Методические указания по лабораторному контролю качества продукции общественного питания

(одобрены Минздравом СССР 23.10.1991 № 122-5/72, рекомендованы Минторгом СССР от 11.11.1991 № 1-40/3805)

Министерством торговли СССР 11 ноября 1991 г. № 1-40/3805

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ЛАБОРАТОРНОМУ КОНТРОЛЮ КАЧЕСТВА ПРОДУКЦИИ ОБЩЕСТВЕННОГО ПИТАНИЯ

РАЗДЕЛ I, ЧАСТЬ I

ПОРЯДОК ОТБОРА ПРОБ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Настоящие Методические указания по лабораторному контролю качества продукции общественного питания «Порядок отбора проб и физико-химические методы испытаний» предназначены для руководства в работе территориально-отраслевых санитарно-технологических и производственных санитарно-технологических пищевых лабораторий системы общественного питания.

Методические указания разработаны на основе нормативно-технической документации, действующей в отрасли и в смежных отраслях пищевой промышленности, унифицированных методов анализа, предусмотренных в Общесоюзных санитарно-гигиенических и санитарно-противоэпидемических правилах и нормах, методических указаниях и рекомендациях Минздрава, медико-биологических требований и санитарных норм качества продовольственного сырья и пищевых продуктов.

Методические указания включают в себя порядок отбора проб, подготовку к анализу, физико-химические методы испытаний полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий, методы контроля качества за правильностью ведения технологического процесса, соблюдением рецептур и требований нормативно-технической и технологической документации при приготовлении блюд и изделий, приготовление реактивов.

Раздел 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ПО ОТБОРУ ПРОБ ПРОДУКЦИИ ОБЩЕСТВЕННОГО ПИТАНИЯ

Качество полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий, а также сырья оценивают по результатам анализа части продукции, отобранной из партии.

Партией считается любое количество кулинарной продукции одного наименования, изготовленной предприятием за смену.

Отбор проб сырья, полуфабрикатов и кулинарных изделий, на которые разработана нормативно-техническая документация (ГОСТ, РСТ, ТУ), производят, вскрывая определенное количество транспортных единиц упаковки, оговоренное в нормативно-технической документации, и изымая часть продукции. Пробу, отобранную из отдельной единицы упаковки, называют разовой. Количество продукции в разовых пробах из каждой единицы упаковки должно быть одинаковым.

Разовые пробы соединяют, перемешивают и составляют среднюю, или общую, пробу. Средняя проба должна быть отобрана таким образом, чтобы состав ее соответствовал всей партии.

При отсутствии нормативно-технической документации на сырье и полуфабрикаты для отбора средней пробы из небольшой партии продукции вскрывают все единицы упаковки, если их не более пяти, и в более крупной — каждую вторую или третью, но не менее пяти.

Из средней пробы выделяют части для определения массы, органолептической оценки и лабораторного анализа.

Пробы сырья, полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий, отобранные для анализа, упаковывают в сухую, чистую тару: стеклянные банки с плотно закрывающимися крышками, металлические судки, подпергамент, целлофан, полимерную пленку. Каждая проба должна иметь этикетку с названием продукта или изделия, указанием даты и часа отбора пробы, а также номера нормативно-технической документации или рецептуры.

При выемке проб составляется акт в двух экземплярах, один из которых остается на предприятии, а другой — в лаборатории. Формы актов приведены в Рекомендациях по организации лабораторного контроля качества продукции общественного питания (Приказ Минторга СССР от 29.12.90 № 0184-36).

Пробы должны быть доставлены в лабораторию по возможности немедленно, но не позднее 6 ч с момента их отбора; коктейли с молочными продуктами — не позднее 2 ч, а коктейли алкогольные — не позднее 4 ч с момента их приготовления.

Для доставки проб блюд (изделий) в лабораторию лучше использовать комплект из восьми цилиндрических судков. При использовании стеклянных и полиэтиленовых банок с крышками их накрывают бумагой поверх крышек, обвязывают и пломбируют. Пломбированные судки или банки нумеруют в порядке, соответствующем записи в акте отбора проб. Мучные кондитерские и булочные изделия завертывают в пергаментную бумагу, укладывают в полиэтиленовый пакет (каждый вид изделия отдельно), обвязывают и пломбируют.

Доставленные пробы должны исследоваться, по возможности, в тот же день. Остатки проб сохраняются в холодильнике при температуре 4 — 8 °C до окончания испытаний и выдачи результатов анализа, после чего с разрешения заведующего лабораторией уничтожаются.

Органолептическую оценку в лаборатории проводят в том случае, если ее не провели на производстве или если лицо, проводящее анализ, не согласно с органолептической оценкой, приведенной в акте.

Для физико-химических исследований часть пробы превращают в однородную массу, применяя разные способы: хрупкие, крошливые полуфабрикаты, кулинарные изделия растирают в ступке или измельчают на лабораторной мельнице (кофемолке); пастообразные и легко разминающиеся полуфабрикаты, кулинарные изделия растирают в ступке, а при более плотной консистенции пропускают через мясорубку; полуфабрикаты и кулинарные изделия из мяса, рыбы и птицы пропускают через мясорубку дважды; сырые овощи измельчают на терке.

Пробы полуфабрикатов и кулинарных изделий плотной консистенции, многокомпонентные по составу, целесообразно гомогенизировать в размельчителе тканей типа РТ-1. При его отсутствии пользуются смесителем от универсальной кухонной машины (УКМ). Размельчитель предназначен для измельчения пищевых продуктов животного и растительного происхождения в жидкой среде, поэтому при измельчении некоторых блюд и полуфабрикатов добавляют определенное количество воды в зависимости от консистенции и химического состава продуктов, предусмотренных рецептурой. Измельчение производят в закрытом крышкой сосуде сначала при 4000 об./мин. в течение 0,5 — 1 мин., затем при 8000 об./мин. Прибор следует включать не более чем на 5 мин. Повторное включение производят после 8 — 10-минутного перерыва.

Пробы, подготовленные к анализу, переносят в банку с притертой пробкой и берут из нее навески для испытания. Перед взятием навесок содержимое банок тщательно перемешивают. Пробы влажных продуктов, полуфабрикатов, кулинарных и кондитерских изделий хранят в холодильнике при температуре 4 — 8 °C не более суток. Перед взятием навесок пробы подогревают на водяной бане с температурой 50 — 60 °C или на воздухе до температуры 20 °C.

1.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕЙ МАССЫ И ВЫХОДА ОТДЕЛЬНЫХ ЧАСТЕЙ ПОЛУФАБРИКАТОВ, БЛЮД И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЙ

При проверке предприятия работниками территориально-отраслевых санитарно-технологических и производственных санитарно-технологических пищевых лабораторий и других контролирующих организаций проводится определение средней массы полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий.

Количество полуфабрикатов, отбираемых для контроля средней массы, и допустимые отклонения в массе приведены в Прил. 1.

Количество блюд и кулинарных изделий, отбираемых для определения средней массы, приведено в Прил. 2.

Штучные и порционные кулинарные и мучные кондитерские изделия отбирают из разных противней или лотков и взвешивают по 10 штук на настольных циферблатных весах со шкалой до 1 кг. Преднамеренный выбор изделий не допускается. При получении заниженных результатов взвешивают еще 10 изделий. Затем производят поштучное взвешивание не менее 10 изделий на настольных циферблатных весах со шкалой до 200 г. Результаты повторных испытаний являются окончательными.

Средняя масса блюд, отобранных на раздаче, определяется путем раздельного взвешивания трех порций с последующим суммированием и делением на 3. Отклонение средней массы блюд и кулинарных изделий от установленной нормы выхода по рецептуре не допускается. Масса одного блюда (изделия) может отклоняться от нормы не более чем на +/- 3%.

С целью установления правильности отпуска к блюдам растительного и сливочного масла, сметаны, сахара, порционируемых с помощью мерников или ложек, проверяют массу указанных продуктов в объеме этого инвентаря одновременным взвешиванием 10 — 20 порций.

Объем или массу отпускаемых горячих и холодных напитков (кофе, какао, чая, соков, прохладительных напитков без наполнителя и т.д.) определяют при установленной для них температуре отпуска.

Для определения количества панировки и выхода мяса, рыбы, птицы в полуфабрикатах и кулинарных изделиях с двойной панировкой (мука, льезон, сухари) <1> взвешивают 3 — 5 изделий, затем освобождают с помощью скальпеля от панировки, снова взвешивают и рассчитывают среднюю массу. Прибавляя к средней массе массу потерь при тепловой обработке, рассчитывают фактическую массу нетто мяса, рыбы, птицы. Эту массу сравнивают с массой нетто сырья по рецептуре.

<1> В фаршированных изделиях из мяса, рыбы, птицы и кролика количество панировки определяют в полуфабрикате.

Аналогично определяют количество мучной панировки в изделии «Печень жареная» и ее выход.

Для определения количества панировки в жареной печени, реализуемой по массе, взвешивают 3 — 5 изделий, счищают панировку, печень взвешивают и рассчитывают массу панировки в процентах к массе изделия. Полученные данные сравнивают с данными контрольных проработок, проведенных не менее трех раз.

Количество панировки и выход мяса, рыбы, птицы, кролика для изделий, в том числе фирменных, для которых нормы потерь при тепловой обработке не установлены, определяют работники лабораторий при контрольных проработках. Запись результатов взвешивания производится в акте отбора проб.

Допустимые отклонения от выхода по рецептуре приведены в табл. 1.

Таблица 1

БЛЮД И ИЗДЕЛИЙ

Раздел 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ПРИ КОНТРОЛЕ ПОЛУФАБРИКАТОВ, БЛЮД И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЙ

В разделе изложены методы контроля полуфабрикатов, блюд и кулинарных изделий по физико-химическим показателям, определения химического состава продукции общественного питания и правильности проведения технологического процесса.

Продукция, на которую разработана нормативно-техническая документация, исследуется методами, изложенными в документации. Полуфабрикаты и кулинарные изделия, выпускаемые по Сборникам рецептур и другой документации, контролируются по аналогии со стандартизованной продукцией, а также методами, приведенными в данном разделе.

2.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ИЛИ ВЛАЖНОСТИ

Содержание сухих веществ и влаги в полуфабрикатах, блюдах и кулинарных изделиях определяют весовыми методами (в сушильном шкафу и на приборе ВЧ) и рефрактометрическим методом.

Весовые методы основаны на выделении гигроскопической влаги из исследуемого объекта при определенной температуре. Высушивание производят до постоянной массы (арбитражный метод) или ускоренным методом при повышенной температуре в течение заданного времени.

2.1.1. Арбитражный метод (высушивание в сушильном шкафу до постоянной массы)

Аппаратура, материалы, реактивы. Шкаф сушильный лабораторный типа СЭШ или любого другого типа с автоматическим терморегулирующим устройством или лабораторным автотрансформатором (ЛАТР-1) <1>; весы лабораторные <2>; термометры лабораторные со шкалой до 150 °C и ценой деления 1 °C; эксикаторы; баня водяная или песочная; бюксы стеклянные диаметром 40 — 50 мм и высотой 25 — 45 мм или алюминиевые или чашки фарфоровые выпарительные диаметром 60 — 80 мм; палочки стеклянные оплавленные (длина палочек несколько больше диаметра бюксы, но чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой); сита с отверстиями 4 — 5 мм и 1 — 1,5 мм; кальций хлористый плавленый (прокаленный) или кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см; кислота соляная плотностью 1,19 г/куб. см; вазелин технический; песок очищенный, прокаленный.

<1> Пользоваться сушильными шкафами без приборов или приспособлений для поддержания температур на заданном уровне не разрешается.

<2> Здесь и далее используются весы лабораторные общего назначения 2-го — 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200, 500 г, 1 кг или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.

Подготовка к испытанию. Сушильные шкафы на равномерность нагрева проверяют при помощи максимальных термометров не реже одного раза в месяц.

Максимальные термометры в количестве 4 — 5 шт. размещают на полке в местах, где ставят бюксы с навесками (в центральной части полки шкафа). Расхождения между показаниями отдельных максимальных термометров допускаются не более +/- 2 °C.

Если температуры в различных местах шкафа отличаются более чем на +/- 2 °C, шкафом пользоваться нельзя. При отсутствии максимальных термометров можно проверить равномерность нагрева сушильного шкафа высушиванием в определенных намеченных участках полки 4 — 6 параллельных навесок. Расхождения между параллельными определениями при проверке работы шкафа допускаются не более 0,3%.

При высушивании навесок конец контрольного термометра, которым измеряется температура воздуха в сушильном шкафу, должен находиться на уровне бюкс с навесками.

Показания контрольного термометра должны соответствовать фактической температуре высушивания.

При сушке вентиляционные отверстия (внизу и наверху шкафа) должны быть открыты. Бюксы ставят в определенные проверенные места полки шкафа.

Эксикаторы. Нижняя часть эксикатора должна быть заполнена прокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой.

Пришлифованные края эксикатора смазывают техническим вазелином.

Очистка песка. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 4 — 5 мм, отмучивают водопроводной водой, кипятят несколько раз с соляной кислотой, разбавленной (1:1). Затем песок тщательно промывают вначале водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), затем дистиллированной водой и высушивают. Высушенный песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1 — 1,5 мм и прокаливают при температуре от 500 до 600 °C в течение 5 ч для удаления органических веществ. Очищенный песок хранят в чистой, плотно закрытой банке.

Проведение испытания. Высушивание образцов, спекающихся в плотную массу, производят с прокаленным песком, масса которого должна быть в 2 — 4 раза больше массы навески. Песок придает навеске пористость, увеличивает поверхность испарения, препятствует образованию на поверхности корочки, затрудняющей удаление влаги.

Если после перемешивания с песком продукт превращается в комок, то к навеске прибавляют 0,5 — 1 куб. см дистиллированной воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на водяной бане.

Очень влажные образцы рекомендуется подсушивать на водяной или песочной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой.

Высушивание производят в фарфоровых чашках, алюминиевых или стеклянных бюксах. Чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой высушивают в течение 30 мин. при температуре, указанной в табл. 2, охлаждают в эксикаторе (металлические бюксы — 15 — 20 мин., стеклянные бюксы — 25 — 30 мин.) и взвешивают с точностью, указанной в табл. 2.

Таблица 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ИЛИ ВЛАЖНОСТИ

В бюксу или чашку помещают навеску (масса указана в табл. 2) исследуемого объекта, закрывают бюксу крышкой и взвешивают на весах с указанной точностью. Затем, открыв крышку бюксы, тщательно и осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы или чашки.

Чашку или открытую бюксу с навеской и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат при режиме, приведенном в табл. 2. При внесении чашек или бюкс в шкаф температура в нем несколько понижается, поэтому отсчет времени производят с момента, когда термометр покажет 102 +/- 2 °C. Первое взвешивание производят через 1 ч (при подсушивании на бане) или через 2 ч (без подсушивания на бане), последующие — через каждые 30 мин.

После каждого высушивания чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20 — 30 мин. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,002 г, высушивание заканчивают. Если при взвешивании после высушивания масса увеличится по сравнению с предыдущим значением, то для расчета принимают результат предыдущего взвешивания.

Обработка результатов. Массовую долю сухих веществ (Х, %) вычисляют по формуле:

                       (m  - m) x 100
                         2

                       Х = --------------,                     (1)
                               m  - m

                            1

где:

m — масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г;

m — масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской до 1 высушивания, г;

m — масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской 2 после высушивания, г.

Если содержание сухих веществ в исследуемом объекте выражают в граммах, то в формулу вместо числа 100 ставят массу полуфабриката, изделия или блюда (Р).

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. Здесь и далее результат анализа сравнивают с расчетными данными по рецептуре (теоретическими) или минимально допустимыми.

2.1.2. Ускоренный метод (высушивание в сушильном шкафу при температуре 130 °C)

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и для арбитражного метода (см. выше).

Проведение испытания. Из подготовленной пробы в фарфоровые чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой или без песка, предварительно высушенные до постоянной массы, взвешивают навески (масса указана в табл. 2). Для ускорения высушивания навеску распределяют ровным слоем по внутренним стенкам чашки или по дну бюксы. Вначале навески подсушивают на водяной или песочной бане до видимой сухости, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем чашки или открытые бюксы помещают в шкаф и досушивают навески при температуре 130 +/- 2 °C в течение 30 мин. Отсчет времени высушивания производят с момента, когда термометр покажет 130 °C. После этого чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20 — 30 мин. и взвешивают.

Если навеску высушивают при 130 °C без предварительного подсушивания на бане, то время высушивания зависит от особенностей продукта, характера и степени его измельчения. Оно строго регламентируется и устанавливается опытным путем для каждой группы изделий и проверяется арбитражным методом. Для проверки полноты высушивания навески вновь ставят в сушильный шкаф на 15 мин., после чего охлаждают и взвешивают.

Содержание сухих веществ вычисляют, как указано в арбитражном методе.

2.1.3. Ускоренный весовой метод (высушивание на приборе ВЧ)

Обезвоживание исследуемого продукта производится за счет инфракрасного излучения в аппарате, состоящем из двух соединенных между собой массивных плит круглой или прямоугольной формы.

В рабочем состоянии между плитами устанавливают зазор 2 — 3 мм. Температура греющих поверхностей контролируется двумя ртутными термометрами. Для поддержания постоянной температуры прибор снабжен контактным термометром, включенным последовательно с реле. На контактном термометре устанавливается заданная температура. Прибор включают в сеть за 20 — 25 мин. до начала высушивания и нагревают до требуемой температуры.

Аппаратура, материалы. Аппарат ВЧ; весы лабораторные; часы песочные; эксикатор; шпатель; бумага ротаторная; бумага фильтровальная; фольга алюминиевая или оловянная марки ФО.

Проведение испытания. Из листов ротаторной бумаги размером 20 x 14 см готовят прямоугольные пакеты, а из листов размером 15 x 15 см — пакеты треугольной формы. При изготовлении пакета прямоугольной формы лист складывают пополам по длинной стороне, а затем открытые с трех сторон края пакета загибают на 1,5 см. Размеры готового пакета 8 x 11 см. Треугольные пакеты получают, складывая лист бумаги пополам по диагонали и загнув открытую часть на 1 см. В бумажные пакеты помещают 2 — 4-слойные вкладыши из фильтровальной бумаги (в зависимости от влажности изделий).

При высушивании полуфабрикатов и изделий с повышенным содержанием жира для изготовления пакетов, кроме ротаторной бумаги, используют алюминиевую фольгу. Для прямоугольных пакетов из фольги вырезают листы размером 17 x 11 см, складывают их по длинной стороне пополам, вкладывают пакет из ротаторной бумаги и завертывают только с длинной стороны. Для треугольных пакетов фольгу вырезают размером 14,5 x 14,5 см и завертывают пакет только с одной стороны.

Заготовленные пакеты высушивают в течение 3 мин. при определенной температуре (табл. 2), охлаждают в эксикаторе 2 — 3 мин. и быстро взвешивают.

