Методические указания по приготовлению, контролю качества, хранению и использованию растворов внутреннего употребления для новорожденных детей в аптеках и лечебно-профилактических учреждениях

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПРИГОТОВЛЕНИЮ, КОНТРОЛЮ КАЧЕСТВА, ХРАНЕНИЮ И ИСПОЛЬЗОВАНИЮ РАСТВОРОВ ВНУТРЕННЕГО УПОТРЕБЛЕНИЯ ДЛЯ НОВОРОЖДЕННЫХ ДЕТЕЙ В АПТЕКАХ И ЛЕЧЕБНО-ПРОФИЛАКТИЧЕСКИХ УЧРЕЖДЕНИЯХ

1. Общие положения

1.1. Растворы внутреннего употребления для новорожденных детей изготавливаются в асептических условиях, весообъемным способом на дистиллированной воде без добавления стабилизаторов или консервантов.

1.2. Подготовка персонала, помещений, оборудования, флаконов, вспомогательных материалов, производится в соответствии с санитарными требованиями, утвержденными приказом Минздрава СССР от 30.04.1985 г. № 581. После изготовления растворы фильтруют, разливают во флаконы, укупоривают резиновыми пробками и металлическими колпачками «под обкатку», стерилизуют насыщенным водяным паром под давлением 1,1 кгс/кв. см (120 град. С).<*>

<*> Стерилизация текучим паром при 100 град. С допускается только в тех случаях, когда в действующей нормативно — технической документации этот метод указан как единственно возможный.

1.3. Невскрытые флаконы с растворами хранятся в соответствии с установленными в разделе 2 сроками годности.

1.4. В аптеках и лечебно — профилактических учреждениях для хранения лекарственных форм для новорожденных детей должны быть выделены отдельные шкафы, которые подвергаются ежедневной влажной уборке согласно требованиям приказа Минздрава СССР от 30.04.1985 г. № 581.

1.5. В лечебно — профилактические учреждения растворы отпускаются в объемах для одноразового индивидуального использования (10-20 мл). Допускается отпуск в объемах, рассчитанных на нескольких детей, но не более 200 мл., при условии их одномоментного использования.

1.6. Вскрытие и розлив растворов в отделениях лечебно — профилактических учреждений должны осуществляться в стерильные флаконы в условиях асептики. Вскрытые флаконы с растворами используются немедленно и хранению не подлежат.

1.7. Доставка растворов для новорожденных детей из аптек в лечебно — профилактические учреждения должна производиться в промаркированной таре, изготовленной из материалов, позволяющих стерилизовать или дезинфицировать ее. Использование данной тары для других целей, в том числе и возврата использованной посуды, категорически запрещается.

1.8. По амбулаторным рецептам растворы внутреннего употребления для новорожденных детей отпускаются из аптек в объеме не более 100 мл. После вскрытия растворы должны быть использованы в течение 2-х суток при условии хранения их в холодильнике, о чем необходимо сделать отметку на этикетке.

2. Сроки годности и условия стерилизации растворов внутреннего употребления для новорожденных детей во флаконах и бутылках, герметично укупоренных резиновыми пробками под обкатку

<*> Растворы, укупоренные "под обвязку", имеют срок годности не более 2 суток.

3. Анализ растворов внутреннего употребления для новорожденных детей

Пропись 1. Раствор амидопирина 1%.

Определение подлинности.

1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора нитрата серебра. Появляется сине - фиолетовое окрашивание.

2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора хлорида окисного железа. Появляется сине - фиолетовое окрашивание.

Количественное определение.

К 2 мл раствора прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до красно - фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина. Пропись 2. Раствор глюкозы 5%, 10% или 25% (без стабилизатора).

Определение подлинности.

1. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 мл реактива фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично - красный осадок.

2. Выпаривают 4-5 капель раствора при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,01 г. тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды.

Появляется фиолетово - красное окрашивание.

Количественное определение.

Показатели преломления раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.

Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по табл.1. или по формуле:

n - n0 Х = --------, 0,00142

где 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной
              глюкозы.

Для окончательного подсчета концентрации раствора глюкозы к найденному проценту безводной глюкозы добавляют еще 10% (учитывая влагу).

Глюкоза. См. пропись 2, реакцию 2.

Кислота аскорбиновая.

1. К 2-3 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли растворов феррицианида калия и хлорида окисного железа. Появляется синее окрашивание.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 3-4 капли раствора нитрата серебра. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка.

3. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли 0,1 н. раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода.

Количественное определение.

Глюкоза. Показатели преломления раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.

Концентрацию глюкозы в растворе в процентах (Х) вычисляют по формуле:

[n — (n0 + 0,00160 х С)] х 100 Х = --------------------------------, 0,00142 х 100

где 0,00160 - фактор показателя преломления 1% раствора кислоты
              аскорбиновой;
    С - концентрация кислоты аскорбиновой в растворе, найденная
        химическим методом, в процентах;
    0,00142 - фактор показателя  преломления раствора безводной
               глюкозы.

Для окончательного подсчета концентрации глюкозы в растворе к найденному проценту глюкозы безводной добавляют еще 10% (учитывая влагу).

Кислота аскорбиновая.

1. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды и титруют 0,1 н. раствором йода до слабо желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,0088 г кислоты аскорбиновой.

2. Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,0176 г кислоты аскорбиновой.

    Пропись 4. Раствора глюкозы 10% или 20%     100 мл
               Кислоты глютаминовой               1 г

Определение подлинности.

Глюкоза. См. пропись 2, реакцию 1.

Кислота глютаминовая.

1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора нингидрина и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине — фиолетовое окрашивание.

2. К 4-5 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли диазореактива и спиртового раствора альфа — нафтиламина, 0,5 мл 96% спирта. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение.

Глюкоза. Показатели преломления раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.

Концентрацию глюкозы в растворе в процентах (Х) вычисляют по формуле:

[n — (n0 + 0,00180 х С)] х 100 Х = --------------------------------, 0,00142 х 100

где 0,00180 — фактор показателя преломления 1% раствора глютаминовой кислоты; С — концентрация глютаминовой кислоты в растворе, найденная химическим методом, в процентах; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.

Для окончательного подсчета концентрации глюкозы в растворе к найденному проценту безводной глюкозы прибавляют еще 10% (учитывая влагу).

Кислота глютаминовая. Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до перехода желтой окраски в голубовато — зеленую (индикатор — бромтимоловый синий).

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01471 г кислоты глютаминовой.

Пропись 5. Раствор дибазола 0,01%.

Определение подлинности. Помещают 5 мл раствора в фарфоровую чашку и упаривают при нагревании на водяной бане до 1-2 мл. После охлаждения раствор переносят в пробирку, прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 4-5 капель 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно — бурый осадок с перламутровым блеском.

Количественное определение. К 25 мл раствора прибавляют 4-5 мл хлороформа и титруют 0,02 н. раствором едкого натра при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,004894 г дибазола.

Пропись 6. Раствор димедрола 0,02%.

Определение подлинности. Помещают 1 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды.

Количественное определение. 1. К 25 мл раствора прибавляют 4-5 мл хлороформа и титруют 0,02 н. раствором едкого натра при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,005836 г. димедрола.

2. К 25 мл раствора прибавляют 2-3 мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток нитрата серебра оттитровывают 0,02 н. раствором роданида аммония до желтовато — розового окрашивания.

1 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,005836 г димедрола.

Пропись 7. Раствор калия ацетата 0,5%.

Определение подлинности.

1. К 0,5-1 мл раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.

2. К 0,5-1 мл раствора прибавляют 5-6 капель раствора винной кислоты, 2-3 капли раствора ацетата натрия, 0,5 мл 96% спирта, встряхивают и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

3. К 1-2 мл раствора прибавляют 4-5 капель раствора хлорида окисного железа. Появляется красно — бурое окрашивание.

Количественное определение.

1. Титруют 2 мл 0,5% или 0,5 мл 5% раствора 0,1 н. раствором соляной кислоты до желтого окрашивания, сходного с окраской контрольного раствора (индикатор — бромфеноловый синий) (А мл).

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,009814 г калия ацетата.

Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по формуле:

А х 0,009814 х 100 х 100 Х = --------------------------, где б х (33-35%)

33-35% — содержание калия ацетата в препарате; б — объем раствора, взятый для анализа, в миллилитрах.

2. К 2 мл 0,5% или 0,5 мл 5% раствора прибавляют 3-5 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты при взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с окраской контрольного раствора (А мл).

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,009814 г калия ацетата.

Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют, как указано в методике 1.

Пропись 8. Раствор калия йодида 0,5%.

Определение подлинности.

1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора ацетата свинца. Образуется желтый осадок.

3. См. пропись 7., реакции 1 и 2.

Количественное определение.

1. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 3-5 капель разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора эозината натрия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до ярко — розового окрашивания осадка.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,0166 г калия йодида.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 3 мл 96% спирта и титруют 0,01 н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розово — фиолетовой (индикатор — 2 капли раствора дифенилкарбазона).

1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути соответствует 0,00166 г калия йодида.

Пропись 9. Раствор кальция глюконата 1%, 3% или 5%.

Определение подлинности.

1. К 0,5-1 мл раствора прибавляют 3-5 капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

2. К 0,5-2 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа. Появляется светло — зеленое окрашивание.

3. Помещают 4-5 капель раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. К сухому остатку прибавляют несколько кристаллов бета — нафтола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине — зеленое окрашивание.

Количественное определение.

1. К 5 мл 1%, 1 мл 3% или 0,5 мл 5% раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно — синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине — фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.

2. Показатели преломления 5% раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.

Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по табл.2.

или вычисляют по формуле:

n — n0 Х = --------, 0,00160

где 0,00160 - фактор  показателя   преломления  5%    раствора
              глюконата кальция.

Пропись 10. Раствор кальция лактата 3% или 5%.

Определение подлинности.

1. См. пропись 9, реакцию 1.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, 0,5 мл раствора перманганата калия и кипятят. Выделяется ацетальдегид, обнаруживаемый по запаху или по почернению фильтровальной бумаги, смоченной реактивом Несслера.

Количественное определение.

К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно — синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине — фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М трилона Б соответствует 0,01091 г безводного кальция лактата.

Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 30% влаги<*> — 1,429.

<*> Рекомендуется использовать коэффициент пересчета на водный препарат с учетом фактического содержания влаги.

Пропись 11. Раствор кальция хлорида 3% или 5%.

Определение подлинности.

1. См. пропись 9, реакцию 1.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6 капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Количественное определение.

1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно — синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине — фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида.

2. Показатели преломления 5% раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.

Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по табл.3

или по формуле:

n — n0 Х = ---------, 0,00117

где 0,00117 — фактор показателя преломления 5% раствора кальция хлорида.

Пропись 12. Раствор кислоты аскорбиновой 1%.

Определение подлинности.

См.пропись 3, реакции 1, 2, 3.

Количественное определение.

См. пропись 3, методы 1 и 2.

Пропись 13. Раствор кислоты никотиновой 0,05%.

Определение подлинности.

1. Помещают 3-4 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2 капли раствора бихромата калия, 5 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1-2 мл хлороформа, перемешивают, переносят в пробирку и взбалтывают. Хлороформ окрашивается в фиолетовый цвет.

2. К 1 мл раствора прибавляют 5-6 капель раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Постепенно появляется желтое окрашивание.

3. Помещают 1 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 1% спиртового раствора 2,4-динитрохлорбензола и вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют по 2-3 капли раствора едкого натра и 96% спирта. Появляется фиолетово — красное окрашивание.

Количественное определение.

Титруют 5 мл раствора 0,02 н. раствором едкого натра до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,002462 г кислоты никотиновой.

Пропись 14. Раствор кислоты хлористоводородной 1%. Состав: Кислоты хлористоводородной разведенной 10 мл Воды дистиллированной до 1 л

Определение подлинности.

1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 5-6 капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

2. К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора гидрокарбоната натрия. Выделяются пузырьки углекислого газа.

Количественное определение.

Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,04393 г кислоты хлористоводородной разведенной.

Пропись 15. Раствор кофеина — бензоата натрия 1%

Определение подлинности.

1. Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно — красное окрашивание.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа. Образуется розовато — желтый осадок.

Количественное определение.

К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 мл эфира и титруют 0,02 н. раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый).

1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,004644 г кофеина — бензоата натрия.

Пропись 16. Раствор натрия бромида 1%.

Определение подлинности.

1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение.

1. Титруют 1 мл раствора 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево — желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г натрия бромида.

2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды (раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 5 мл воды, 2 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розовато — фиолетовой (индикатор — 2 капли раствора дифенилкарбазона).

1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути соответствует 0,001029 г натрия бромида.

Пропись 17. Раствор натрия хлорида 0.9%.

Определение подлинности.

1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6 капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение.

1. Титруют 1 мл раствора 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево — желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды (раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 5 мл воды, 1-2 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розовато — фиолетовой (индикатор — 2 капли раствора дифенилкарбазона).

1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути соответствует 0,0005844 г натрия хлорида.

