раствор.
Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, 5-процентный раствор.
Диазотированная сульфаниловая кислота: 4 г сульфаниловой кислоты растворяют в 60 мл 5-процентного раствора безводного углекислого натрия и добавляют 2 г азотистокислого натрия. Одновременно охлаждают 20 мл 20-процентной соляной кислоты смесью льда с поваренной солью. Раствор сульфаниловой кислоты и азотистокислого натрия медленно вливают в охлажденную соляную кислоту при энергичном перемешивании. Выпавшую в осадок диазотированную сульфаниловую кислоту отфильтровывают, осторожно (без трения) сушат между листами фильтровальной бумаги и немедленно готовят 1-процентный раствор в 5-процентном растворе уксусной кислоты.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 20-процентный раствор.
6. Применяемые посуда и приборы.
Колбы конические, ГОСТ 10394-72, емкостью 200 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Колба Бунзена (для фильтрования).
Воронка Бюхнера с пористой пластинкой.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1 мл и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Стаканы химические, емкостью 50 мл.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-В-18, помещенный в патрон. Для анализа следует отобрать 100 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр с пробой переносят в стакан и заливают 10 мл дистиллированной воды. Через 30 мин. 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 1.
| Номер стандарта | Содержание аминопеларгоновой кислоты, мкг | Стандартный раствор № 1, мл | Стандартный раствор № 2, мл | Дистиллированная вода, мл |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 0 | - | 0 | 1,0 |
| 2 | 20 | - | 0,2 | 0,8 |
| 3 | 40 | - | 0,4 | 0,6 |
| 4 | 60 | - | 0,6 | 0,4 |
| 5 | 80 | - | 0,8 | 0,2 |
| 6 | 100 | - | 1,0 | 0,0 |
| 7 | 300 | 0,3 | - | 0,7 |
| 8 | 500 | 0,5 | - | 0,5 |
Во все пробирки шкалы и проб вносят по 0,2 мл 1-процентного раствора диазотированной сульфаниловой кислоты в 5-процентном растворе уксусной кислоты и по 3 капли 20-процентного раствора едкого натра, перемешивают и через 10 мин. сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов.
Концентрацию аминопеларгоновой кислоты в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
G x V
1
где:
G — количество аминопеларгоновой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный 0 к нормальным условиям по формуле (приложение 1 — не приводится).