Навеску продукта помещают в пакет, между слоями фильтровальной бумаги, быстро размазывают тонким слоем с помощью шпателя, складывают пакет, взвешивают, а затем помещают в прибор ВЧ между плитами.

При высушивании полуфабрикатов и готовых изделий с повышенной влажностью (супы, соусы) пакеты помещают на нижнюю плиту прибора, а верхнюю плиту оставляют открытой или приподнятой на 1,5 см в течение 2 — 3 мин., а затем опускают верхнюю плиту и продолжают высушивание.

Рекомендуемые режимы высушивания навески приведены в табл. 2. После высушивания пакеты помещают в эксикатор на 2 — 3 мин. для охлаждения и быстро взвешивают.

Обработка результатов. Влажность (Х, %) в полуфабрикатах и изделиях рассчитывают по формуле:

                           (m  - m ) x 100
                             1    2
                       Х = ---------------,                    (2)
                               m  - m

                            1

где:

m — масса пакета, г;

m — масса пакета с навеской до высушивания, г; 1

m — масса пакета с высушенной навеской, г. 2

Содержание сухих веществ (Х ) в полуфабрикатах (изделиях) 1 выражают в процентах или граммах. В первом случае расчет ведут по формуле (1).

Если содержание сухих веществ выражают в граммах, то в формуле (1) вместо числа 100 ставят массу блюда или изделия, при этом учитывают разбавление водой при гомогенизации или уменьшение массы при упаривании. Например, при исследовании порции винегрета массой 150 г для гомогенизации добавили 75 куб. см дистиллированной воды. Общая масса блюда после гомогенизации 225 г. При расчете количества сухих веществ (г) вместо числа 100 ставят 225.

Если перед гомогенизацией суп упарили до 300 г, то в формулу вместо числа 100 ставят число 300, так как навески для определения сухих веществ брали из упаренной пробы.

2.1.4. Рефрактометрический метод (экспресс-метод)

Данный метод применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах, богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах для промочки выпечных кондитерских изделий, сиропах для приготовления кремов, желе для отделки кондитерских полуфабрикатов.

Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер проводят после термостатирования призм и исследуемого раствора.

Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр лабораторный РПЛ-3, или УРЛ-У-4,2, модель 1, или РЛУ, или ИРФ-457; весы лабораторные; термостат ТС-13; баня водяная; термометр со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; пипетки вместимостью 2, 10 куб. см с делениями; чашки фарфоровые выпарительные диаметром 4 — 6 см; бюксы стеклянные; палочки стеклянные оплавленные; трубочка стеклянная длиной 18 — 20 см и диаметром 0,5 — 0,6 см; колба коническая вместимостью 50 — 100 куб. см; стакан химический вместимостью 100 — 150 куб. см; воронка стеклянная диаметром 3 — 4 см; марля; бумага фильтровальная; вода дистиллированная.

Проведение испытания. Перед началом работы на штуцеры рефрактометра надевают резиновые шланги и соединяют их с термостатом, отрегулированным на 20 °C. Через 10 мин. проверяют показания прибора по дистиллированной воде. На нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 — 2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2 — 3 мин. проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие) или пунктирную линию (рефрактометр РПЛ-3). Если этого не наблюдается, то специальным торцевым ключом, прилагаемым к прибору, добиваются совпадения границы светотени с перекрестием или пунктирной линией.

Рефрактометр установлен на показатель преломления дистиллированной воды при 20 °C 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ.

Призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 — 2 капли исследуемой жидкости, профильтровальной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2 — 3 мин. производят замер, который повторяют 2 — 3 раза, и рассчитывают среднее арифметическое.

Если определение производят не при +20 °C, то пользуются температурными поправками, приведенными в табл. 3.

Таблица 3

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ

По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовой доли сухих веществ. Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 4 находят массовую долю сухих веществ.

Таблица 4

ПО ПОКАЗАТЕЛЮ ПРЕЛОМЛЕНИЯ <1>

<1> Данные получены на основании рефрактометрии приготовленных растворов сахарозы.

Проведение испытания. Кисели и желе плодово-ягодные и молочные, муссы на желатине, самбуки, отделочные полуфабрикаты для мучных кондитерских изделий: помада, сироп, желе. Навеску подготовленной для исследования пробы массой 5 — 10 г (в зависимости от содержания сухих веществ) берут во взвешенную бюксу. Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. Добавляют равное количество дистиллированной воды и растворяют на водяной бане с температурой 60 — 70 °C. Содержимое бюксы охлаждают до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают. Раствор рефрактометрируют, вводя температурную поправку, и рассчитывают массовую долю сухих веществ (x, %) по формуле:

                            a x m
                                 1

x = ------, (3) m

где:

a — показания рефрактометра с учетом поправки на температуру, %;

m — масса растворенной навески, г; 1

m — масса навески, г.

Массу сухих веществ (Х, г) в блюде рассчитывают по формуле:

                            х x P

Х = -----, (4) 100

где:

х — массовая доля сухих веществ, %;

P — масса блюда, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

При определении сухих веществ в отделочных полуфабрикатах (сахарной помаде, желе), содержащих патоку, в получаемые результаты вводят поправки в соответствии с табл. 5. Поправки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинное содержание сухих веществ на 0,033%.

Таблица 5

ИЗГОТОВЛЕННЫХ С ДОБАВЛЕНИЕМ ПАТОКИ (ГОСТ 5900-73)

Для отделочных полуфабрикатов нормируется влажность (W), которую рассчитывают по формуле:

W = 100 — х, (5)

где х — массовая доля сухих веществ, %.

Напитки с сахаром (чай, кофе). Напитки охлаждают до комнатной температуры и рефрактометрируют. Плодово-ягодные напитки сразу после подготовки наносят на призму рефрактометра.

Массовую долю сухих веществ (Х, г) рассчитывают по формуле:

                            х x P

Х = -----, (6) 100

где:

х — массовая доля сухих веществ, определенная рефрактометрическим методом, %;

P — объем напитка, куб. см.

Допускаемые отклонения в содержании сухих веществ, с учетом потерь при производстве и порционировании напитков, составляют для кофе +/- 1,5%, для какао +/- 2,0%.

2.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА

2.2.1. Арбитражный метод (определение жира по обезжиренному остатку)

Метод основан на экстракции жира из исследуемого продукта серным или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем весовом определении количества жира по разности между навеской исследуемого вещества до экстракции и после экстракции.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; экстракционный аппарат Сокслета; водяная электрическая баня; сушильный шкаф; эксикатор; фарфоровая ступка; фарфоровая чашка или часовое стекло; фильтровальная бумага; бюксы стеклянные или металлические; кальций хлористый плавленый; эфир петролейный или эфир этиловый, не содержащие перекисей.

Проведение испытания. Экстрагирование жира проводят в экстракционном аппарате Сокслета. Тщательно измельченную пробу перемешивают и, не давая отслоиться жиру, быстро отбирают с точностью до 0,001 г навеску около 5 г в небольшую фарфоровую чашку или часовое стекло, помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 3 — 4 ч при температуре 100 +/- 2 °C. Высушенную навеску количественно переносят на заранее высушенный прямоугольный кусок фильтровальной бумаги размером 6 x 7 см.

Чашку или часовое стекло протирают небольшим кусочком ваты, смоченной эфиром, и эту вату присоединяют к навеске на фильтровальной бумаге.

Затем фильтровальную бумагу с навеской завертывают в виде пакета. Для предотвращения возможных потерь пакеты завертывают в несколько больший кусок предварительно высушенной фильтровальной бумаги размером 7 x 8 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали.

Бумажный пакет с навеской и ваткой помещают в высокую бюксу или на часовое стекло, высушивают для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 10 — 15 мин. и после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до 0,001 г.

Приготовленные таким образом несколько пакетов с отметкой графитным карандашом на каждом помещают в экстрактор аппарата и подвергают экстрагированию петролейным или этиловым эфиром. Эфир должен быть предварительно очищен от перекисей, высушен хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегнан. Количество эфира, вливаемого в экстрактор аппарата, должно быть достаточным, чтобы он по сифонной трубке переливался в колбочку. Нагревание ведут на электрической водяной бане.

При перерыве в работе пакеты в экстракторе должны оставаться погруженными в эфир.

Для определения конца экстрагирования на часовое стекло наносят каплю растворителя, стекающего из экстрактора, и если на стекле после испарения эфира не остается жирового пятна, экстрагирование считают законченным. После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в бюксы или на часовые стекла, на которых пакеты взвешивались до экстракции, и высушивают сначала 20 — 30 мин. в вытяжном шкафу для удаления эфира, а затем 1,5 — 2,0 ч в сушильном шкафу при температуре 100 +/- 2 °C и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Обработка результатов. Содержание жира (Х) в процентах вычисляют по формуле:

                           (m  - m ) x 100
                             1    2
                       Х = ---------------,                    (7)

                             m

где:

m — масса навески продукта, г;

m — масса бюксы или часового стекла и пакета с сухой навеской 1 и с кусочком ваты до экстрагирования, г;

m — масса бюксы или часового стекла и пакета с сухой навеской 2 и с кусочком ваты после экстрагирования, г.

Взвешивание производят с точностью до 0,01 г. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, рассчитанное с точностью до 0,1%. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5% при содержании жира до 12%; 1% — при содержании жира от 12,1 до 20%; 1,9% — при содержании жира от 20,1 до 30%.

При расчете содержания жира в 1 г порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды.

2.2.2. Весовой метод с экстракцией жира в микроразмельчителе тканей

Метод основан на извлечении жира из навески растворителем в микроразмельчителе тканей типа РТ-2, фильтровании экстракта, с определением в нем жира (взвешиванием) после удаления растворителя, и предназначен для определения его в полуфабрикатах, блюдах и изделиях, указанных в Прил. 1, 2.

Аппаратура, материалы, реактивы. Микроразмельчитель тканей РТ-2; шкаф сушильный лабораторный; весы лабораторные; бюксы алюминиевые диаметром 50 мм, высотой 25 — 35 мм; воронка стеклянная диаметром 30 — 40 мм; пипетка вместимостью 10 куб. см; стекло часовое; цилиндр мерный вместимостью 25 куб. см; колба мерная вместимостью 25 куб. см; баня водяная или песочная; часы песочные на 2 мин.; эксикатор; спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта; хлороформ технический, или метилхлороформ, или эфир петролейный; карбонат натрия безводный, или сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный; вата гигроскопическая или бумага фильтровальная.

Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы в количестве 2 г взвешивают с точностью до 0,001 г в предварительно взвешенной пробирке микроразмельчителя, установив ее для устойчивости в резиновую подставку. К навеске добавляют мерным цилиндром 15 куб. см экстрагирующей смеси, состоящей из хлороформа и этилового спирта (в соотношении 2:1), или из метилхлороформа и этилового спирта (в том же соотношении), или петролейного эфира. Для связывания воды, содержащейся в навеске исследуемого продукта, в пробирку добавляют карбонат натрия безводный, или гидрофосфат натрия, или сульфат натрия; при этом учитывают, что 1 г безводного карбоната или гидрофосфата натрия связывает приблизительно 1,7 г воды, 1 г безводного сульфата натрия связывает около 1,25 г воды. Чтобы гарантировать полное связывание воды, добавляют еще 2 — 2,5 г указанных реактивов. Пробирку помещают в контейнер микроразмельчителя и проводят экстракцию жира в течение 4 мин. Затем смесь накрывают часовым стеклом и оставляют на 5 — 7 мин. для оседания взвешенных частиц. Пробирку снимают, раствор жира осторожно сливают в воронку с вложенным фильтром или гигроскопической ватой и фильтруют в сухую мерную колбу вместимостью 25 куб. см. Остатки навески промывают дважды небольшими порциями (3 — 4 куб. см) экстрагирующей смеси, фильтруя в ту же колбу. Содержимое колбы доводят до метки экстрагирующей смесью и хорошо перемешивают <1>. Затем отбирают пипеткой до 10 куб. см экстракта, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенные и взвешенные металлические бюксы. Для удаления растворителей бюксы нагревают на водяной или песочной бане <2> (под тягой) до исчезновения запаха растворителей. После этого бюксы с жиром помещают в сушильный шкаф и досушивают в течение 15 — 20 мин. при температуре 102 +/- 2 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

<1> При отсутствии микроразмельчителя тканей РТ-2 экстракцию жира из навески растворителем следует производить под тягой в колбе вместимостью 150 куб. см в течение 1 ч при периодическом взбалтывании содержимого колбы.

<2> Температура песочной бани должна быть не выше 120 °C.

Обработка результатов. Массовую долю (Х) жира в процентах рассчитывают по формуле:

                        (m  - m ) x 25 x 100
                          1    0
                    Х = --------------------,                  (8)

                           m x 10

где:

m — масса бюксы с жиром, г; 1

m — масса пустой бюксы, г; 0

25 — общий объем экстракта, куб. см;

m — масса навески блюда (изделия), г;

10 — объем экстракта, отобранный для выпаривания, куб. см.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение, вычисленное с точностью до 0,1%. При расчете содержания жира в г в порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды.

2.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный)

Метод основан на измельчении жира из навески изделия растворителем, определении коэффициентов преломления растворителя и раствора жира и вычислении его процентного содержания в изделии по соответствующей формуле и предназначен для определения содержания жира в мучных кулинарных, сдобных булочных, мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный; часы песочные на 1, 2, 3 мин.; эксикатор; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25, 50 куб. см; пипетки вместимостью 2 куб. см; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 куб. см; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком или чашка выпаривательная 1, 2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 куб. см; растворитель альфа-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный; альфа-хлорнафталин с показателем преломления около 1,63.

Подготовка к испытанию. Проверка нулевой точки рефрактометра. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1 — 2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при +20 °C) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий. При помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий, устанавливая прибор на нуль.

Проведение испытания. В фарфоровую ступку с прокаленным песком (1 — 2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (г) при содержании жира (в %): более 30 — 0,5; от 20 до 30 — 0,75; от 10 до 20 — 1,0; от 5 до 10 — 1,5; менее 5 — 2 - 5,0. Пробу подсушивают на песочной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в аппарате ВЧ в течение 3 мин. при 155 — 160 °C, охлаждают в эксикаторе, измельчают и берут навеску 2 г. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.

Навеску растирают пестиком 2 — 3 мин., затем калиброванной пипеткой приливают 2 куб. см растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин., а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2 — 3 мин. и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1 °C. Определение повторяют 2 — 3 раза, беря за результат среднее арифметическое.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Коэффициент преломления приводят к 20 °C с внесением температурной поправки (табл. 6).

Таблица 6

ДЛЯ ТЕМПЕРАТУР ОТ 15 ДО 35 °C

Поправку на температуру можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т.е. при одинаковой температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления монобром- или монохлорнафталина и раствора жира в нем практически одинаковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и жира при одной и той же температуре равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20 °C.

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формуле:

                         20

                      V  x ро     П  - П
                       р     ж     р    рж
                  Х = --------- x -------- x 100,             (10)
                      m x 1000    П   - П
                                   рж    ж

где:

V — объем растворителя, взятый для извлечения жира, куб. см; р

  20

ро — плотность жира при 20 °C, кг/куб. м; ж

П — показатель преломления растворителя; р

П — показатель преломления раствора жира в растворителе; рж

П — показатель преломления жира (табл. 7); ж

m — масса навески продукта, г.

Таблица 7

ПОКАЗАТЕЛИ ПРЕЛОМЛЕНИЯ И ПЛОТНОСТИ ЖИРОВ ПРИ 20 °C

где W — массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01. Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (Р = 0,95).

Примечания.

1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров (табл. 7).

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5 — 10 г измельченного продукта смешивают с 15 — 20 куб. см этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин., вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100 — 105 °C в течение 30 мин. и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/куб. м.

4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100 — 105 °C в течение 30 мин., затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

2.2.4. Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала

Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Методом пользуются для определения массовой доли жира в мучных кондитерских изделия, отделочных и выпеченных полуфабрикатах (ГОСТ 5899-85).

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; часы песочные на 1, 2, 3 мин.; центрифуга лабораторная; электроплитка; эксикатор; баня водяная; колбы вместимостью 100, 250 куб. см; цилиндр вместимостью 100 куб. см; пипетки вместимостью 20, 250 куб. см; холодильник шариковый; холодильник с прямой трубкой; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 куб. см; воронки стеклянные; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; груша резиновая; кислота соляная, раствор с массовой долей 1,5%; кислота серная, раствор с массовой долей 5%; хлороформ (трихлорметан) или этилен хлористый (дихлорэтан) плотностью 1252,0 — 1253,5 кг/куб. м; аммиак водный; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Проведение испытания. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, приливают 100 куб. см 1,5-процентной соляной кислоты (или 100 куб. см 5-процентной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 куб. см хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин., выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2 — 3 мин. В пробирке образуется три слоя; верхний (водный) слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 куб. см фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 куб. см.

Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин., хлороформ из колбы отгоняют на водяной бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы обычно 1 — 1,5 ч при температуре 100 — 105 °C, охлаждают в эксикаторе 20 мин. и взвешивают колбу с точностью до 0,001 г.

Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 куб. см раствора аммиака (плотностью 910,0 кг/куб. см), 50 куб. см хлороформа, взбалтывают в течение 15 мин. и оставляют на 1 ч для отслаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2 — 3 куб. см аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут, как описано выше.

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

                   (m  - m ) x 50
                     1    2           100
               Х = -------------- x ------- x 100,            (12)
                       m x 20       100 - W

где:

m — масса колбы с высушенным жиром, г; 1

m — масса пустой колбы, г; 2

50 — объем хлороформа, взятый для растворения жира, куб. см;

m — масса навески, г;

20 — объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, куб. см;

W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до 0,01 г, окончательный результат округляют до 0,1 г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях — 0,5%.

2.2.5. Метод Гербера

Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте.

Методом Гербера пользуются для определения жира в полуфабрикатах из мяса, творога, кулинарных изделиях, мучных кондитерских изделиях, молоке и молочных продуктах, сухих продуктах детского и диетического питания.

При определении жира используют молочные или сливочные жиромеры, отличающиеся размерами и градуировкой. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1%, или 0,01133 г жира в продукте, пределы измерений — от 0 до 6 и от 0 до 7 весовых процентов. В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1% жира в продукте при навеске 5 г, и их используют, если содержание жира превышает 10%.

Аппаратура, материалы, реактивы. Центрифуга; водяная баня для жиромеров; жиромеры молочные или сливочные с резиновыми пробками; автопипетки на 1 и 10 куб. см; штатив для жиромеров; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °C; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 50 куб. см; воронки с коротким отростком; стеклянные палочки; кислота серная плотностью 1,50 — 1,65; 1,60 — 1,65; 1,80 — 1,81; 1,81 — 1,82 г/куб. см; спирт изоамиловый.