Пропись 18. Раствор пиридоксина гидрохлорида 0,2%.

Определение подлинности.

К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора хлорида окисного железа или железоаммониевых квасцов. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение.

Титруют 2 мл раствора 0,02 н. раствором едкого натра или 10 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до голубого окрашивания (индикатор — бромтимоловый синий).

1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,004113 г, а 0,1 н. — 0,02057 г пиридоксина гидрохлорида.

Пропись 19. Раствор эуфиллина 0,05% или 0,5%

Определение подлинности.

1. Помещают 1-2 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно — красное окрашивание.

2. К 2 мл 0,5% раствора прибавляют 1 каплю 5% раствора сульфата меди. Появляется фиолетовое окрашивание (следует избегать избытка раствора сульфата меди). С 0,05% раствором реакция не идет.

3. Выпаривают 1 мл 0,5% раствора в фарфоровой чашке при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2-3 капли ацетона и 1-2 капли 5% раствора нитропруссида натрия. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание. С 0,05% раствором реакция не идет.

Количественное определение.

Этилендиамин. Титруют 10 мл 0,05% раствора 0,02 н. раствором соляной кислоты или 5 мл 0,5% раствора 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый) (А мл).

1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,000601 г, а 0,1 н. — 0,003005 г этилендиамина.

Концентрацию раствора эуфиллина в процентах (Х) вычисляют по формулам:

А х 0,000601 х 100 х 100 Х = -------------------------- (0,05% раствор) 10 х (14-18%) или А х 0,003005 х 100 х 100 Х = -------------------------- (0,5% раствор), 5 х (14-18%) где 14-18% — содержание этилендиамина в эуфиллине (ГФ Х).

Теофиллин. 1. Титруют 10 мл 0,05% раствора 0,02 н. раствором нитрата серебра при взбалтывании до оранжево — желтого окрашивания (индикатор — хромат калия) (Б мл).

1 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,003604 г безводного теофиллина.

Концентрацию раствора эуфиллина в процентах (Х) вычисляют по формуле:

Б х 0,003604 х 100 х 100 Х = -------------------------- , 10 х (80-85%) где 80-85% — содержание безводного теофиллина в эуфиллине (ГФ Х).

2. К 5 мл 0,5% раствора прибавляют 5 мл 2% раствора амидопирина и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра медленно при взбалтывании до сине — фиолетового окрашивания (Б мл). За 0,2-0,3 мл до эквивалентного количества раствор нитрата серебра добавляют по 1 капле.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01802 г безводного теофиллина.

Концентрацию раствора эуфиллина в процентах (Х) вычисляют по формуле:

Б х 0,01802 х 100 х 100 Х = ------------------------- 5 х (80-85%)

Титрованные растворы

    Аммония роданида<*>                        0,02 н.
    Йода<*>                                    0,1 н. 0,02 н.
    Кислоты соляной<*>                0,1 н.   0,02 н.
    Натра едкого<*>                   0,1 н.   0,02 н.

                         Срок хранения 0,02 н. раствора
                         едкого натрия 2-3 суток

    Натрия нитрата<*>                 0,1 М
    Ртути перхлората                           0,1 н.

К 12 г желтой окиси ртути прибавляют 12 мл 57% раствора хлорной кислоты и тщательно перемешивают. Если большая часть окиси ртути не растворилась, то добавляют по каплям еще некоторое количество той же кислоты до небольшого остатка окиси ртути. Затем добавляют 100 мл воды и перемешивают. Если после этого будет выделяться осадок основной соли ртути в виде мути, то к смеси по каплям прибавляют 57% раствор хлорной кислоты до просветления (первоначальный остаток окиси ртути не должен растворяться). Раствор оставляют стоять в течение 10 мин. После этого раствор разбавляют 1 л воды, перемешивают и фильтруют через небольшой комок ваты. Хранят в бутылках темного стекла, в защищенном от света месте. Титр 0,1 н. раствора перхлората ртути следует проверять 1 раз в год.

Установка титра. К 20 мл 0,1 н. раствора натрия хлорида, приготовленного из фиксанала (если нет фиксанала см. ГФ Х, стр. 847), прибавляют по 8 капель раствора дифенилкарбазона и разведенной азотной кислоты. Титруют приготовленным 0,1 н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розовато — фиолетовой. Ртути перхлората 0,01 н.

