Методические рекомендации по определению капролактама в воде, воздухе и биологических средах
(утв. Минздравом СССР 07.08.1975 № 1328-75)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности средств индивидуальной защиты» (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 03.03.2020 № 30). Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности средств индивидуальной защиты» (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 878).
Утверждено Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В. Е. Ковшило 7 августа 1975 г. № 1328-75
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КАПРОЛАКТАМА В ВОДЕ, ВОЗДУХЕ И БИОЛОГИЧЕСКИХ СРЕДАХ
ОБЩАЯ ЧАСТЬ
Капролактам - 
- лактам E — аминокапроновой кислоты, молекулярный вес M 113, представляет собой белое кристаллическое вещество с T. плав. 69,7°. Капролактам хорошо растворим в воде, этаноле, ацетоне и др. органических растворителях. В производственных условиях капролактам может оказывать токсическое действие на организм человека в виде аэрозоля конденсации или пыли.
ПДК капролактама для воды водоемов — 1 мг/л, для атмосферного воздуха — 0,06 кг/м3.
Принцип метода
Метод основан на извлечении капролактама из исследуемого объекта органическим растворителем, концентрировании экстракта, хроматографировании в тонком слое окиси алюминия и проявлении препарата по реакции N — галогенирования.
Чувствительность метода — 1 - 2 мкг на пластинке.
Реактивы и растворы
1. Окись алюминия для хроматографии II степени активности
3. Калий йодистый, 1% водный раствор
4. Крахмал растворимый, 2% водный раствор
7. Кислота соляная, концентрированная
11. Стандартный раствор капролактама: в мерную колбу на 50 мл вносят 10,0 мг капролактама и доводят этанолом до метки. Концентрация раствора составляет 200 мкг/мл.
12. Раствор для проявления — йод-крахмальный реактив. Перед употреблением смешивают 20 мл 1% водного раствора йодистого калия, 40 мл 2% водного раствора крахмала и 20 мл этанола. Раствор пригоден к употреблению до выпадения осадка (2 — 3 суток).
13. Камера с хлором — на дно эксикатора помещают 5 — 6 г марганцовокислого калия, 10 — 15 мл концентрированной соляной кислоты и закрывают сосуд хорошо притертой крышкой. Через 2 — 3 минуты камера с хлором готова к работе.
Посуда и приборы
1. Стеклянная камера для хроматографирования с притертой крышкой
5. Стеклянные пластинки 9 x 12 см или другого удобного в работе размера
Приготовление пластин для хроматографии
Для получения сорбционной смеси смешивают 50 г окиси алюминия, 5 г гипса, 75 мл дистиллированной воды и 2 мл ортофосфорной кислоты. Полученную смесь встряхивают на аппарате Шутеля в течение 20 — 30 минут. Однородную смесь выливают в чашку и равномерным слоем наносят на чистые обезжиренные пластинки. Пластинки сушат на воздухе в течение суток и в дальнейшем хранят в эксикаторе.
Подвижная фаза — смесь равных объемов ацетона и четыреххлористого углерода.
Определение капролактама в воздухе
Воздух отбирают в поглотитель Зайцева, заполненный (3 мл) перегнанным этанолом со скоростью 12 л/час. Для анализа отбирают 60 л воздуха. Во время отбора пробы поглотитель помещают в склянку со льдом и в случае необходимости подливают спирт до метки — 3 мл. После отбора пробы этанол упаривают до объема 0,3 — 0,5 мл и переносят в одну точку на хроматографическую пластинку. Слева и справа от пробы наносят пятна стандартного раствора в количествах 5 и 10 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой. После подъема жидкости на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 5 — 10 минут, а затем охлажденную пластинку помещают в камеру с хлором на 5 — 7 минут. После улетучивания хлора под вытяжкой пластинку проявляют йод-крахмальным реактивом. Появление темно-синих пятен на белом фоне с Rf = 0,66 свидетельствует о наличии капролактама. Количественную оценку производят путем измерения площадей пятен и сравнения с графиком зависимости площади пятна от концентрации капролактама, построенном для данной серии пластин по стандартному раствору препарата.
Определение капролактама в воде
Для анализа отбирают 100 мл водной вытяжки и экстрагируют трижды по 20 мл диэтиловым эфиром. Объединенный эфирный экстракт пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают в концентраторе на водяной бане до объема 0,2 — 0,5 мл. Упаренный экстракт переносят на хроматографическую пластинку. Дальнейшее определение производят так же, как и для определения капролактама в воздухе.
Определение капролактама в биологических средах
В делительную воронку помещают 10 мл крови или предварительно измельченную навеску органа (1 — 10 г), прибавляют 10 мл диэтилового эфира и интенсивно встряхивают в течение 1 — 2 минут. Экстракцию проводят трижды. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и упаривают в концентраторе на водяной бане до объема 0,2 — 0,5 мл. Упаренный экстракт переносят на хроматографическую пластинку и дальнейшее определение проводят так же, как и при определении капролактама в воздухе.
Ошибка определения составляет +/- 10%, воспроизводимость метода 80 — 90%.