Проведение испытания. Кулинарные изделия. В фарфоровую чашку или стеклянный стакан берут навеску подготовленной пробы (с точностью до 0,01 г): первого блюда — 5 - 7, второго — 3 - 5, второго блюда с влажностью до 10% — 2 - 2,5, соусов красного, белого — 5, соуса сметанного — 2, сладкого блюда — 5, холодного блюда — 5. К навеске добавляют 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,51 — 1,65 г/куб. см, нагревают на водной бане до полного растворения навески, после чего сливают жидкость в жиромер через воронку с коротким тубусом. Сливать следует так, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2 — 3 раза небольшим количеством серной кислоты, сливая ее в жиромер. Затем в жиромер вливают 1 куб. см изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтобы она не доходила на 5 — 10 мм до горлышка жиромера, закрывают сухой резиновой пробкой и, обернув полотенцем, осторожно встряхивают. Затем жиромер, перевернув пробкой вниз, помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 65 +/- 2 °C, периодически встряхивая. При этом продолжается растворение навески. Вынув жиромер из водяной бани, его обтирают, вставляют расширенной частью в патроны центрифуги, располагая симметрично один против другого, и центрифугируют 5 мин. со скоростью 1300 — 1500 об./мин. Затем жиромер снова помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 65 +/- 2 °C и, вынув из бани, производят отсчет делений, занимаемых выделившимся жиром. Для этого жиромер держат вертикально так, чтобы верхняя граница жира находилась на уровне глаз. Двигая пробку вверх и вниз, устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска жирового столбика. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. Если в градуированной части жиромера образовалось буроватое кольцо (пробка) или в столбике жира оказались примеси, анализ проводят повторно.

Если при описанном режиме извлечение жира будет неполным, центрифугирование и нагревание жиромера в водяной бане повторяют 2 — 3 раза.

Массу жира (Х, г) в порции блюда вычисляют по формулам:

                            a x 0,01133 x m

    для молочного жиромера Х  = ---------------,              (13)
                            м          m

                                    1

                                 5 x a    m
    для сливочного жиромера Х  = ----- x ---,                 (14)
                             с     2     100

где:

a — количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;

m — масса исследуемого блюда (изделия), г;

m — масса навески, г; 1

5 — величина навески, на которую рассчитан сливочный жиромер, г;

2 — коэффициент пересчета делений сливочного жиромера в процентах;

100 — перевод результата из процента в граммы.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5% жира. Полученные данные сравнивают с нормой жира по рецептуре с учетом коэффициента открываемости жира этим методом (табл. 8, 9).

Таблица 8

В БЛЮДАХ И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЯХ

<1> Коэффициент учитывать при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде в случае определения количества основных пищевых веществ и энергетической ценности блюд.

<2> Коэффициент учитывать для основного изделия. При отпуске котлет и запеканок с соусом учитывать коэффициент соуса (см. табл. 8).

<3> Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки изделий, не учитывать.

<4> Коэффициент учитывать при расчете и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки блинчиков, не учитывать.

<5> Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде.

Таблица 9

Творожные полуфабрикаты и творожные изделия. В сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, добавляют 5 куб. см воды. По стенке слегка наклоненного жиромера вливают 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,81 - 1,82 г/куб. см (при анализе сладких творожных изделий - плотностью 1,80 - 1,81 г/куб. см) и 1 куб. см изоамилового спирта. Закрыв жиромер пробкой, его 2 - 3 раза перевертывают. Подогревание жиромеров перед центрифугированием и дальнейший анализ проводят, как указано выше, расчет по формулам (13, 14).

Молочные коктейли. В молочный жиромер отвешивают 5 г коктейля, приливают 16 куб. см серной кислоты плотностью 1,50 - 1,55 г/куб. см так, чтобы уровень жидкости был на 4 - 6 см ниже основания жиромера. Затем добавляют 1 куб. см изоамилового спирта, закрывают жиромер пробкой и проводят определение, как указано выше, применяя четырехкратное центрифугирование (со скоростью не менее 1000 об./мин.) и подогревание на водяной бане при температуре 65 +/- 2 °C по 5 мин. перед каждым центрифугированием и отсчетом после последнего центрифугирования. Расчет содержания жира проводят по формуле (13). За норму жира принимают суммарное содержание его в продуктах, входящих в коктейль. Допустимые отклонения в содержании жира +/- 10%.

Мучные кондитерские изделия. Навеску сдобных булочных или мучных кондитерских изделий (1 - 2 г) отвешивают с точностью до 0,001 г в молочный жиромер. Вливают в жиромер 6 куб. см теплой воды (около 30 °C) и дают постоять 1 мин. Добавляют 1 куб. см изоамилового спирта и столько серной кислоты плотностью 1,65 г/куб. см, сколько необходимо для заполнения жиромера до основания шейки. Закрыв жиромер пробкой, его 2 - 3 раза перевертывают и ставят на 10 мин. в водяную баню с температурой 65 - 70 °C, после чего центрифугируют 5 мин. и снова ставят на 5 мин. в водяную баню.

Массовую долю жира (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле:

                0,01133 x 100 x a x 100

Х = -----------------------, (15) (100 — W)

где:

a — количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;

m — масса навески продукта, г;

W — влажность изделия, %.

При использовании сливочного жиромера навеску увеличивают до 5 г. Отсчет по шкале жиромера соответствует процентному содержанию жира в исследуемом продукте. При меньшей навеске количество делений следует умножить на коэффициент 5.

Фарш для пельменей. От средней пробы полуфабриката отделяют 200 г. Фарш дважды пропускают через мясорубку и перемешивают. Во взвешенную фарфоровую чашку диаметром 6 — 8 см отвешивают 1 — 3 г фарша (в зависимости от содержания жира) и добавляют 5 куб. см серной кислоты плотностью 1,5 г/куб. см. Содержимое чашки осторожно нагревают при помешивании стеклянной палочкой в течение 5 — 10 мин., не допуская кипения. Если после этого остаются нерастворившиеся комочки, то добавляют еще 2 — 3 куб. см кислоты и снова подогревают до образования однородной массы.

В молочный бутирометр наливают 5 куб. см серной кислоты, осторожно переносят туда обработанную навеску, остатки навески смывают еще 5 куб. см серной кислоты. В жиромер добавляют 2 — 4 куб. см изоамилового спирта и закрывают его резиновой пробкой высотой с горлышко. Жиромер обертывают полотенцем и переворачивают 2 — 3 раза для перемешивания смеси, помещают на 10 мин. на водяную баню, температура воды в которой 65 — 70 °C, центрифугируют при 800 — 1000 об./мин. в течение 5 мин., снова ставят на водяную баню на 5 мин. и отсчитывают число делений, занимаемых столбиком жира.

Взбалтывание, нагрев и центрифугирование продолжают до тех пор, пока высота столбика жира не перестанет увеличиваться. Для расчета берут максимальное значение высоты столбика жира.

Массовую долю жира (в %) рассчитывают по формуле (13), приняв Р = 100.

Выше приведены количества жира, открываемые методом Гербера, в блюдах и кулинарных изделиях (табл. 8).

Учитывая, что лаборатории контролируют более расширенный ассортимент изделий, для получения сопоставимых данных следует руководствоваться табл. 9.

2.2.6. Ускоренный экстракционно-весовой метод определения жира

Метод основан на экстракции жира смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей длительной воронке с последующим определением его массы в полученном экстракте после удаления растворителя.

Методом пользуются для определения жира в фарше мясном, концентрированных бульонах, соусах (полуфабрикатах), в полуфабрикатах мясных, овощных котлетах и запеканках (ГОСТ 23042-86).

Аппаратура, материалы, реактивы. Прибор для экстракции жира; весы лабораторные; шкаф сушильный электрический; пипетки с резиновой грушей; мерный цилиндр вместимостью 100 куб. см; бюксы стеклянные; водоструйный насос; водяная баня; хлороформ; этанол.

Подготовка к испытанию. Готовят экстрагирующую смесь, смешивая два объема хлороформа с одним объемом этилового спирта.

Собирают установку для экстрагирования жира (рис. 1 — не приводится). В приемник вносят 2 — 3 куб. см экстрагирующей смеси.

Примечание. После многократного использования фильтрующей делительной воронки в случае замедления скорости фильтрации проводят регенерацию стеклянного фильтра: промывают воронку водой, заливают 50 — 10 куб. см смеси из равных объемов азотной и серной кислот и оставляют с открытым краном для стекания смеси. Через 10 — 12 ч воронку промывают проточной водопроводной водой, соединяют с приемником и снова промывают при включенном отсосе последовательно 30 куб. см дистиллированной воды, а затем 30 куб. см экстрагирующей смеси.

Проведение испытания. Подготовленную пробу дополнительно гомогенизируют при помощи размельчителя тканей. При необходимости продукты, содержащие животный жир, предварительно подогревают.

Навеску средней пробы (2 г), взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в делительную воронку со стеклянным фильтром, приливают по 10 куб. см экстрагирующей смеси хлороформа с этанолом в соотношении 1:2. Экстракцию проводят в течение 2 мин. при встряхивании. Экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник, а из него в мерный цилиндр вместимостью 100 куб. см. Остаток навески аналогичном способом экстрагируют еще два раза. Затем воронку и приемник промывают 20 куб. см экстрагирующей смеси. Промывные жидкости собирают в мерный цилиндр и замеряют общий объем экстракта. Из цилиндра отбирают пипеткой с грушей по 20 куб. см экстракта и переносят в предварительно высушенные и взвешенные бюксы.

Растворитель выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха и высушивают навеску жира в сушильном шкафу при температуре 103 +/- 2 °C до постоянной массы.

Массовую долю жира (Х, %) рассчитывают по формуле:

                         (m  - m ) x V x 100
                           2    1
                     Х = -------------------,                 (16)

                           20 x m

где:

m — масса пустой бюксы, г; 1

m — масса бюксы с жиром, г; 2

m — масса навески, г;

V — общий объем экстракта, куб. см;

20 — объем экстракта для определения жира, куб. см.

Пробы овощных котлет или запеканок предварительно обезвоживают спиртом. Для этого навеску (3 г) переносят с помощью этилового спирта (10 куб. см) в делительную воронку со стеклянным фильтром, затем осторожно круговыми движениями перемешивают навеску со спиртом и оставляют на 10 мин. до осветления жидкости над осадком. Экстракт из воронки сливают в приемник, заливают в воронку экстрагирующую смесь хлороформ-этанол и проводят экстракцию жира, удаление растворителей и высушивание бюксы, как описано выше.

Для отделения нелипидных примесей в высушенную бюксу дважды приливают по 10 куб. см хлороформа и через 5 мин. сливают хлороформный раствор.

Бюксу с нерастворенным осадком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин. при температуре 103 +/- 2 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю жира (Х, %) вычисляют по формуле:

                         (m  - m ) x V x 100
                           2    3
                     Х = -------------------,                 (17)

                           20 x m

где m — масса бюксы с нелипидными примесями. 3

Остальные обозначения те же, что в формуле (16).

При определении жира экстракционно-весовым методом в расчетах минимально допустимого содержания его по рецептуре учитывают потери (в % общего содержания чистого жира в г, введенного в блюдо) в размерах, указанных в табл. 10.

Таблица 10

2.2.7. Определение вида жира по числу Рейхерта-Мейссля

Метод основан на извлечении жира из навески продукта растворителем (этиловым или петролейным эфиром), отгоне растворителя и высушивании жира. Определение числа Рейхерта-Мейссля основано на омылении жира и перегонке выделившихся летучих растворимых в воде жирных кислот с последующим титрованием их щелочью.

Число Рейхерта-Мейссля показывает, сколько сантиметров кубических 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) щелочи требуется для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, отогнанных на 5 г жира. Число Рейхерта-Мейссля для маргарина 0,5 — 0,6, для сливочного масла 18 — 35. Опытным путем установлено, что из навески жира, равной 5 г, в 110 куб. см дистиллята (при определенных условиях перегонки) переходят почти все летучие кислоты.

Метод применяют при определении вида жира в кондитерских кремах и жира, используемого для поливки вторых блюд.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колба плоскодонная вместимостью 300 куб. см; чашка фарфоровая диаметром 5 — 7 см; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; пипетка вместимостью 2 куб. см; цилиндр измерительный вместимостью 25 куб. см; холодильник стеклянный лабораторный; пробки резиновые; пробки корковые; колбы мерные вместимостью 100, 110 куб. см и 1 куб. дм; каплеуловитель стеклянный лабораторный; колба коническая вместимостью 250 — 300 куб. см; воронка стеклянная; плитка электрическая; сетка асбестовая; гидроксид натрия 500 г/куб. дм и 0,1 моль/куб. дм; растворы; глицерин; кислота серная (25 куб. см концентрированной кислоты разводят водой до 1 куб. дм); пемза; эфир петролейный; спирт этиловый; эфир этиловый; фенолфталеин; спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага фильтровальная; сульфат натрия безводный.

Подготовка к испытанию. Для извлечения жира берут навеску крема в количестве 12 — 15 г в фарфоровую чашку, хорошо растирают, переносят с помощью 40 — 50 куб. см этилового или петролейного эфира в коническую колбу, добавляют 5 — 6 г безводного сульфата натрия, закрывают ее пробкой и взбалтывают 3 — 5 мин. Жидкую часть фильтруют в фарфоровую чашку. Затем отгоняют растворитель на водяной бане, жир подсушивают в сушильном шкафу при температуре 102 +/- 2 °C в течение 1 ч, охлаждают и используют для определения числа Рейхерта-Мейссля. Жир, используемый для поливки вторых блюд, только досушивают в сушильном шкафу.

Проведение испытания. В плоскодонную колбу вместимостью 300 куб. см отвешивают точно 5 г жира, прибавляют цилиндром 23 куб. см глицерина (2 куб. см остается на его стенках) и 2 куб. см 500 г/куб. дм раствора едкого натра.

Жир омыляют при осторожном нагревании колбы на электрической плитке или на пламени газовой горелки при постоянном взбалтывании содержимого колбы.

Нагревание и перемешивание прекращают, когда смесь станет совершенно прозрачной, что указывает на окончание омыления. Раствор охлаждают до 80 — 90 °C и добавляют 90 куб. см воды такой же температуры. Мыло растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, а при необходимости нагревают до кипения. При полном омылении должен получиться совершенно прозрачный раствор. В случае неполного омыления анализируемого жира вместо прозрачного раствора образуется эмульсия, и омыление необходимо начать снова.

К полученному раствору доливают 50 куб. см разбавленной серной кислоты, вносят 0,6 — 0,7 г грубо измельченной пемзы (для устранения толчков при кипении) и приступают к отгонке летучих кислот. Для этого колбу соединяют с холодильником, подставляя для сбора дистиллята мерную колбу вместимостью 110 куб. см. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы получить 110 куб. см дистиллята за 18 — 21 мин. Температура дистиллята 20 — 23 °C. Как только дистиллят дойдет до метки 110 куб. см, перегонку прекращают, колбу с дистиллятом охлаждают 10 мин. в струе проточной воды с температурой 15 °C.

Закрыв колбу пробкой, жидкость осторожно взбалтывают, затем фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Фильтрат (100 куб. см) переливают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см и титруют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии 2 — 3 капель индикатора фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Обработка результатов. Число куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию 100 куб. см дистиллята, умножают на 1,1, так как вместо 110 куб. см фильтрата, отогнанных из 5 г жира, на титрование было взято лишь 100 куб. см.

По величине числа Рейхерта-Мейссля делают вывод о полной замене сливочного масла маргарином или добавлении маргарина к сливочному маслу.

Пример. На нейтрализацию 100 куб. см фильтрата, полученного после отгонки летучих жирных кислот из крема, пошло 22,4 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора щелочи. Число летучих растворимых в воде жирных кислот равно 22,4 x 1,1 = 24,64 куб. см.

Заключение. Для изготовления крема использовано сливочное масло.

2.2.8. Обнаружение замены сливочного масла другими видами жиров

2.2.8.1 Определение вида жира люминесцентным методом

Методом люминесцентного анализа определяют вид жира в кондитерских кремах, изделиях, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд.

Метод основан на извлечении жира из продуктов растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира в приборе ЛПК-1.

Аппаратура, материалы, реактивы. Люминоскоп ЛПК-1; весы лабораторные; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; баня водяная; чашки фарфоровые диаметром 7 — 9 см; ступка фарфоровая с пестиком диаметром 7 — 9 см; цилиндры измерительные вместимостью 50 и 100 куб. см; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 куб. см; стаканы химические вместимостью 100 — 150 куб. см; палочка стеклянная; воронка стеклянная диаметром 4 — 5 см; бумага фильтровальная; эфир этиловый или петролейный; сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный, или карбонат натрия безводный.

Подготовка к испытанию. В зависимости от содержания жира берут навески в количестве: крема — 4 - 5 г, кондитерского изделия (измельченного после удаления корочек) — 30 — 50 г, гарнира 30 — 40 г в фарфоровую чашку. Первые блюда подготовляют к анализу выпариванием до полужидкой или вязкой консистенции. Упаренную массу растирают в фарфоровой ступке до однородного состояния, после чего отбирают навеску в количестве 20 — 30 г. Гарниры подготовляют растиранием в ступке.

Навеску продукта заливают 2 — 3-кратным объемом эфира и переносят с помощью стеклянной палочки и воронки в коническую колбу.

В колбу добавляют для связывания воды безводный карбонат, или сульфат, или гидрофосфат натрия в количестве 12 — 18 г, закрывают ее пробкой и оставляют на 15 — 20 мин. для экстракции жира при периодическом взбалтывании содержимого колбы. Жидкую часть фильтруют в стакан. Растворитель отгоняют на водяной бане при температуре 37 — 40 °C (в зависимости от растворителя) и жир досушивают в сушильном шкафу при 102 +/- 2 °C 1 ч. Стаканы с оставшимся жиром помещают в холодильник для застывания.

Жир, используемый для поливки блюд, также охлаждают в холодильнике до затвердевания.

Аналогичным образом готовят эталон исходного сливочного масла.

Проведение испытания. Пробы жиров наносят в кювету прибора в виде кружочков диаметром 10 — 15 мм и слоем толщиной 2 — 3 мм так, чтобы испытуемые образцы находились в центре поля зрения смотровой камеры. В качестве контроля рядом с опытными образцами помещают образец сливочного масла. Кювету помещают в смотровую камеру прибора, предварительно подогретого в течение 10 — 15 мин., и наблюдают люминесценцию.

Цвет люминесценции исследуемых образцов сравнивают с цветом люминесценции сливочного масла и дают заключение (табл. 11).

Таблица 11

ПОКАЗАТЕЛИ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ ЖИРОВ

2.2.8.2. Определение вида жира в кондитерских кремах, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд, по коэффициенту преломления

Метод основан на извлечении жира из продукции растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира по коэффициенту преломления.

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше, кроме ЛПК-1, и рефрактометр универсальный типа УРЛ с предельным коэффициентом преломления 1,7 или рефрактометр другой системы, пригодный для определения жира.

Подготовка к испытанию. Подготовку пробы, количество продукта, взятого для определения вида жира, извлечение жира из навески, отгон растворителя и досушивание жира проводят, как указано выше.

Проведение испытания. Расплавленный жир, оставшийся в стакане, с помощью стеклянной палочки с оплавленным концом в количестве 2 капель наносят на призму рефрактометра с температурой 30 — 35 °C (при обязательном термостатировании призм) и отсчитывают коэффициент преломления. Показания рефрактометра приводят к температуре 20 °C.