Помещают 100 мл 0,1 н. раствора перхлората ртути в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 2 мл 57% раствора хлорной кислоты объем доводят водой до метки и перемешивают. Поправочный коэффициент к титру исходного 0,1 н. раствора перхлората ртути сохраняется и для 0,01 н. раствора. Хранят в бутылках темного стекла, в защищенном от света месте. Срок годности — 1 год.

    Серебра нитрата<*>                      0,1 н.     0,02 н.
    Трилона Б<*>                                       0,05 М

      Индикаторы

    Амидопирина раствор                                2%
    Бромтимолового синего раствор<*>                   0,1%
    Бромфенолового синего раствор<*>                   0,1%

Дифенилкарбазона насыщенный спиртовой раствор

    Растворяют  2,2 г   дифенилкарбазона  в  100  мл  96%  спирта,
нагретого до 50-60 град.  С.  После охлаждения фильтруют.  Раствор

сохраняют в плотно закрытых флаконах темного стекла, при комнатной температуре. Калия хромата раствор<> 5% Квасцов железоаммониевых раствор<> Кислотный хром темно — синий<*>

    (индикаторная смесь)                               1%
    Метиленового синего раствор<*>                     0,15%
    Метилового оранжевого раствор<*>                   0,1%
    Натрия эозината раствор<*>                         0,1%
    Фенолфталеина раствор                              1%

Оттитрованные растворы в течение рабочего дня собирают в стеклянную банку или бутыль с притертой пробкой вместимостью 3-5 л. В конце рабочего дня собранные оттитрованные растворы разбавляют 2-3 л горячей воды и уничтожают в соответствии с требованиями, предъявленными к уничтожению сулемы «Инструкцией по обезвреживанию и уничтожению сильнодействующих ядовитых веществ» от 10 ноября 1938 г.»

Реактивы

Аммиака раствор<*>                                    10%
Аммиачный буферный раствор<*>
Аммония оксалата раствор<*>                            4%
Бромциана раствор

К 20 мл 0,1 н. раствора бромата калия прибавляют 1 г бромида калия, 2 мл разведенной соляной кислоты и по каплям 0,1 н. раствор роданида аммония до обесцвечивания. Применяют свежеприготовленным. Вода анилиновая

Встряхивают 1 мл анилина с 10 мл воды. Водный слой отделяют. Графитовая палочка Диазореактив

Растворяют 2,36 г сульфаниловой кислоты в 5,4 мл раствора едкого натра и 20 мл воды, прибавляют 0,7 г нитрита натрия и после его растворения разбавляют водой до 30 мл. Применяют свежеприготовленным.

 2,4-Динитрохлорбензола спиртовой раствор       1%
 (готовят на 96% спирте)

     Железа окисного хлорида раствор<*>             3%
     Калия бихромата раствор<*>                     5%
     Калия перманганата раствор<*>                  5%
     Калия феррицианида раствор<*>                  5%

 (красная кровяная соль)
 Кислота азотная разведенная<*>                16%
 Кислоты винной раствор<*>
 Кислота серная концентрированная<*>

     Кислота серная разведенная<*>                 16%
     Кислота соляная разведенная<*>                 8%
     Кислота уксусная разведенная<*>               30%
     Меди сульфата раствор                          5%, 10%
     Натра едкого раствор<*>                       10%
     Натрия ацетата раствор<*>                     10%
     Натрия гидрокарбоната раствор                  5%

 Натрия кобальтинитрита раствор

          Растворяют  4,5 г натрия нитрита  в 4,5 мл горячей воды.
          После   охлаждения прибавляют  1,5 г  кобальта нитрата и

      0,75 мл 5% раствора уксусной кислоты. Применяют через 24
      часа.
 Натрия нитропруссида раствор                   5%
  Альфа - Нафтиламина спиртовой раствор
      Растворяют 1,8 г альфа - нафтиламина в 40 мл 96% спирта.
      Сохраняют во флаконах темного стекла с притертой пробкой
      в  прохладном, защищенном от света месте.  Срок годности
      10-12 дней.
  Бета - Нафтол<*>
 Нингидрина раствор                          0,25%
 Пергидроль<*>
 Пергидроля раствор в ацетоне
       Разбавляют 1 мл пергидроля ацетоном до 10 мл.
 Реактив Несслера<*>
 Реактив Фелинга<*>

     Свинца ацетата раствор<*>                     10%
     Серебра нитрата раствор                        2%

 Тимол<*>
 Хлорамина раствор<*>                           5%

     Растворители

 Ацетон<*>, Спирт 96%, Хлороформ, Эфир

--------------------------------
<*> Приготовление, хранение, срок годности см. ГФ Х