Одновременно определяют коэффициент преломления сливочного масла, отобранного на производстве и подготовленного к испытанию аналогичным образом.

Коэффициент преломления исследуемого жира сравнивают с коэффициентом преломления сливочного масла и дают заключение.

2.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОВ

Определение сахаров проводят, контролируя правильность вложения молока, сахарозы и общего сахара, а также крахмалосодержащих продуктов. В блюдах, изделиях (табл. 12) определяют редуцирующие сахара до инверсии, общее количество редуцирующих сахаров до и после инверсии, сахарозу, а также редуцирующие сахара после гидролиза углеводов (сахара и крахмала).

Таблица 12

БЛЮДАХ И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЯХ

<1> Общий сахар, выраженный в сахарозе.

2.3.1. Перманганатный метод Бертрана

Метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении сульфатом железа (III) аммония образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором перманганата калия. Имеется несколько модификаций перманганатного метода, отличающихся концентрацией растворов, продолжительностью окисления и др. и согласно ГОСТам используются для определения редуцирующих сахаров в разных полуфабрикатах и изделиях.

2.3.1.1. Мучные полуфабрикаты (тесто охлажденное), сдобные булочные изделия, сладкие супы, крупяные полуфабрикаты и изделия, сладкие блюда и напитки

Аппаратура, материалы, реактивы. Бюретки вместимостью 25, 50 куб. см; колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 куб. см; колбы конические вместимостью 200, 250 куб. см; насос водоструйный или насос вакуумный Комовского; пипетки на 20, 25 куб. см; фильтр стеклянный с пластиной № 4 из пористого стекла, или фильтры со специально обработанным асбестом, или воронки с асбестом и стеклянным шариком (трубки Аллина); палочки стеклянные; цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 куб. см; плитка электрическая; часы песочные на 3 мин.; фарфоровые чашки вместимостью 50 — 100 куб. см; раствор Фелинга 1, п. 9.4.1; раствор Фелинга 2 (щелочной раствор сегнетовой соли); серная кислота плотностью 1,84 г/куб. см; раствор перманганата калия концентрации 0,02 моль/куб. дм (0,1 н); раствор сульфата аммония железа (I); дистиллированная вода.

Проведение испытания. В коническую колбу вместимостью 200 — 250 куб. см вносят пипеткой 20 куб. см приготовленного для исследований раствора сахаров (в 20 куб. см раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 куб. см раствора сульфата меди (Фелинг 1) и сегнетовой соли (Фелинг 2). Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно 3 мин. с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на излишне большую концентрацию сахара в исследуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении исследуемого раствора).

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (или специально приготовленный асбестовый фильтр) в колбу для отсасывания, пользуясь водоструйным или вакуумным насосом для отсасывания жидкости, избегая переноса осадка на фильтр. Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбу с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания или оставляют в той же колбе, предварительно освободив и тщательно ополоснув ее от фильтрата и промывных вод. Отмеривают 20 куб. см раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. Дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбу и фильтр несколько раз промывают водой до исчезновения кислой реакции, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра. Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 1 мин.

    Израсходованное    на    титрование   количество   сантиметров
кубических  перманганата  калия  умножают  на  его  титр  по  меди

(T /Cu) и по табл. 13 или 14 (в случае определения лактозы) KMnO 4 находят количество инвертного сахара, сахарозы или лактозы.

Таблица 13

ПЕРЕСЧЕТ МЕДИ НА ИНВЕРТНЫЙ САХАР ИЛИ САХАРОЗУ, МГ

Таблица 14

ПЕРЕСЧЕТ МЕДИ НА ЛАКТОЗУ, МГ

В мучных полуфабрикатах (тесто) и сдобных булочных изделиях массовую долю общего сахара в сахарозе (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле:

                     a x V x V  x 100
                              2            100
                Х = ------------------ x -------,             (18)
                    20 x m x V  x 1000   100 - W

                          1

где:

a — масса сахарозы, найденная по табл. 13, мг;

V — объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, куб. см;

V — объем исследуемого раствора, взятый для инверсии 1 сахарозы, куб. см;

V — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, 2 куб. см;

20 — объем исследуемого раствора, взятый для определения сахаров, куб. см;

m — масса навески изделия, г;

1000 — пересчет мг в г;

W — влажность изделия.

Массу лактозы (Х , г на порцию) при определении молока в 1

крупяных изделиях, кофе, какао и редуцирующих сахаров  до инверсии
сахарозы  (Х , г на  порцию)  в сладких   блюдах  рассчитывают  по

        1

формуле:

                        a  x V x Р
                         1

                      Х  = -------------,                     (19)
                       1   20 x m x 1000

где:

a — масса лактозы (табл. 14) или редуцирующих сахаров (в 1 инвертном сахаре) до гидролиза сахарозы (табл. 13), мг;

Р — масса блюда (объем напитка), г (куб. см).

Остальные обозначения, как в формуле (18).

Массу общего сахара (Х , г на порцию) после инверсии 2 дисахаридов (сахарозы) в кулинарных изделиях и плодово-ягодных напитках находят по формуле:

                          a  x V x V  x Р
                           2        2
                    Х  = ------------------,                  (20)
                     2   20 x m x V  x 1000

                               1

где a — масса общего сахара после гидролиза дисахаридов 2 (сахарозы), выраженная в инвертном сахаре.

Остальные обозначения, как в формулах (18) и (19).

    Массу  сахарозы  (S, г на порцию)  в  сладких  супах  и блюдах
рассчитывают  по  разности  между количеством  общего сахара после
гидролиза  дисахаридов  (сахарозы)  Х  и  редуцирующих  сахаров до

                                 2

гидролиза дисахаридов (сахарозы) Х , а в крупяных изделиях, кофе, 1 какао — по разности между массами общего сахара и лактозы Х по 1 формуле:

                       S = (Х  - Х ) x 0,95,                  (21)
                             2    1

где:

Х — масса редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридов или 1 лактозы, г;

Х — масса общего сахара после гидролиза дисахаридов, г; 2

0,95 — коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу.

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях — не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.3.1.2 Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89)

Аппаратура, материалы, реактивы те же, что указаны выше.

Подготовка к испытаниям. 1. Раствор Фелинга 1: 69,28 г сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 куб. дм.

2. Раствор Фелинга 2: 346 г тартрата калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400 — 500 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 100 г гидроксида натрия или калия, растворенного в 200 — 300 куб. см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят дистиллированной водой до метки.

3. Раствор сульфата аммония железа (III): один объем насыщенного на холоде раствора сульфата аммония железа (III) смешивают с одним объемом серной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II), при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора перманганата калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.

4. Раствор перманганата калия: 5 г перманганата калия растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Раствор хранят в темной склянке. Через 8 — 14 сут. раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1 куб. см этого раствора соответствует 10 мг меди. Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 25 куб. см серной кислоты, разбавленной 2:5, нагретой до 50 °C на водяной бане, и титруют раствором перманганата калия до розовой окраски. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:

                         25

К = --, (22) V

где:

V — объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, куб. см;

25 — объем перманганата калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, куб. см.

Проведение испытания. Растворение навески, осаждение несахаров, приготовление фильтрата указано ниже.

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипетками 25 куб. см раствора сульфата меди (II), 25 куб. см щелочного раствора тартрата калия-натрия и 50 куб. см дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения, и, не прекращая нагревания, приливают 25 куб. см подготовленного раствора исследуемого изделия, и, когда жидкость закипит, кипятят ровно 2 мин.

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром с предварительно нанесенным на него мелковолокнистым асбестом слоем 1 см.

Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбы с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания, отмеривают 30 — 50 куб. см раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. После растворения всего оксида меди присоединяют водоструйный насос или насос Комовского, колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра (до исчезновения кислой реакции).

Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтрату прибавляют 25 — 30 куб. см серной кислоты (1:10) и тотчас же титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Объем раствора перманганата калия, пошедший на титрование, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по табл. 15 находят соответствующее количество мг инвертного сахара в 25 куб. см раствора исследуемого изделия.

Таблица 15

ПО МАССЕ ВОССТАНОВЛЕННОЙ МЕДИ, МГ

Обработка результатов. Массовую долю общего сахара (Х) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

                  a x V x V  x 100
                           2          0,95 x 100
             Х = ------------------ x ----------,             (23)
                 V  x m x V  x 1000   (100 - W)
                  1        3

где:

a — масса инвертного сахара, определенная по табл. 15, мг;

m — масса навески, кг;

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 1

V — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, 2 куб. см;

V — объем раствора, взятый для инверсии, куб. см; 3

1000 — коэффициент пересчета инвертного сахара в граммы;

0,95 — коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу;

W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,5%, выполненных в разных лабораториях — 1,0%.

2.3.2. Цианидный метод

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферрат (III) калия в гексацианоферрат (II) калия.

Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 куб. см; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 или 50 куб. см с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5, 10 и 20 куб. см; капельница стеклянная; часы песочные на 1, 3 мин.; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль); феррицианид, раствор массовой долей 1%; метиленовый голубой; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/куб. дм (2,5 н); вода дистиллированная.

Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят 20 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия <1> и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствору приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек.) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипении раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.

<1> При концентрации сахара в испытуемом растворе от 0,25% и выше.

При концентрации сахара в растворе менее 0,25% берут 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия и 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия.

Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия и соответственно 5 или 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки приливают испытуемый раствор на 0,3 — 0,5 куб. см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1 — 1,5 мин. и кипятят точно 1 мин. при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5 — 6 куб. см испытуемого раствора.

    Обработка  результатов.  Массовую долю редуцирующих сахаров до
инверсии  сахарозы   (Х)  или  после  гидролиза  крахмала  (Х )  в

                                                         1

процентах (в зависимости от взятого объема раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле:

         К x (20,12 + 0,035 x V) x V  x 100
                                    1          (для объема
Х (Х ) = ----------------------------------    20 куб. см),   (24)
    1               m x V x 1000

         К x (10,06 + 0,0175 x V) x V  x 100
                                     1         (для объема
Х (Х ) = -----------------------------------   10 куб. см),   (25)
    1               m x V x 1000

где:

К — поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%;

    V  -  объем  раствора  редуцирующих сахаров, использованный на
восстановление  20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III)

калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб. см;

m — масса навески изделия, г;

20,12 и 0,035, 10,06 и 0,0175 — эмпирические коэффициенты;

V — объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, 1 куб. см;

1000 — коэффициент пересчета мг в г.

Массовую долю редуцирующих веществ (Х ) после инверсии 2 сахарозы (дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле:

     К x (20,12 + 0,035 x V) x V  x V  x 100
                                1    2         (для объема
Х  = ---------------------------------------   20 куб. см),   (26)
 2              m x V x V  x 1000

                     3

     К x (10,06 + 0,0175 x V) x V  x V  x 100
                                 1    2        (для объема
Х  = ----------------------------------------  10 куб. см),   (27)
 2              m x V x V  x 1000

                     3

где:

    V - объем  раствора  редуцирующих  сахаров,  использованный на
восстановление 20  или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III)

калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб. см;

V — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия 2 сахарозы (дисахаридов), куб. см;

V — объем раствора, взятый для инверсии, куб. см. 3

Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25).

Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21).

Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г).

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.3.2.1 Ускоренный цианидный метод

Метод используется для определения содержания лактозы в молоке, молочных супах и напитках с молоком.

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и выше, за исключением метиленового голубого, а также сульфата цинка, раствор массовой концентрации 200 г/куб. дм.

Проведение испытаний. Фильтрат, полученный после осаждения несахаров в пробах молочного супа, напитков с молоком или молока, наливают в количестве 10 — 15 куб. см в бюретку для горячего титрования, споласкивают бюретку и сливают его. После этого бюретку вновь заполняют фильтратом.

Ориентировочное титрование. Бюретку вместимостью 25 куб. см заполняют испытуемым раствором, предварительно ополоснув ее тем же раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия. Колбу помещают на плитку с асбестовой сеткой, нагревают до кипения и добавляют 2 куб. см сульфата цинка. К слабо кипящей смеси осторожно приливают из бюретки по каплям испытуемый раствор до полного обесцвечивания (переход окраски из желтой в бесцветную). Общая продолжительность кипения должна быть не более 3 мин.

Контрольное титрование. В коническую колбу вносят 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия и вливают из бюретки испытуемый фильтрат в количестве на 0,2 — 0,3 куб. см меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Колбу нагревают до кипения в течение 1 мин., кипятят 1 мин., вливают 2 куб. см раствора сульфата цинка и, не прекращая кипячения, дотитровывают испытуемым фильтратом до обесцвечивания раствора.

Обработка результатов. Массу лактозы в блюде и напитке в граммах рассчитывают по формуле:

                    0,012 x V x Р x К

Х = -----------------, (28) m x V 1

где:

    0,012 - количество  лактозы,  необходимое  для  восстановления
10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия  массовой  долей

точно 1%;

V — вместимость мерной колбы, в которую перенесена навеска, куб. см;

Р — масса порции блюда, г, или объем напитка, куб. см;

К — поправочный коэффициент на объем осадка белка и жира для молочных блюд и напитков: для супов — 0,985; для каши — 0,974; для напитков — 0,996;

V — объем фильтрата, пошедший на титрование раствора 1

гексацианоферрата  (III)  калия с массовой долей точно 1% (находят
умножением  объема испытуемого раствора на поправочный коэффициент
к  титру  раствора  гексацианоферрата (III) калия с массовой долей

1%);

m — масса навески блюда, г, или объем напитка, куб. см.

Массу лактозы в контрольном образце в процентах рассчитывают по формуле:

                     0,012 x V x 100

Х = ---------------, (29) m x V 1

где:

m — масса навески молока, г;

К = 0,996.

Остальные обозначения те же, что и в формуле (28).

Массу лактозы в молочных блюдах и напитках в процентах рассчитывают по формуле:

                    0,012 x V x 100 x К

Х = -------------------, (30) m x V 1

где обозначения те же, что и в формуле (28).

2.3.2.2 Цианидный фотоколориметрический метод

Фотоколориметрический метод с использованием феррицианида калия основан на колориметрировании избытка щелочного раствора феррицианида калия после реакции с редуцирующими сахарами, применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов (ГОСТ 5903-89).

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы конические вместимостью 100, 1000 куб. см; пипетки мерные вместимостью 10, 25 куб. см; плитка электрическая нагревательная; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 — 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности); часовые стекла диаметром 50 — 60 мм; эксикатор; вода дистиллированная; глюкоза (безводная); гексацианоферрат (III) калия (феррицианид), щелочной раствор; стандартный раствор глюкозы.

Подготовка к испытанию. 1. Щелочной раствор гексацианоферрата (III) калия: взвешивают 8 г гексацианоферрата (III) калия и 28 г гидроксида калия (или 20 г гидроксида натрия). Отдельно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Затем оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к использованию через сутки. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла в течение 2 мес.

2. Стандартный раствор глюкозы: 1,6 г безводной глюкозы взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Предварительно глюкозу выдерживают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция в течение 3 сут. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки. Если раствор готовят на месяц, необходимо внести в колбу 150 г хлорида натрия и хранить в холодильнике.

3. Построение калибровочного графика. В 6 конических колб вместимостью 250 куб. см вносят пипеткой по 25 куб. см щелочного раствора феррицианида и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 куб. см стандартного раствора глюкозы. Из бюретки соответственно приливают 9,0; 8,5; 8,0; 7,5; 7,0; 6,5 куб. см дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41 куб. см.

Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 440 нм. Кювету подбирают такого размера, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3 — 0,6 для раствора, содержащего 8,5 куб. см глюкозы (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствует кювета в 10 мм). Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз, из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и общего сахара.

Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 100 — 150 куб. см вносят пипетками 25 куб. см щелочного раствора феррицианида, 10 куб. см исследуемого раствора и 6 куб. см дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до кипения, кипятят точно 1 мин.

После охлаждения заполняют раствором кювету и определяют оптическую плотность так же, как и при снятии калибровочного графика. По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы.

Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3 — 0,6, то анализ повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида испытуемого раствора.

Обработка результатов. Массовую долю общего сахара в процентах, выраженную в глюкозе, вычисляют по формуле:

              a x V x V  x 100       a x V x V
                       2                      2
         Х = ------------------ = ----------------,           (31)
             m x V  x V  x 1000   10 x m x V  x V
                  1    3                    1    3

где:

m — масса навески, г;

a — масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

V — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, 2 куб. см;

V — объем исследуемого раствора, взятый для инверсии, 3 куб. см;

V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см; 1

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.

    Для перерасчета общего сахара, выраженного  в глюкозе, в общий
сахар,  выраженный  в  сахарозе,  полученное  значение умножают на

коэффициент 0,95.

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в 1 сахарозе, в перерасчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

                      Х x 0,95 x 100

                     Х  = --------------,                     (32)
                      1       100 - W

где:

Х — массовая доля общего сахара, выраженная в глюкозе, %;

W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях — не более 1%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.3.3. Бихроматный метод

Ускоренный метод определения массовой доли общего сахара, применяемый для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, не содержащих алкоголь (ГОСТ 5903-89).

    Метод  основан на окислении всех сахаров сернокислым раствором
бихромата   калия  до  углекислоты  и  воды  и  колориметрировании

                   3+

образовавшегося иона Cr , эквивалентного количеству вступившего в реакцию сахара.

Аппаратура, материалы, реактивы. Баня водяная; весы лабораторные; колбы мерные на 100, 200, 250, 1000 куб. см; пипетки мерные на 10 куб. см; стаканы химические вместимостью 50, 100 куб. см; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 — 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности); цилиндры мерные на 25, 500 куб. см; часы песочные на 10 мин. или секундомер; эксикатор; вода дистиллированная; бихромата калия сернокислый раствор; кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см; сахароза; фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/куб. дм.

Подготовка к испытанию. Готовят сернокислый раствор бихромата калия: 49 г растворяют в 300 куб. см дистиллированной воды (I раствор); отдельно к 300 куб. см дистиллированной воды осторожно небольшими порциями при перемешивании приливают 300 куб. см концентрированной серной кислоты и охлаждают (II раствор). Сначала первый, а затем второй раствор осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки. Построение калибровочного графика производят не ранее чем через сутки после приготовления реактива.

Стандартный раствор сахарозы готовят непосредственно перед употреблением: 1,0 г сахарозы или сахара-рафинада, предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 сут., взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать 4 мг сахарозы в 1 куб. см.

Для построения калибровочного графика в 5 мерных колб вместимостью каждая 100 куб. см мерным цилиндром вносят по 25 куб. см сернокислого раствора бихромата калия, затем пипеткой по 2, 4, 6, 8, 10 куб. см стандартного раствора сахарозы и 23, 21, 19, 17, 15 куб. см дистиллированной воды, чтобы объем в каждой колбе достиг 50 куб. см. Колбы с содержимым помещают в кипящую баню на 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на ФЭКе при лямбда = 630 — 670 нм в кювете 30 мм. Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям массы сахарозы в мг. Калибровочный график используется для определения общего сахара.

Проведение испытаний. В мерную колбу вместимостью 100 куб. см мерным цилиндром вносят 25 куб. см сернокислого раствора бихромата калия, 10 куб. см фильтрата исследуемого раствора и 15 куб. см дистиллированной воды. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин., охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют плотность. По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество общего сахара, условно выраженное в сахарозе.

Массовую долю общего сахара (Х) в процентах, выраженную в сахарозе, определяют по формуле:

                      a x V x К x 100

                      Х = ---------------,                    (33)
                           m x V  x 1000

                            1

где:

m — масса навески изделия, г;

a — масса сахарозы, полученная по калибровочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, куб. см;

V — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, 1 куб. см;

1000 — коэффициент пересчета мг сахарозы в г;

К — поправочный коэффициент, учитывающий окисление декстринов (для изделий, содержащих патоку), определяют по табл. 16.

Таблица 16

Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах в пересчете на 1 сухое вещество определяют по формуле:

                           Х x 100

                          Х  = -------,                       (34)
                           1   100 - W

где:

Х — массовая доля общего сахара, выраженная в сахарозе, %;

W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,5%, а выполненных в разных лабораториях — 1%. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

2.3.4. Йодометрический метод

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом. В качестве щелочного раствора меди используют медно-цитратный раствор. При отсутствии лимонной кислоты, входящей в данный раствор, используют растворы Фелинга 1 и 2 и, соответственно, другую таблицу пересчета количества куб. см тиосульфата натрия в мг сахарозы.

Метод применяют для контроля содержания сахара в творожных, мучных полуфабрикатах и изделиях, мучных блюдах и блюдах из творога и др.

Аппаратура, материалы, реактивы. Плитка электрическая; сетка асбестовая; часы песочные на 2 и 10 мин.; холодильник шариковый или воздушный с длиной трубки не менее 1 м; колбы конические вместимостью 250, 500 куб. см; бюретки вместимостью 25, 50 куб. см; пипетки вместимостью 2, 5, 10, 15 и 25 куб. см; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 куб. см; йодид калия, раствор с массовой долей 30%; кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см, раствор концентрации 2 моль/куб. дм (4 н), раствор с массовой долей 25%; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н); крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; щелочной медно-цитратный раствор (см. ниже); растворы Фелинга 1 и 2 (см. выше); вода дистиллированная.

Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипетками 25 куб. см щелочного медно-цитратного раствора, 10 куб. см подготовленного раствора сахаров, 15 куб. см дистиллированной воды и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или 2 — 3 кусочка керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3 — 4 мин. доводят до кипения, кипятят точно 10 мин. и быстро охлаждают, погружая колбу в холодную проточную воду. В оставшуюся жидкость пипеткой добавляют последовательно 10 куб. см раствора йодида калия и 25 куб. см раствора серной кислоты концентрацией 2 моль/куб. дм (4 н) цилиндром. Серную кислоту доливают осторожно по внутренним стенкам колбы, все время взбалтывая жидкость во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором тиосульфата натрия до светло-желтой жидкости. Затем приливают 2 — 3 куб. см раствора крахмала и осторожно дотитровывают окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по капле раствор тиосульфата натрия.

Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 куб. см щелочного медно-цитратного раствора и 25 куб. см дистиллированной воды.

Разность между объемом раствора тиосульфата натрия, полученная при контрольном опыте и при определении, умноженная на коэффициент К, соответствует количеству меди, восстановленному редуцирующими веществами, выраженному в куб. см точно 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб. см раствора навески испытуемого изделия (табл. 18).

Таблица 17

(ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ РАСТВОРОВ ФЕЛИНГА 1 И 2)

Таблица 18

(ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ЩЕЛОЧНОГО МЕДНО-ЦИТРАТНОГО РАСТВОРА)

При использовании растворов Фелинга 1 и 2 в коническую колбу вместимостью 200 — 300 куб. см отмеривают 10 куб. см испытуемого раствора, добавляют по 10 куб. см растворов Фелинга 1 и 2, доводят в течение 3 мин. до кипения, кипятят ровно 2 мин., быстро охлаждают проточной водой до комнатной температуры, прибавляют 10 куб. см раствора йодида калия, 10 куб. см раствора серной кислоты с массовой долей 25% и сейчас же титруют 0,1 моль/куб. дм раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 2 куб. см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Контрольный опыт проводят в тех же условиях, взяв вместо испытуемого раствора 10 куб. см дистиллированной воды.

Разность между величинами, полученными при контрольном опыте и при определении сахара в испытуемом растворе, умноженная на поправку к титру, соответствует количеству восстановленной меди, выраженному в куб. см точно 0,1 моль/куб. дм раствора тиосульфата натрия.

По количеству куб. см тиосульфата натрия находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб. см испытуемого раствора (табл. 17).

Обработка результатов испытания. Массовую долю редуцирующего сахара до инверсии или после гидролиза (Х) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле:

                      a x V x 100

Х = -------------, (35) m x 10 x 1000

где:

a — масса инвертного сахара, найденная по табл. 18, мг;

V — объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, куб. см;

m — масса навески изделия (блюда), г;

10 — объем испытуемого раствора, взятый для анализа, куб. см;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г).

Массовую долю общего сахара после инверсии (Х ) в процентах, 1 выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле:

                          a  x V x V  x 100
                           1        1
                    Х  = -------------------,                 (36)
                     1   m  x V  x 10 x 1000
                          1    2

где:

a — масса инвертного сахара, найденная по табл. 18, мг; 1

V — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, 1 куб. см;

V — объем испытуемого раствора, взятый для инверсии, куб. см. 2

Остальные обозначения, как в формуле (35).

    Для  пересчета общего сахара, выраженного в инвертном, в общий
сахар,   выраженный   в   сахарозе,  его  количество  умножают  на

коэффициент 0,95.

Массовую долю сахарозы в процентах или граммах (Х ) 2 рассчитывают по формуле:

                    Х  = 0,95 x (Х  - Х),                     (37)
                     2            1

где:

Х — массовая доля редуцирующего сахара до инверсии, % или г;

Х — массовая доля общего сахара после инверсии, % или г. 1

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях — не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.3.5. Рефрактометрический метод

Этим методом контролируют содержание сахара в напитках (чай, кофе с сахаром, кофе и какао с молоком), сладких блюдах (кисели плодово-ягодные, молочные, муссы плодово-ягодные, желе, самбуки), в бисквитном и песочном полуфабрикатах, в отделочных полуфабрикатах (некоторое виды кремов). Принцип метода и техника работы с рефрактометром описаны выше.

Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр типа РПЛ-3, РЛУ, УРЛ-У-4,2, модель 1, ИРФ-457; термометр ртутный стеклянный лабораторный со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; весы лабораторные; баня водяная; штатив для пробирок; стакан химический вместимостью 50 — 100 куб. см; цилиндр измерительный вместимостью 25 куб. см; палочка стеклянная; пробирки стеклянные; воронка стеклянная диаметром 4 — 5 см; марля; бумага фильтровальная; пипетки вместимостью 10 куб. см; вода дистиллированная.

Бисквитный и песочный полуфабрикаты <1>. Проведение испытания. В пробирку помещают навеску измельченной пробы полуфабриката массой 2 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, прибавляют пипеткой 10 куб. см дистиллированной воды с температурой 20 °C. Пробирку закрывают пробкой, энергично встряхивают, затем помещают на 8 мин. в водяную баню при 65 — 70 °C. Пробирку периодически встряхивают. Содержимое пробирки охлаждают до 20 °C и фильтруют через складчатый фильтр. Первые две капли фильтрата отбрасывают, последующие одну-две капли наносят на призму рефрактометра, снимают показания и по табл. 19 находят массовую долю сахарозы. Рефрактометрию повторяют 2 — 3 раза. За результат принимают среднее арифметическое значение параллельных определений. Расхождения между параллельными определениями массовой доли сухих веществ одной вытяжки не должны превышать 0,2%.

<1> Целесообразно пользоваться методом при производственном контроле.

Таблица 19

И МАССОВОЙ ДОЛЕЙ СУХИХ ВЕЩЕСТВ И САХАРОЗЫ

Массовую долю сахарозы (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество рассчитывают по формуле:

                            a x 100

Х = -------, (38) 100 — W

где:

a — содержание сахарозы в исследуемом изделии, %;

W — влажность изделия, %.

Результат анализа вычисляют с точностью до 0,1% и сравнивают с расчетным значением, подсчитанным по рецептуре с учетом допустимых отклонений (табл. 54).

Отделочные полуфабрикаты: кремы «Шарлотт», «Новый», шоколадный «Шарлотт» и др. При растворении навески крема в горячей воде в раствор переходит не только сахар, но и лактоза молока, водорастворимые кислоты, соли. Для приведения данных, получаемых рефрактометрическим методом, в соответствии с данными, получаемыми химическими методами по ГОСТ 5903-89, экспериментально установлены поправочные коэффициенты. Умножая полученный по рефрактометру процент сухих веществ на поправочный коэффициент, получают результат, определяемый химическим методом.

Проведение испытания. В химическом стаканчике вместимостью 50 куб. см взвешивают 5 г крема с точностью до 0,01 г, добавляют 20 г дистиллированной воды (60 — 70 °C), перемешивают стеклянной палочкой до однородной массы и сразу же фильтруют через бумажный фильтр.

Фильтрат перемешивают и наносят 1 — 2 капли на измерительную призму рефрактометра. Рефракцию повторяют 2 — 3 раза и рассчитывают среднее арифметическое.

По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовую долю сухих веществ.

Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. 19 находят массовую долю сухих веществ.

При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру (с погрешностью не более 1 °C), при которой производят рефракцию. Если температура выше или ниже 20 °C, вводят температурную поправку.

Обработка результатов. Массовую долю водорастворимых сухих веществ (Х) в процентах рассчитывают по формуле:

                        a x m
                             1

Х = ------, (39) m

где:

a — отсчет по шкале рефрактометра, %;

m — масса раствора с навеской, г; 1

m — масса навески крема, г.

Массовую долю сахара (сахарозы) в креме (Х , %) рассчитывают 1 по формуле:

Х = Х x К, (40) 1

где:

Х — массовая доля водорастворимых сухих веществ, %;

К — коэффициенты пересчета водорастворимых сухих веществ на сахарозу (табл. 20).

Таблица 20

ОБЩЕГО САХАРА И КОЭФФИЦИЕНТ (К)

Центральной технологической лабораторией общественного питания Минторга Казахстана экспериментально установлена массовая доля водорастворимых сухих веществ для кремов по рефрактометру (табл. 20).

Полученный результат сравнивают с расчетными данными по рецептуре с учетом допускаемых отклонений, которые для крема, согласно ТУ 10.04.08.13-88, составляют минус 1,5%, плюс 2,0%.

Пример. Рефрактометрия раствора водной вытяжки крема «Шарлотт» (N 59) проводилась при температуре 23 °C, a = 8%. Находим температурную поправку по табл. 3. Она равна 0,22:

8 + 0,22 = 8,22%; m = 25 г; m = 5 г; 1

    8,22 x 25

Х = --------- = 41%; 5

Х = 0,91 x 41 = 37,3% (норма 36,4%). 1

Заключение: массовая доля сахара в норме.

2.3.6 Определение содержания сахара

для мучных кондитерских изделий <1>

<1> Санитарные правила для предприятий и цехов, вырабатывающих кондитерские изделия с кремом, № 2277-80 от 18.12.80.

Массовую долю сахара в креме (отделочном полуфабрикате для мучных кондитерских изделий) рассчитывают в процентах в пересчете на сухое вещество. Однако для санитарного контроля при исследовании кремов расчет содержания сахара в них целесообразно проводить в пересчете на водную фазу (воду, содержащуюся в продуктах, входящих в крем по рецептуре). Такой расчет необходим в связи с тем, что кремы являются хорошей средой для размножения стафилококков и накопления их энтеротоксинов и могут быть причиной пищевых отравлений, если в них нет достаточной концентрации сахара. Известно, что сахар повышает осмотическое давление в среде и тем самым прекращает жизнедеятельность микроорганизмов. Содержание сахара в водной фазе и влажность крема находятся в обратной зависимости, чем выше влажность крема, тем ниже концентрация сахара в водной фазе.

В литературе имеются данные, что при содержании сахара в водной фазе в количестве 60% и более он оказывает задерживающее действие на их развитие.

Для проведения расчета содержания сахара в креме на водную фазу необходимо предварительно определить содержание сахара в натуре. Это определение производится по формуле:

                         (100 - В) x А

С = -------------, (41) 100

где:

С — содержание сахара в натуре, %;

А — содержание сахара, % на сухое вещество, определенное экспериментально;

В — влажность крема, %.

Расчет сахара на водную фазу производится по формуле:

                           С x 100

                          К  = -------,                       (42)
                           в    В + С

где:

К — концентрация сахара в водной фазе; в

В — влажность крема, %;

С — содержание сахара в натуре, %.

Пример. По данным лабораторного анализа, влажность крема В = 25%, содержание сахара на сухое вещество А = 51,6%. Следовательно, в 100 г сухого вещества крема содержится 51,6% сахара. При расчете по формуле (42) массовая доля сахара в креме (в натуре) с влажностью 25% составляет 38,7%. Таким образом, в 100 г крема содержится: воды — 25 г, сахара — 38,6 г, что в сумме составляет 63,6 г (водяная фаза). Содержание сахара на водную фазу составит:

    38,7 x 100

Х = ---------- = 60,75%. 25 + 38,7

Заключение: массовая доля сахара в водной фазе крема в норме.

2.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРАХМАЛА

Содержание крахмала определяют при контроле качества полуфабрикатов и готовых изделий, в рецептуру которых входят крахмалсодержащие продукты (хлеб, крупа, пшеничная мука). Крахмал продукта гидролизуют соляной кислотой до глюкозы, определяют содержание последней и пересчитывают ее на крахмал.

2.4.1. Определение хлеба

Правильность вложения хлеба в полуфабрикаты и кулинарные изделия из рубленого мяса, рыбы и птицы без добавления лука определяют в соответствии с ГОСТ 4288-76.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая; сетка асбестовая; холодильник стеклянный лабораторный; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 25, 50 куб. см; колбы конические вместимостью 100, 250 куб. см; цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 куб. см; колбы мерные вместимостью 250 куб. см; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; кислота соляная, раствор концентрации 100 г/куб. дм; гидроксид натрия, раствор концентрации 150 г/куб. дм; гексацианоферрат (II) калия, раствор концентрации 150 г/куб. дм; сульфат цинка 7-водный, раствор концентрации 300 г/куб. дм; метиловый красный, раствор концентрации 1 г/куб. дм; вода дистиллированная.

Проведение испытания. От пробы берут навеску массой 5 г с точностью до 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 10 куб. см дистиллированной воды. Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, смывая частицы, прилипшие к стакану (чашке) и палочке. Общее количество воды не должно превышать 40 куб. см.

В колбу с навеской добавляют 30 — 35 куб. см раствора соляной кислоты, присоединяют к водному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в течение 10 мин., считая время с момента закипания содержимого колбы. После 10 мин. кипячения колбу снимают с плитки, охлаждают струей холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролизат нейтрализуют до слабокислой реакции раствором гидроксида натрия или калия, используя в качестве индикатора каплю раствора метилового красного.

Содержимое колбы после нейтрализации количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, смывая прилипшие к стенкам частицы. Для осветления гидролизата и осаждения белков добавляют пипеткой 3 куб. см раствора гексацианоферрата (II) калия и 3 куб. см раствора сульфата цинка, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно взбалтывают, дают осадку осесть, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу.

В полученном растворе гидролизата определяют массовую долю редуцирующего сахара, образующегося при гидролизе крахмала, йодометрическим, цианидным методами.

Массовую долю хлеба (У, %) рассчитывают по формуле:

                        Х x 0,9 x 100

У = -------------, (43) 48

где:

Х — массовая доля редуцирующих сахаров, %;

0,9 — коэффициент пересчета глюкозы на крахмал;

48 — коэффициент пересчета крахмала на хлеб.

Если содержание хлеба в исследуемом объекте нужно выразить в г, то вместо 100 ставят массу полуфабриката или кулинарного изделия.

Правильность вложения хлеба в полуфабрикаты и кулинарные изделия из рубленого мяса и рыбы с добавлением лука (тефтели, фрикадельки и др.) определяют с учетом количества редуцирующих сахаров, образующихся из дисахаридов сырья. Для этого гидролиз проводят дважды: при жестком режиме, когда гидролизуются крахмал и дисахариды, и при более мягком, когда гидролизуются только дисахариды.

Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы мерные вместимостью 100 куб. см; баня водяная; соляная кислота, раствор с массовой долей 20%; кристаллическая сода; остальное, как указано выше.

Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы массой 15 — 25 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см с помощью 100 — 150 куб. см дистиллированной воды. Содержимое колбы настаивают в течение 20 — 25 мин. при частом взбалтывании для извлечения растворимых углеводов. Для осаждения несахаров добавляют 5 куб. см раствора гексацианоферрата (II) калия и 5 куб. см раствора сульфата цинка. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

Для гидролиза дисахаридов 50 куб. см фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 5 куб. см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. В колбу опускают термометр, помещают ее в водяную баню и нагревают в течение 10 мин. при температуре 70 °C. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют кристаллической содой или раствором гидроксида натрия в присутствии метилового красного до слабокислой реакции. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В растворе определяют количество редуцирующих сахаров йодометрическим или цианидным методами (см. выше).

Общее количество редуцирующих сахаров после гидролиза крахмала определяют, как указано выше.

Массовую долю хлеба (У, %) в полуфабрикатах и изделиях, приготовленных с пшеничным хлебом из муки 1 с., за исключением батонов нарезных и городских булочек, рассчитывают по формуле:

                        (Х  - Х ) x 0,9 x 100
                          3    2
                    У = ---------------------,                (44)

                             48

где:

Х — массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза 3 крахмала, %;

Х — массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза 2 дисахаридов, %.

Остальные обозначения, как в формуле (43).

Массовую долю хлеба (У , %) в полуфабрикатах и изделиях, 1 приготовленных с использованием батонов нарезных и городских булочек, рассчитывают по формуле:

                   (Х  - Х  + a) x 0,9 x 100
                     3    2
              У  = -------------------------,                 (45)
               1               48

где a — массовая доля моно- и дисахаридов, добавленных с хлебом, %.

Остальные обозначения, как в предыдущей формуле.

2.4.2. Определение риса

Правильность вложения риса определяют при контроле качества полуфабрикатов и кулинарных изделий, для приготовления которых используют фарш с рисом: голубцов, кабачков, баклажанов, перца или помидоров, фаршированных мясом и рисом, пирожков.

Определение крахмала производят, как указано выше, с увеличением времени гидролиза до 30 мин.

Массу риса в фарше (У, г на порцию) рассчитывают по формуле:

                       Х x 0,9 x Р

У = -----------, (46) 77,3

где:

Х — массовая доля редуцирующих сахаров, %;

0,9 — коэффициент пересчета на крахмал;

Р — масса блюда, г;

77,3 — содержание углеводов в рисе, %.

2.4.3. Определение манной крупы и пшеничной муки

Правильность вложения манной крупы контролируют в изделиях из творога и муссах, муки — в изделиях из творога.

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше, а также сульфат цинка, раствор концентрации 150 г/куб. дм вместо 30-процентного р-ра.

Проведение испытаний. Для определения крахмала навеску 2 — 4 г изделия из творога или 10 г мусса на манной крупе количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, смывая частицы 80 — 100 куб. см теплой дистиллированной воды (50 — 60 °C), добавляют 30 куб. см раствора соляной кислоты массовой долей 10%, присоединяют к холодильнику и нагревают до кипения. Кипятят в течение 30 мин. Далее поступают так, как указано выше. В полученном фильтрате определяют общее содержание редуцирующих сахаров цианидным методом (см. выше).

Массу манной крупы или муки (У, г на порцию) рассчитывают по формуле:

                          (Х  - Х ) x 0,9 x Р
                            3    2
                      У = -------------------,                (47)

                              a

где:

Х — массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза 3 крахмала (общее содержание редуцирующих сахаров), %;

Х — массовая доля редуцирующих сахаров после гидролиза 2 дисахаридов, %;

a — массовая доля крахмала, %, в манной крупе 70,3; пшеничной муке 1-го сорта 67,1.

Остальные обозначения, как в формуле (46).

2.5. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ СВЕЖЕСТИ СЫРЬЯ, ПОЛУФАБРИКАТОВ И ГОТОВЫХ БЛЮД И ИЗДЕЛИЙ

2.5.1. Определение общей (титруемой) кислотности

Метод применяется для определения степени свежести, а также соответствия кислотности, установленной в полуфабрикатах и кулинарных изделиях (Прил. 1).

Под общей кислотностью подразумевается содержание в продукте всех кислот и их кислых солей, реагирующих со щелочью при титровании в присутствии фенолфталеина. Выражают кислотность в градусах или процентах какой-либо кислоты.

В полуфабрикатах из муки, булочных изделиях кислотность измеряют в градусах кислотности, в молочных продуктах — в градусах Тернера (°Т). За градусы титруемой кислотности принимают количество кубических сантиметров раствора гидроксида натрия (гидроксида калия) концентрацией 1 моль/куб. дм (1 н), необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г продукта. За градусы Тернера принимают количество кубических сантиметров гидроксида натрия (гидроксида калия) концентрацией 0,1 моль/куб. дм, необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 куб. см или 100 г продукта.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; вата медицинская гигроскопическая; воронки стеклянные; бюретки вместимостью 25 куб. см, 50 куб. см; капельницы; колбы конические вместимостью 100, 250 и 500 куб. см; палочки стеклянные; пестики 1, 2 или 3; пипетки вместимостью 50 куб. см; стаканы химические вместимостью 50, 100, 250 куб. см; ступки 4, 5 или 6; термометр с диапазоном измерения 0 — 150 °C с ценой деления не более 2 °C; цилиндры мерные 100, 250 куб. см; бумага лакмусовая синяя; бумага фильтровальная; вода дистиллированная; гидроксид натрия или гидроксид калия; растворы концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) или стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н); фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/куб. дм; тимолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/куб. дм.

Проведение испытания. Навеску измельченной пробы мучных кулинарных, мучных кондитерских, булочных изделий (25 г), взвешенную с точностью 0,01 г, без потерь переносят в коническую колбу 500 куб. см. Мерную колбу вместимостью 250 куб. см наполняют до метки дистиллированной водой и сливают четвертую часть воды в колбу с навеской. Навеску быстро растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником до получения однородной массы, после чего приливают всю оставшуюся воду, закрывают колбу пробкой, энергично встряхивают в течение 2 мин. и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают 2 мин. и оставляют еще на 8 мин.

Вытяжку из вышеуказанных изделий можно приготовить ускоренным методом. Для этого к навеске добавляют всю воду (250 куб. см), нагретую до 60 — 70 °C, и встряхивают жидкость 3 мин., после чего оставляют колбу на 1 мин. Отстоявшийся жидкий слой фильтруют в стакан или коническую колбу через вату, марлю или фильтровальную бумагу. Затем в две конические колбы отмеривают пипеткой по 50 куб. см фильтрата.

Навеску (5 г) из муки (дрожжевое или дрожжевое слоеное тесто) помещают в ступку и растирают с 50 куб. см воды до образования однородной массы. Болтушку переносят в сухую коническую колбу.

Навеску творожных полуфабрикатов и кулинарных изделий (5 г) отвешивают в стеклянный стакан, добавляют 50 куб. см воды, нагретой до 35 — 40 °C, и тщательно растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником.

Напитки и сиропы фильтруют. Затем в три конические колбы вместимостью 250 куб. см мерным цилиндром наливают по 100 куб. см дистиллированной воды, освобожденной от двуокиси углерода. От средней пробы напитка отбирают пипеткой по 10 куб. см в каждую из колб (темноокрашенные напитки берут в количестве 5 куб. см). Сиропы отбирают пипеткой по 2 куб. см в колбы с 200 куб. см дистиллированной воды.

К полученным фильтратам (болтушкам) добавляют 2 — 3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Одну из колб с напитком, разведенным водой, используют при титровании для сравнения окраски титруемого раствора с первоначальной.

Интенсивно окрашенные фильтраты титруют, используя в качестве индикатора спиртовой раствор тимолфталеина. Конец титрования устанавливают по появлению синей окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Можно титровать окрашенные фильтраты, применяя в качестве индикаторов синюю лакмусовую бумагу. По мере титрования капли титруемой жидкости наносят при помощи стеклянной палочки на полоску лакмусовой бумаги. Титруют до исчезновения покраснения. Чтобы лучше уловить исчезновение красной окраски на лакмусовой бумаге, следует под конец титрования рядом с каплей испытуемой жидкости нанести каплю дистиллированной воды для сравнения и кончать титрование, когда не будет заметно разницы в оттенках двух капель.

Проводят не менее двух параллельных определений.

Кислотность булочных, мучных кондитерских и кулинарных изделий (Х, град.) рассчитывают по формуле:

                   V x К x V  x 100
                            1

                   Х = ---------------- = 2 x V x К,          (48)
                          V  x m x 10

                       2

где:

К — поправочный коэффициент гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/куб. дм;

V — объем раствора гидроксида натрия или калия, израсходованный на титрование;

V — объем дистиллированной воды, взятый для растворения 1 навески, куб. см;

100 — коэффициент пересчета на 100 г продукта;

V — объем фильтрата, взятый для титрования, куб. см; 2

m — масса навески, г;

10 — коэффициент перерасчета раствора гидроксида натрия или калия концентрации 0,1 моль/куб. дм в 1 моль/куб. дм.

Допустимое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2°. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1°.

Если кислотность требуется выразить в процентах какой-либо кислоты, то градусы кислотности умножают на соответствующий миллиэквивалент, который равен для кислот: уксусной — 0,060; молочной — 0,090; яблочной — 0,067; лимонной — 0,070; винной — 0,075.

Кислотность полуфабрикатов из муки (теста) рассчитывают по формуле:

Х = 2 x V x К, (49)

где 2 — коэффициент для пересчета результатов титрования в градусы.

Остальные обозначения, как в предыдущей формуле.

Кислотность творожных полуфабрикатов (изделий) рассчитывают по формуле:

Х = 20 x V x К, (50)

где:

Х — кислотность в градусах Тернера (°Т);

20 — коэффициент пересчета результатов титрования в градусы Тернера.

Остальные обозначения, как в формуле (48).

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 2 °Т. За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое, вычисленное с точностью до 0,1°.

Кислотность напитков и сиропов (Х, куб. см) выражают количеством кубических сантиметров раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 1 моль/куб. дм, израсходованного на титрование 100 куб. см напитка (сиропа), и рассчитывают по формуле:

                       V x К x 10

Х = ----------, (51) V 1

где:

V — объем раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/куб. дм, израсходованный на титрование;

К — поправочный коэффициент раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/куб. дм;

V — объем напитка (сиропа), взятый на определение, куб. см. 1

Вычисление проводят до 0,01 куб. см с последующим округлением до 0,1 куб. см.

2.5.2. Определение активной кислотности

Активная кислотность является показателем качества такой кулинарной продукции, как бульоны, мясные полуфабрикаты и охлажденные блюда.

Определяют активную кислотность электрометрически с помощью pH-метров разных марок по ГОСТ 8756.16-70 «Продукты пищевые консервированные. Методы определения активной кислотности». Метод основан на измерении водородных ионов в испытуемом растворе.

Подготовка к испытанию. Бульоны фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу.

Из натуральных мясных полуфабрикатов готовят водную вытяжку. Для этого из разных мест исследуемого образца мяса (без жира и соединительной ткани) отбирают навеску массой 10 г, нарезают ее на 30 — 40 кусочков и помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см. Затем в колбу наливают 100 куб. см предварительно прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и настаивают мясо в течение 15 мин., периодически встряхивая колбу. Полученную вытяжку фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу. Определение проводят по ГОСТ 8756.16-70.

2.5.3. Определение щелочности

Содержание щелочей регламентируется в песочном тесте, выпеченных из него полуфабрикатах для тортов и пирожных, а также других мучных изделиях, изготовляемых с применением химических разрыхлителей.

Определение щелочности методом титрования основано на нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в навеске, кислотой в присутствии бромтимолового синего до появления желтой окраски. Выражают щелочность в градусах. За градусы титруемой щелочности принимают количество кубических сантиметров раствора соляной кислоты (серной кислоты) концентрацией 1 моль/куб. дм (1 н), необходимое для нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в 100 г продукта.

    Аппаратура,  материалы,  реактивы.  Весы лабораторные; воронки
стеклянные;  капельница; колбы конические вместимостью 250 или 500
куб. см;   бумага   фильтровальная  лабораторная;  бутылки   (типа
молочной) вместимостью  500  куб. см;  бюретки вместимостью 25 или
50 куб. см; вата медицинская гигроскопическая; марля  медицинская;
палочки стеклянные; пипетки вместимостью  50 куб. см; пестики 1, 2
или 3; стаканы  химические вместимостью 50, 250 куб. см; ступки 4,
5 или 6; цилиндр  мерный  вместимостью  250 куб. см; бромтимоловый
синий  (1  г  растворяют   в  100  куб. см этилового спирта); вода
дистиллированная;    кислота    серная,    раствор    концентрации
С(1/2H SO ) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н);  кислота соляная,  раствор
      2  4

концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н).

Проведение испытания. Навеску измельченной пробы (25 г), взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают без потерь в сухую бутылку (типа молочной) вместимостью 500 куб. см, вливают 250 куб. см дистиллированной воды, закрывают пробкой и тщательно перемешивают взбалтыванием. Содержимое колбы оставляют на 30 мин., взбалтывая каждые 10 мин., затем фильтруют через вату, или два слоя марли, или фильтровальную бумагу в сухую колбу или стакан. Пипеткой вносят 50 куб. см фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, прибавляют 2 — 3 капли бромтимолового синего и титруют раствором серной или соляной кислоты до появления желтого окрашивания.

Щелочность Х (в градусах) вычисляют по формуле:

                     К x V x V  x 100
                              1

                     Х = ----------------,                    (52)
                           V  x m x 10

                        2

где:

К — поправочный коэффициент 0,1 моль/куб. дм раствора соляной или серной кислоты, использованного для титрования;

V — объем раствора серной или соляной кислоты, израсходованный на титрование, куб. см;

V — объем дистиллированной воды, взятый для растворения 1 навески, куб. см;

100 — коэффициент перерасчета на 100 г продукта;

V — объем фильтрата, взятый для титрования, куб. см; 2

m — масса навески, г;

10 — коэффициент пересчета 0,1 моль/куб. дм раствора серной или соляной кислоты в 1 моль/куб. дм.

Щелочность вычисляют с точностью до 0,1 градуса. Расхождения между параллельными определениями, выполненными в одной лаборатории, не должны превышать 0,2 град., выполненных в разных лабораториях — 0,3 градуса.

2.6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕЛКОВ

2.6.1. Метод Къельдаля (арбитражный)

Предназначен для определения содержания белка в блюде или рационе с целью контроля его энергетической ценности. Сущность метода состоит в разрушении органического вещества навески концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов (сульфата меди (II) и сульфата натрия). Выделившийся в результате реакции азот улавливается серной кислотой, и образуется сульфат аммония. При добавлении едкого натра выделяется аммиак, который отгоняют в раствор серной кислоты и оттитровывают. Для пересчета на содержание белка количество азота, содержащегося в навеске, умножают на соответствующий коэффициент. Коэффициенты пересчета выведены на основании процентного содержания азота в отдельных видах продуктов.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая или газовые горелки; сетка асбестовая; колбы Къельдаля вместимостью 100, 200 куб. см с грушевидной стеклянной пробкой; цилиндры измерительные вместимостью 10, 25, 50, 100, 250 куб. см; штатив; колба плоскодонная вместимостью 500 куб. см и 1 куб. дм; колба мерная вместимостью 1 куб. дм; каплеуловитель стеклянный лабораторный; холодильник стеклянный лабораторный; трубки резиновые; пробки резиновые; трубка стеклянная; капельница стеклянная лабораторная; воронка стеклянная диаметром 5 — 7 см; наконечник стеклянный; бюретка вместимостью 25 куб. см; колба коническая вместимостью 200 куб. см; фольга алюминиевая; бумага лакмусовая (красная и синяя); фильтры обеззоленные; палочка стеклянная; серная кислота плотностью 1,84 г/куб. см; сульфат меди (II); сульфат натрия; гидроксид натрия, раствор с массовой долей 33%; фиксанал серной кислоты, 0,05 моль/куб. дм (0,1 н) раствор; фиксанал гидроксида натрия, 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствор (поправочный коэффициент устанавливают по 0,05 моль/куб. дм (0,1 н) раствору серной кислоты); фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; спирт этиловый; вода дистиллированная; метиленовый голубой, водный раствор с массовой долей 0,1% (раствор 1); метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,02% (раствор 2); смешанный индикатор (к 25 куб. см раствора метиленового голубого с массовой долей 0,1% добавляют 3 куб. см спиртового раствора метилового красного с массовой долей 0,02%); лакмусовая бумага.

Проведение испытания. На взвешенный обеззоленный фильтр размером 3 x 3 см берут навеску с точностью 0,001 г с таким расчетом, чтобы в пробе содержалось примерно 20 — 25 мг азота (для продуктов животного происхождения — 0,5 — 1,0 г, для продуктов растительного происхождения, за исключением блюд из бобовых, — свыше 1 г). Очень влажные навески взвешивают в лодочке из фольги или в обрезанной пробирке. Навеску вместе с фильтровальной бумагой, фольгой или пробиркой помещают в колбу Къельдаля вместимостью 100 куб. см.

При помощи измерительного цилиндра в колбу приливают (соответственно взятой навеске) 10 — 20 куб. см концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/куб. см. Туда же вводят катализаторы: 0,5 г сульфата меди (II) и 7,5 г сульфата натрия. Колбу устанавливают в наклонном положении в вытяжном шкафу с помощью железного штатива на электрическую плитку с асбестовой сеткой и приливают 1 куб. см этилового спирта во избежание выбрасывания жидкости. Колбу закрывают специальной стеклянной пробкой, вначале осторожно подогревают и производят сжигание в течение 4 — 8 ч в зависимости от состава исследуемого блюда. При вспенивании колбу снимают с огня и слегка встряхивают для разрушения пены. Сжигание можно считать законченным, когда содержимое колбы станет прозрачным, бесцветным или слегка зеленоватым.

Далее собирают прибор для отгона аммиака. Плоскодонную колбу с помощью резиновой пробки соединяют через насадку-каплеуловитель с концом шарикового холодильника; холодильник закрепляют на штативе и подводят к нему воду. В эту же пробку вставляют стеклянную трубку, на которую надевают резиновую трубку с зажимом <1>. К нижнему концу холодильника через резиновую трубку присоединяют стеклянный наконечник. Наконечник опускают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, куда предварительно приливают 40 куб. см 0,05 моль/куб. дм (0,1 н) раствора серной кислоты для улавливания аммиака. Наконечник погружают на 1,5 — 2 см в раствор серной кислоты <2>, проверяют герметичность соединений.

<1> Это приспособление используют для добавления раствора щелочи с массовой долей 33% в колбу с минерализованной навеской при полной герметичности прибора.

<2> В противном случае выделяющийся в момент внесения щелочи свободный аммиак в первые 15 мин. после начала отгонки не свяжется с титрованной кислотой, следовательно, не сможет быть учтен.

Содержимое колбы Къельдаля слегка охлаждают <1>, в колбу приливают осторожно по стенке около 50 куб. см дистиллированной воды, жидкость перемешивают круговыми движениями и переливают в плоскодонную колбу вместимостью 0,5 — 1 куб. дм. Колбу Къельдаля несколько раз ополаскивают дистиллированной водой, промывные воды переносят в ту же плоскодонную колбу. Всего на перенесение навески используют 150 — 200 куб. см дистиллированной воды.

<1> При полном охлаждении минерализата выпадают сернокислые соли, которые при разбавлении водой растворяются очень медленно.

В плоскодонную колбу, куда помещен раствор, опускают красную лакмусовую бумагу и вливают раствор гидроксида натрия с массовой долей 33% при помощи воронки, вставленной в приспособление для вливания щелочи, из расчета 40 куб. см на каждый 10 куб. см серной кислоты, взятой для сжигания навески. Вливание раствора щелочи производят до тех пор, пока лакмусовая бумага не станет отчетливо синего цвета. Вливание щелочи следует производить очень осторожно, чтобы не произошло выбрасывания содержимого колбы.

После вливания раствора щелочи систему для отгонки плотно присоединяют к колбе и еще раз проверяют на герметичность. Содержимое плоскодонной колбы перемешивают круговыми движениями. Колбу укрепляют на штативе, помещают под нее электрическую плитку или газовую горелку с асбестовой сеткой, включают воду и производят отгонку аммиака при постоянном кипении содержимого колбы. Окончание выделения аммиака устанавливают по исчезновению щелочной реакции отгонной жидкости по красной лакмусовой бумаге. После отгонки наконечник промывают дистиллированной водой для того, чтобы смыть серную кислоту. Приемную колбу снимают и содержимое титруют 0,1 моль/куб. дм раствором гидроксида натрия, добавив 3 — 5 капель раствора фенолфталеина или смешанного индикатора. Титрование ведут до перехода бесцветного раствора в слабо-розовый (при использовании фенолфталеина) или из фиолетового в зеленый (при смешанном индикаторе). Параллельно проводят контрольный опыт, оттитровывая 40 куб. см 0,05 моль/куб. дм серной кислоты 0,1 моль/куб. дм щелочью.

Обработка результатов. Содержание азота в граммах рассчитывают по формуле:

                    0,0014 x К x (V - V ) x Р
                                       1

Х = -------------------------, (53) m

где:

0,0014 — количество азота в граммах, соответствующее 1 куб. см 0,05 моль/куб. дм раствора серной кислоты;

V — количество кубических сантиметров 0,1 моль/куб. дм раствора щелочи, пошедшее на титрование 0,05 моль/куб. дм раствора серной кислоты в контрольном опыте, куб. см;

V — количество кубических сантиметров 0,1 моль/куб. дм 1 раствора щелочи, пошедшее на титрование 0,05 моль/куб. дм раствора свободной серной кислоты в рабочем опыте, куб. см;

К — поправочный коэффициент к 0,1 моль/куб. дм раствору щелочи;

m — масса навески;

Р — масса исследуемого блюда (рациона), г.

Для определения содержания белка в блюде полученное количество азота в граммах умножают на соответствующий коэффициент. В среднем коэффициент пересчета азота на содержание белка в животных пищевых продуктах равен 6,25, в растительных продуктах — 5,5 — 6.

О принятом коэффициенте должно быть указано в рабочем журнале и в бланке результатов анализа.

Пример расчета. В приемную колбу взято 30 куб. см точно 0,05 моль/куб. дм раствора серной кислоты. На титрование избытка серной кислоты пошло 21,56 куб. см точно 0,1 моль/куб. дм раствора едкого натра. Навеска второго блюда, взятая для анализа, составляет 0,5 г. Масса блюда 250 г.

Количество азота в блюде в граммах:

    0,0014 x (30 - 21,56) x 250

Х = --------------------------- = 6,75 г. 0,5

Количество белка в блюде: 6,75 x 6,25 = 42,18 г.

2.6.2. Фотометрический метод

Метод основан на минерализации пробы по Къельдалю и фотометрическом измерении интенсивности окраски индофенолового синего, которая пропорциональна количеству аммиака в минерализате.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн от 315 до 670 нм; мясорубка бытовая или электромясорубка; промывалка стеклянная лабораторная; пробирки стеклянные вместимостью 20 — 25 куб. см; колбы стеклянные вместимостью 20 — 25 куб. см; пипетки вместимостью 1 куб. см и 5 куб. см; колбы мерные вместимостью 100, 250, 1000 куб. см; воронки стеклянные; бюксы; фильтры беззольные, бумажные; кислота серная плотностью 1,84 г/куб. см; кислота соляная; пероксид водорода; вода дистиллированная; сульфат аммония; известь хлорная; натрия гидроксид; фенол; натрий нитропруссидный; тиосульфат натрия; натрия гипохлорит или натрия дихлоризоцианурат; йодид калия; карбонат натрия безводный.

Подготовка к испытанию. Реактив 1. 10 г фенола и 0,05 нитропруссида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см дистиллированной водой, доводят объем до метки.

Реактив 2. 5 г гидроксида натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см, после охлаждения добавляют количество исходного раствора гипохлорита натрия из расчета его содержания 0,42 г/куб. дм или 0,2 г дихлоризоцианурата натрия и доводят объем колбы дистиллированной водой до метки.

Приготовленные реактивы хранят в темной посуде в холодильнике не более 2 месяцев.

Проведение испытания. Навеску продукта рассчитывают по разности, для этого часть измельченной средней пробы помещают в бюксу, закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем из бюксы скальпелем отбирают 0,4 — 0,5 г продукта на листок беззольного фильтра и вместе с ним осторожно опускают в колбу Къельдаля. Бюксу закрывают, взвешивают и рассчитывают точную массу продукта, взятого для анализа.

Такой же листок беззольного фильтра помещают в контрольную колбу Къельдаля. Затем в обе колбы добавляют 10 куб. см концентрированной серной кислоты, 1 — 2 г сульфата калия и проводят минерализацию, для интенсивности процесса периодически добавляя в охлажденную пробу пероксид водорода (5 — 7 куб. см в течение всей минерализации). Допускается применение других катализаторов, обеспечивающих точность определения.

После минерализации колбы охлаждают и содержимое количественно переносят в мерные колбы вместимостью 250 куб. см, после охлаждения объем доводят до метки и содержимое перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см переносят 5 куб. см полученного минерализата и доводят до метки дистиллированной водой. Для проведения цветной реакции 1 куб. см разбавленного минерализата вносят в пробирку, затем последовательно добавляют 5 куб. см реактива 1 и 5 куб. см реактива 2, перемешивают содержимое пробирки. Через 30 мин. определяют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 625 нм или фотоэлектроколориметре.

Контрольный раствор готовят одновременно, используя для этой цели контрольный минерализат.

Стабильность окраски растворов сохраняется в течение одного часа. Температура реактивов при проведении цветной реакции должна быть не ниже 20 °C.

По полученному значению оптической плотности с помощью калибровочного графика находят концентрацию азота.

Обработка результатов. Массовую долю белка (Х) в процентах вычисляют по формуле:

                   С x 250 x 100

Х = --------------- x 100 x 6,25, (54) 6 m x 5 x 1 x 10

где:

С — концентрация азота, найденная по калибровочному графику в соответствии с полученной оптической плотностью, мкг/куб. см;

m — масса навески пробы, г;

250 — объем минерализата после первого разведения, куб. см;

5 — объем разбавленного минерализата для вторичного разведения, куб. см;

100 — объем минерализата после вторичного разведения, куб. см;

1 — объем раствора, взятый для проведения цветной реакции, куб. см; 6

10 — множитель для перевода г в мкг;

100 — множитель для перевода в проценты;

6,25 — коэффициент пересчета на белок.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1% по содержанию азота для мяса и мясопродуктов.

2.7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ (ЗОЛЫ)

Метод основан на определении золы, оставшейся после сжигания и прокаливания навески.

Метод предназначен для определения содержания золы при расчете энергетической ценности (калорийности) блюд или рационов.

Аппаратура, материалы. Весы лабораторные; печь муфельная электрическая; эксикатор; фарфоровые тигли с крышкой; треугольник фарфоровый; щипцы тигельные.

Проведение испытания. Навеску блюда (изделия) в количестве 2 — 5 г (в зависимости от предполагаемого содержания в ней воды) берут на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г в предварительно прокаленные в муфельной печи и доведенные до постоянной массы фарфоровые тигли с крышками.

Озоление ведут на газовой горелке при слабом нагреве в закрытом тигле до прекращения выделения газов, следя за тем, чтобы содержимое тигля не выбрасывалось из него. По окончании сухой перегонки тигель приоткрывают и помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 600 — 800 °C. Озоление продолжают до тех пор, пока зола не станет серой.

Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Затем снова прокаливают 20 мин. и взвешивают, повторяя эту операцию до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями будет не более 0,0005 г.

Обработка результатов. Содержание золы (Х, %) находят по формуле:

                         (m  - m) x 100
                           1

Х = --------------, (55) m 2

где:

m — масса тигля, г;

m — масса тигля с остатком после сжигания навески и 1 прокаливания, г;

m — масса навески блюда (изделия), г. 2

2.8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ (ПОВАРЕННОЙ СОЛИ)

2.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора)

Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.

Метод предназначен для определения массовой доли соли в полуфабрикатах, в которых нормируется этот показатель, а также в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; мясорубка бытовая; аппарат для встряхивания; термометр ртутный стеклянный со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; бюретки вместимостью 10, 25 куб. см; стаканы химические вместимостью 50, 100, 300, 400 куб. см; колбы мерные вместимостью 250 куб. см; колбы конические 100, 250 куб. см; пипетки вместимостью 10, 25, 50 куб. см; тигли фарфоровые; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; вата гигроскопическая; палочка стеклянная; нитрат серебра, раствор концентрацией 0,05 моль/куб. дм; хромат калия, раствор с массовой долей 10% или насыщенный гидроксид натрия или калия, раствор концентрацией 0,1 моль/куб. дм (0,1 н); азотная кислота, раствор с массовой долей 10%; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага индикаторная универсальная; вода дистиллированная.

Приготовление испытуемого раствора (водной вытяжки). Величину навески (m, г) рассчитывают по формуле:

                             a x V

m = -----, (56) в

где:

a — заданная массовая доля соли в растворе, который используется для титрования, % (0,2 — 0,5%);

V — объем мерной колбы, в которую перенесена навеска;

в — предполагаемая массовая доля соли в блюде (изделии), % (для нормально посоленных блюд в зависимости от их вида массовая доля соли составляет от 0,8 до 1,2%, пересоленных — выше 1,2% до 3%).

Массовую долю поваренной соли в блюдах (изделиях) определяют в пробах, подготовленных к анализу, как указано в разделе 4.

При исследовании кулинарных изделий из натурального жареного мяса пробу после удаления костей и сухожилий два раза измельчают в мясорубке с диаметром отверстий решетки 3 — 4,5 мм и тщательно перемешивают. Пробы студней и изделий из рубленого мяса измельчают в мясорубке один раз и тщательно перемешивают.

Из подготовленной пробы блюда (изделия) отбирают навеску и взвешивают с точностью до 0,01 г в химическом стакане или фарфоровой чашке, приливают 40 — 50 куб. см горячей (70 — 80 °C) дистиллированной воды, хорошо размешивают продукт стеклянной палочкой и количественно, без потерь, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 — 250 куб. см, смывая прилипшие частицы навески водой.

Колбу доливают дистиллированной водой до половины объема, закрывают пробкой и помещают в аппарат для встряхивания на 15 мин. При отсутствии аппарата для встряхивания содержимое колбы настаивают 25 — 30 мин., периодически взбалтывая.

В связи с тем, что хромат серебра растворяется в кислотах, метод Мора применим лишь в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому после охлаждения содержимого до комнатной температуры проверяют реакцию среды по универсальной индикаторной бумаге и при наличии кислот их нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Далее колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу. Нейтрализацию водной вытяжки можно провести непосредственно перед титрованием в конической колбе, отобрав аликвотную часть.

Можно также использовать водную вытяжку, приготовленную для определения общей кислотности. В этом случае определенное количество фильтрата, взятое для титрования, предварительно нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

Проведение испытания. В зависимости от предполагаемого содержания соли 10 — 50 куб. см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу; при наличии кислот фильтрат нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, приливают 6 — 8 капель 10-процентного или 1 — 2 капли насыщенного раствора хромата калия и титруют 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) или 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором нитрата серебра при энергичном взбалтывании до появления в колбе красно-бурого осадка.

При исследовании бульонов 20 куб. см бульона титруют 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) раствором нитрата серебра.

При определении содержания хлорида натрия в кулинарных полуфабрикатах или изделиях из рыбы или в пробах с интенсивной окраской, затрудняющей титрование, навеску рекомендуется озолять. Для этого в тигель берут навеску, подсушивают ее в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120 — 140 °C. Высушенную массу осторожно обугливают на газовой горелке до получения остатка темно-серого цвета, легко распадающегося при надавливании стеклянной палочкой. Затем обугленную массу осторожно измельчают палочкой, обрабатывают 4 — 5 раз небольшими порциями горячей воды (80 — 90 °C), каждый раз сливая жидкую часть посредством стеклянной палочки на бумажный фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Остаток в тигле и на фильтре промывают горячей водой до прекращения реакции последних порций фильтрата с нитратом серебра. Для этого небольшую порцию (1 — 2 куб. см) фильтрата подкисляют в пробирке 1 — 2 каплями раствора азотной кислоты с массовой долей 10% и прибавляют 1 — 2 капли раствора нитрата серебра. Если фильтрат остается прозрачным, обработку золы горячей водой заканчивают. При необходимости фильтрат в мерной колбе нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, доводят водой до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.

Обработка результатов. Массовую долю хлорида натрия (Х) в процентах или в граммах в блюде (изделии) рассчитывают по формуле:

                     V x a x К x V  x Р
                                  2

                     Х = ------------------,                  (57)
                              V  x m

                           1

где:

V — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, куб. см;

    a -  количество  хлорида  натрия, эквивалентное 1 куб. см 0,05
моль/куб. дм  (0,05 н)   или  0,1 моль/куб. дм  (0,1 н)   раствора
нитрата  серебра,  г (для  0,05 моль/куб. дм  -  0,00292,  для 0,1

моль/куб. дм — 0,00585);

К — поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

Р — масса блюда, г (при определении содержания соли в процентах Р = 100);

V — количество фильтрата, взятое для титрования, куб. см; 1

m — масса навески, г;

V — объем колбы, в которой растворена навеска, куб. см. 2

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%.

За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.8.2. Электропотенциометрический метод

Метод основан на измерении электропроводности раствора поваренной соли с помощью потенциометра pH-340 или pH-121.

Метод предназначен для определения массовой доли поваренной соли в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; аппарат для встряхивания; потенциометр pH-340 или pH-121; мясорубка бытовая; стаканы химические вместимостью 50, 100 и 150 куб. см; воронки стеклянные диаметром 7 — 9 см; колбы мерные вместимостью 100 куб. см; палочки стеклянные; пипетка вместимостью 5 куб. см, градуированная, с ценой деления 0,1 куб. см; вата гигроскопическая; бумага фильтровальная; хлорид натрия; вода дистиллированная.

Проведение испытания. Перед проведением анализа прибор включают в сеть на 60 мин. и настраивают на определение поваренной соли согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Для определения содержания поваренной соли в блюдах и изделиях используют стеклянный электрод марки ЭСЛ-51-Г-04 или ЭСЛ-1Г-05, с помощью которого замеряют концентрацию ионов натрия pNa, и вспомогательный электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия.

Величину навески для определения содержания поваренной соли в блюдах и изделиях рассчитывают по формуле (56),

где:

a = 0,02 — 0,05%;

V = 100 куб. см.

Подготовку пробы к анализу ведут, как указано выше. Нейтрализацию кислот (при их наличии) в данном случае не проводят.

В два химических стакана отбирают около 50 куб. см фильтрата <1>. На подвижной столик датчика прибора ставят стаканчик с фильтратом или отстоявшейся жидкостью и надвигают его на электроды датчика так, чтобы кончики их погрузились в жидкость на 15 мм. Перед использованием стеклянный электрод потенциометра выдерживают в течение 8 ч в 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора хлорида натрия, затем промывают дистиллировальной водой и просушивают фильтровальной бумагой.

<1> Допускается при подготовке испытуемого раствора сливать отстоявшуюся жидкость из колбы в стаканчики потенциометра без фильтрации.

После минутного выдерживания электродов в испытуемом растворе снимают показания сначала по нижней шкале гальванометра прибора при постановке переключателя на интервал pH от 2 до +14, а затем переключатель ставят на узкий интервал pH и показания снимают по верхней шкале с точностью +/- 0,1 pH. После каждого замера электроды тщательно промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой. Показания шкалы гальванометра прибора переводят с помощью калибровочного графика в величины концентрации поваренной соли.

Калибровочную кривую строят в координатах: на оси абсцисс откладывают концентрацию растворов поваренной соли в процентах, на оси ординат — показания гальванометра прибора — величины pNa.

Для приготовления стандартных растворов 1 г поваренной соли, взвешенной с точностью до 0,001 г, растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды. Пипеткой отбирают 1,0; 2,0; 4,0 и 5 куб. см раствора в мерные колбы вместимостью 100 куб. см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Замеряют pNa этих растворов. На графике на оси абсцисс откладывают концентрации поваренной соли, равные 0,01; 0,02; 0,04 и 0,5%, на оси ординат — показания гальванометра прибора.

Для удобства последующих отсчетов калибровочный график наносят на миллиметровую бумагу. Точки пересечения перпендикуляров соединяют. График имеет вид наклонной прямой, идущей слева направо.

Определив значение pNa исследуемого раствора, используя калибровочный график, по двум перпендикулярам — идущему от оси ординат до пересечения с наклонной прямой и по опущенному из точки пересечения с наклонной прямой на ось абсцисс — находят содержание поваренной соли в процентах (или в г на 100 куб. см), что равноценно содержанию соли во взятой навеске.

Обработка результатов. Массовую долю поваренной соли (Х, %) рассчитывают по формуле:

                       a x 100

Х = -------, (58) m

где:

a — количество поваренной соли, найденное по результатам анализа на оси абсцисс, %;

m — навеска продукта, г.

Если рассчитывают содержание соли в порции блюда в граммах, то в числитель формулы вместо 100 подставляют величину Р — массу блюда.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%. За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИНА C (ГОСТ 24556-89)

Метод распространяется на блюда и кулинарные изделия, приготовляемые по «Сборнику рецептур» 1981 г. изд., а также на витаминизированные блюда.

Титриметрический метод с визуальным титрованием используется для определения аскорбиновой кислоты в объектах, дающих светлоокрашенные экстракты, а в объектах, дающих темноокрашенные экстракты, — титриметрический метод с потенциометрическим титрованием.

Титриметрический метод с использованием цистеина служит для определения суммы аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот (витамина C). Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Методики предназначены для определения витамина C в продуктах -3 с массовой долей не менее 1 x 10 %.

2.9.1. Титриметрический метод

Метод основан на экстрагировании витамина C раствором кислоты (соляной, метафосфорной или смесью уксусной и метафосфорной) с последующим титрованием визуально или потенциометрически раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; гомогенизатор; pH-метр-милливольтметр лабораторный; мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения; секундомер с точностью 0,2 с; воронки лабораторные диаметром от 5 до 10 см; колбы мерные лабораторные стеклянные вместимостью 100, 150, 1000, 2000 куб. см; микробюретка с ценой деления не более 0,01 куб. см; колбы лабораторные стеклянные вместимостью 50, 100, 250 куб. см; палочки стеклянные; пипетки мерные лабораторные стеклянные на 1, 2, 5, 10, 20, 25 куб. см; стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 50, 100, 1000 куб. см; ступка и пестик лабораторные фарфоровые соответственно с наружным диаметром 70 или 90 мм и высотой 90 мм; цилиндры мерные лабораторные стеклянные вместимостью 100, 250 куб. см; бумага фильтровальная лабораторная; песок кварцевый очищенный и прокаленный; вода дистиллированная; ацетон; 2,6-дихлорфенолиндофенолят натрия, раствор массовой концентрацией 0,250 г/куб. дм; кислота аскорбиновая, должна соответствовать требованиям Государственной фармакопеи СССР, изд. X, растворы массовыми концентрациями 1,0 и 0,1 г/куб. дм; кислота азотная плотностью 1,14 г/куб. см, раствор с массовой долей 20%; кислота метафосфорная, растворы с массовой долей 3 и 6%. Раствор с массовой долей 3% готовят в день испытания разбавлением раствора с массовой долей 6%. Раствор с массовой долей 6% хранят в холодильнике в течение 10 дней; кислота соляная плотностью 1,19 г/куб. см, раствор с массовой долей 2%; кислота уксусная ледяная и раствор с массовой долей 3%; кислота хлорная, раствор концентрации 0,1 моль/куб. дм, готовят перед обработкой электродов; кислота этилендиаминтетрауксусная или двунатриевая соль кислоты, раствор с массовой долей 5%; йодид калия, раствор с массовой долей 1%, в растворе уксусной кислоты с массовой долей 3%, готовят перед обработкой электродов; ацетат натрия плавленый, насыщенный раствор (200 г соли растворяют в 300 куб. см воды); формальдегид, раствор с массовой долей 36 — 40%.

Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов по классу точности и качеству не ниже отечественных. Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Подготовка к испытанию. Приготовление экстрагирующего раствора. В качестве экстрагирующего раствора используют растворы кислот — соляной с массовой долей 2%, метафосфорной с массовой долей 3% или смеси уксусной и метафосфорной кислот, которую готовят следующим образом: 15 г метафосфорной кислоты растворяют в 250 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 40 куб. см ледяной уксусной кислоты, доводят водой до объема 500 куб. см, перемешивают и фильтруют в склянку с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более 10 дней.

Приготовление стандартных растворов аскорбиновой кислоты. Для приготовления раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/куб. дм взвешивают 0,1 г аскорбиновой кислоты с точностью до +/- 0,0001 г, растворяют в экстрагирующем растворе в мерной колбе вместимостью 100 куб. см, доводят до метки тем же раствором и перемешивают. Для приготовления раствора концентрации 0,1 г/куб. дм вносят пипеткой 10 куб. см раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/куб. дм в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают. Растворы аскорбиновой кислоты неустойчивы, поэтому их готовят перед проведением испытания.

Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и определение его титра. 0,05 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют приблизительно в 150 куб. см горячей воды, предварительно прокипяченной в течение 30 мин. или содержащей 0,042 г бикарбоната натрия, охлаждают до комнатной температуры, доводят до объема 200 куб. см той же охлажденной водой, перемешивают, фильтруют в темную склянку. Раствор хранят в холодильнике не более 10 суток. Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия устанавливают по стандартному раствору аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 или 0,1 г/куб. дм в день проведения испытания. Для этого в две колбы вместимостью 50 или 100 куб. см, в которые предварительно прибавлено по 9 куб. см воды, вносят пипеткой по 1 куб. см раствора аскорбиновой кислоты и быстро титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15 — 20 с. Одновременно проводят контрольное испытание. Для этого в колбу вместимостью 50 или 100 куб. см вносят 1 куб. см экстрагирующего раствора, 9 куб. см дистиллированной воды и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в граммах аскорбиновой кислоты, эквивалентного одному кубическому сантиметру раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (Т), вычисляют по формуле:

                          m

                       Т = -------,                           (59)
                           V  - V
                            1    2

где:

m — масса аскорбиновой кислоты, содержащаяся в 1 куб. см стандартного раствора, г;

V — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, 1 израсходованный на титрование стандартного раствора аскорбиновой кислоты, куб. см;

V — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, 2 израсходованный на контрольное титрование, куб. см.

Приготовление раствора ацетатного буфера с pH 4. Растворяют 300 г безводного ацетата натрия в 700 куб. см дистиллированной воды, добавляют 1000 куб. см ледяной уксусной кислоты, перемешивают и с помощью pH-метра устанавливают pH 4, добавляя при необходимости снова кислоту.

Подготовка электродов для потенциометрического титрования. Измерительный платиновый электрод помещают в стакан вместимостью 50 куб. см с раствором азотной кислоты, кипятят от 5 до 10 мин., промывают дистиллированной водой и оставляют в воде на 2 — 3 суток. Затем измерительный и вспомогательный электроды опускают в стакан вместимостью 100 куб. см с раствором хлорной кислоты и замыкают накоротко (т.е. соединяют клеммы между собой). Через 2 ч электроды вынимают, не размыкая, промывают дистиллированной водой и помещают в стаканы вместимостью 50 куб. см: измерительный — с раствором йодида калия, вспомогательный — с дистиллированной водой. Через 15 мин. электроды размыкают, измерительный электрод промывают дистиллированной водой. Обработке подвергают электроды, не бывшие в употреблении или после перерыва в работе более 6 мес. Хранят в стакане с дистиллированной водой.

Проведение испытаний. Экстрагирование. Для приготовления экстракта навеску пробы массой от 5 до 50 г взвешивают с точностью до 0,01 г.

Величину навески и разбавление определяют из ориентировочного содержания витамина C в продукте, чувствительности метода, а также из того, что проба для титрования должна содержать 0,10 — 0,15 мг аскорбиновой кислоты.

Так, при содержании витамина C до 10 мг на 100 г навеска должна составлять 25 — 50 г в объеме 200 — 250 куб. см, при содержании порядка 40 — 50 мг в 100 г — навеска 5 г в объеме 100 куб. см. Так, для сиропа из плодов шиповника, плодов шиповника очищенных, пюре из шиповника с сахаром, хвои — 5 г; чая витаминизированного плиточного — 2 - 5 г; хлеба витаминизированного — 60 г; молока витаминизированного — 5 куб. см; плотной части первого и третьего блюд, плодово-ягодных сладких блюд — 20 — 30 г; жидкой части первого и третьего блюд — 20 — 50 куб. см; супов-пюре — 20 — 50 г.

Для экстрагирования витамина C из сухих продуктов навеску пробы от 5 до 10 г растирают в ступке с небольшим количеством экстрагирующего раствора кислоты или смеси кислот (не менее 1 куб. см раствора на 1 г пробы) и песка, переносят в мерную колбу или мерный цилиндр вместимостью 100 куб. см, смывая ступку и пестик небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин., перемешивают и фильтруют.

Для экстрагирования витамина C из продуктов плотной консистенции навеску пробы от 5 до 50 г гомогенизируют не более 2 мин. с небольшим количеством экстрагирующего раствора (не менее 1 куб. см раствора на 1 г пробы) и переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 куб. см, обмывая гомогенизатор небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин., перемешивают и фильтруют.

Для экстрагирования витамина C из жидких продуктов навеску пробы от 5 до 50 г переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 куб. см, обмывая стенки стакана небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин., перемешивают и фильтруют.

При исследовании продуктов, содержащих диоксид серы (SO ) (для 2

сульфитированного   картофеля)   навеску   пробы  от  5  до  50  г
обрабатывают  в  зависимости  от  вида продукта, как указано выше,
переносят  в  мерную  колбу или  цилиндр вместимостью 100 куб. см,
добавляют  ацетон в объеме 1/5 части массы навески, перемешивают и

доводят объем до метки экстрагирующим раствором.

При исследовании продуктов, фасованных в металлическую тару, навеску пробы от 5 до 30 г обрабатывают, как указано выше, переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 куб. см при помощи экстрагирующего раствора, доводят до объема 50 куб. см и перемешивают. Через 10 мин. прибавляют 10 куб. см насыщенного ацетата натрия или 30 куб. см раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты или ее соли, перемешивают, доводят объем до метки экстрагирующим раствором, снова перемешивают и фильтруют.

Полученные экстракты сразу используют для титрования.

Визуальное титрование. В колбу вместимостью 50 или 100 куб. см пипеткой вносят от 1 до 10 куб. см экстракта, полученного, как описано выше, доводят объем водой до 10 куб. см и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 — 20 с.

Одновременно проводят контрольное испытание на содержание в продукте редуцирующих веществ. Для этого в колбу помещают такой же объем экстракта, как указано выше, прибавляют равный ему объем ацетатного буферного раствора, раствор формальдегида, равный половине объема буферного раствора, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин., закрыв предварительно колбу пробкой. Затем содержимое титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.

Потенциометрическое титрование. В стакан вместимостью 50 куб. см вносят пипеткой объем экстракта, полученного, как указано выше, но не более 25 куб. см, прибавляют экстрагирующий раствор приблизительно до объема 30 куб. см и погружают электроды pH-метра-милливольтметра так, чтобы при перемешивании они не касались магнитного стрежня мешалки. Затем титруют потенциометрически из микробюретки раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. Раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют порциями по 0,1 — 0,2 куб. см при постоянном перемешивании. Записывают показания прибора в милливольтах, соответствующие каждому прибавленному раствору 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. При титровании стрелка прибора сначала отклоняется влево, затем ее движение замедляется, и после точки эквивалентности стрелка отклоняется вправо. Объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, соответствующий точке эквивалентности и, следовательно, израсходованный на титрование объема, устанавливают по максимальной разнице («скачку») двух соседних показаний прибора или по понтециометрической кривой зависимости величины потенциала в милливольтах от объема раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в кубических сантиметрах.

Одновременно проводят контрольное титрование на содержание в продукте редуцирующих веществ, как указано выше. Раствор титруют потенциометрически. За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титрований одного экстракта. При повторном титровании в области предполагаемой точки эквивалентности раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют по 1 — 2 капли.

Обработка результатов. Массовую долю аскорбиновой кислоты (Х, %) вычисляют по формуле:

                     (V  - V ) x Т x V  x 100
                       1    2         3
                 Х = ------------------------,                (60)
                             V  x m

                          4

где:

V — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, 1 израсходованный на титрование экстракта, куб. см;

V — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, 2 израсходованный на контрольное титрование, куб. см;

Т — титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, г/куб. см;

V — объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина 3 C из навески продукта, куб. см;

V — объем экстракта, используемый для титрования, куб. см; 4

m — масса навески продукта, г.

    За   окончательный   результат   испытания  принимают  среднее
арифметическое    результатов   двух   параллельных   определений.
Вычисления  проводят  до  четырех  значащих  цифр  после  запятой,
результат  округляют  до  трех  значащих  цифр  и выражают  в виде

                    -3

произведения числа на 10 .

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3% от среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

2.9.2. Титриметрический метод с использованием цистеина

Метод основан на экстрагировании витамина C из продукта раствором метафосфорной кислоты, восстановлении дегидроаскорбиновой кислоты в аскорбиновую кислоту цистеином солянокислым при pH 7,0 — 7,5, устранении влияния редуцирующих веществ в присутствии формальдегида при pH, близком к нулю, и титровании раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сырья и готовой продукции, в том числе витаминизированной, и позволяет определить сумму аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот.

Аппаратура, материалы, реактивы. Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы, как указано выше, со следующими добавлениями. Термостат электрический с водяной рубашкой или суховоздушный, обеспечивающий поддержание температуры (37 +/- 1) °C; колбы мерные лабораторные стеклянные вместимостью 50 куб. см; калий фосфорнокислый двузамещенный, раствор с массовой долей 45%; кислота серная, раствор с массовой долей 50%; альфа-цистеин солянокислый.

Подготовка к испытанию. Приготовление растворов описано выше. Кроме того, используют свежеприготовленный раствор цистеина в растворе соляной кислоты, который готовят следующим образом: 50 мг цистеина растворяют в 4 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 1 куб. см раствора соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб. см и перемешивают.

Проведение испытания. Экстрагирование. Экстрагирование витамина C из блюд и кулинарных изделий проводят, как указано выше.

От 10 до 20 куб. см экстракта пипеткой приливают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см. Одновременно в стакан вместимостью 50 куб. см вносят такой же объем экстракта и приливают порциями раствор фосфорнокислого калия двузамещенного до установления pH 7,0 — 7,5, измеряя его с помощью pH-метра. Отмечают объем раствора фосфорнокислого калия. После этого в колбу с экстрактом вносят 50 мг цистеина или его раствор, перемешивают до растворения и прибавляют установленный объем фосфорнокислого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают в термостате при 37 °C в течение 30 мин. После этого раствор в колбе охлаждают, подкисляя раствором серной кислоты до pH, близкого к нулю, и снова охлаждают. Необходимый для подкисления объем серной кислоты также устанавливают предварительно с помощью pH-метра, используя для этого стакан с экстрактом после прибавления в него фосфорнокислого калия. Раствор в колбе доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

В колбу вместимостью 50 или 100 куб. см — для визуального титрования или стакан вместимостью 50 куб. см — для потенциометрического титрования вносят пипеткой от 10 до 20 куб. см полученного раствора, прибавляют 2 — 3 куб. см раствора формальдегида, закрывают крышкой и выдерживают 8 мин., приливают раствор метафосфорной кислоты до объема 30 куб. см. Затем титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофелята натрия: светлоокрашенные растворы - визуальным титрованием, темноокрашенные - потенциометрическим титрованием, как указано выше.

За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титрований одного раствора.

Обработка результатов испытания. Массовую долю витамина C (Х) в процентах вычисляют по формуле:

                       V  x Т x V  x V  x 100
                        1        2    3
                   Х = ----------------------,                (61)
                            V  x V  x m
                             4    5

где:

V — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, 1 израсходованный на титрование, куб. см;

Т — титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, г/куб. см;

V — объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина 2 C из навески продукта, куб. см;

V — объем раствора, полученный после восстановления, куб. см; 3

V — объем экстракта, используемый для восстановления, 4 куб. см;

V — объем раствора, используемый для титрования, куб. см; 5

m — масса навески продукта, г.

    За   окончательный   результат   испытания  принимают  среднее
арифметическое    результатов   двух   параллельный   определений.
Вычисление  проводят  до  четырех  значащих  цифр  после  запятой,
результат  округляют  до  трех  значащих  цифр  и  выражают в виде

                    -3

произведения числа на 10 .

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3% от среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

2.10 ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ И НИТРИТОВ <1>

<1> Методические указания по определению нитратов и нитритов в продукции растениеводства. М. 1989, № 5048 от 4 июля 1989 г.

Допустимая суточная доза нитратов для человека принимается равной 300 — 325 мг (ср. 312,5 мг).

Допустимые нормы содержания нитратов в продуктах растительного происхождения приведены в табл. 21.

Таблица 21

ОТ 30 МАЯ 1988 Г. <*>

<*> Дополнения к СанПиН № 4722-88 от 14.11.88.

Для оценки содержания нитратов в свежей плодоовощной продукции и картофеле, поставляемых в открытых автотранспортных средствах, отбор проб для химического анализа производится независимо от формы поставок (навалом, в мешках, в ящиках, в контейнерах и т.п.) непосредственно в транспортном средстве путем взятия 8 выборок по системе двойного конверта из верхнего и более глубоких слоев (например, из нижних ящиков или другой тары при открытии бортов кузова).

Каждая выборка продукции должна иметь массу около 0,5 кг. Если отдельные образцы имеют массу более 0,5 кг (например, кочаны капусты или крупные корнеплоды свеклы), то за выборку принимается отдельный экземпляр (например, кочан капусты).

При поставке продукции в крытом железнодорожном вагоне, автофургоне или другом транспортном средстве, в котором нет свободного доступа к верхнему или другим слоям продукции, или в случае, когда оперативный возврат продукции невозможен, отбор пробы производится при разгрузке транспортного средства путем взятия выборок из разных мест, равномерно распределенных по всему объему партии продукции и удаленных друг от друга на равные расстояния. Независимо от массы партии продукции число выборок равно 12.

При поставке продукции водным транспортом допускается размещение в одном транспортном средстве (барже) нескольких партий при условии их раздельного размещения. В этом случае для химического анализа от каждой партии отбирается отдельная проба. Отбор пробы производится путем взятия 12 выборок из продукции, отобранной от одной партии для проверки ее качества в соответствии с действующим ГОСТ. Если число единиц упаковки (ящики, поддоны, контейнеры) отобранной продукции больше 12, то выборки берутся из произвольно выбранных 12 единиц упаковки. Если число единиц упаковки меньше 12, то из каждой единицы упаковки отбирается по несколько выборок. Места выборок из одной упаковки (например, из контейнера) должны быть равномерно рассредоточены по ее объему.

В случае возникновения разногласий между получателем и поставщиком отбор проб продукции проводят в соответствии с ГОСТ 1724-85, ГОСТ 1721-85, ГОСТ 26768-85, ГОСТ 26767-85, ГОСТ 1722-85, ГОСТ 6766-85, ГОСТ 7194-81, ГОСТ 26545-85, ГОСТ 1725-85, ГОСТ 1726-85, ГОСТ 1723-67, ГОСТ 7177-80, ГОСТ 7178-85, ГОСТ 7975-68, ГОСТ 13907-86, ГОСТ 13908-68, ГОСТ 7967-68, ГОСТ 7968-68, ГОСТ 7977-67 с последующим проведением анализа только стандартной части экспертируемой продукции. Пробы от стандартной части продукции отбирают методом конверта (по 0,5 кг из каждой точки отбора).

Пробы готовят к анализу следующим образом:

Картофель. Клубни моют водой, вытирают чистой тканью досуха и разрезают крестообразно вдоль оси «столон — ростовая часть» на 4 равные части. От каждого клубня берут четвертую часть, отобранный материал используют для анализа.

Корнеплоды. Корнеплоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, срезают шейку и тонкий конец корня и разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части. Доли, представляющие четвертую часть от каждого корнеплода, используют для анализа.

Капуста. Кочаны разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 или 8 равных частей и берут соответственно по 1/4 или 1/8 части от каждого кочана в пробу для анализа. При этом отбрасывают верхние несъедобные листья и остаток кочерыги.

Луковичные растения. Отбрасывают несъедобные части. С луковиц удаляют чешуи, срезают и отбрасывают основания корня и сухую шейку, разрезают их крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части и от каждой луковицы четвертую часть берут в пробу для анализа.

Томаты, огурцы, кабачки. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, удаляют плодоножки и разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части. От каждого плода в пробу для анализа берут по 1/4 части.

Бахчевые культуры. Плоды разрезают вдоль оси на сегменты шириной 6 — 8 см по окружности плода и в пробу для анализа от каждого плода берут по 2 — 4 сегмента с противоположных сторон таким образом, чтобы в их число попали и затемненные, и освещенные солнцем части. С отобранных частей плода снимают верхний слой, не употребляемый в пищу, удаляют семена.

Перец сладкий. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают семена и остаток плодоножки.

Зеленые овощи (салат, шпинат, капуста салатная, петрушка, щавель, сельдерей, кинза, укроп и т.д.). Обрезают и отбрасывают несъедобные части растений. Растения моют водой и подсушивают сначала между листами фильтровальной бумаги или слоями чистой ткани, а затем на воздухе.

Яблоки, груши. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают остаток семенного гнезда и плодоножку.

Виноград. Ягоды винограда отделяют от веток, моют водой и сушат на листе фильтровальной бумаги.

Примечание: пробы необходимо готовить в количестве не менее двух, так как в случае повышенного содержания нитратов может возникнуть необходимость повторения анализа <1>.

<1> «Временные методические указания по отбору проб растительной продукции и кормов для определения нитратов и остаточных количеств пестицидов», утвержденные 3 апреля 1989 г.

Порядок отбора и подготовки проб полуфабрикатов, готовых блюд и кулинарных изделий изложен в Прил. 1, 2.

2.10.1. Ионометрический метод определения нитратов

Метод основан на извлечении нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением их концентрации в полученной вытяжке с помощью ионоселективного электрода. Для ускорения анализа вместо вытяжки можно использовать сок анализируемой продукции, разбавленный раствором алюмокалиевых квасцов. При анализе капусты для разрушения примесей, мешающих определению нитратов, проводят их окисление марганцевокислым калием.

Метод используют при количественном определении нитратов в овощах, плодах и ягодах.

Метод непригоден, если содержание хлоридов в анализируемом материале более чем в 25 раз превышает содержание нитратов при их концентрации до <...> мг/кг и в 50 раз — при более высоких.

    Нижний  предел  обнаружения  нитратов  -  6  мг на  1  куб. дм
анализируемого  раствора.  Предел надежного определения нитратов в

                         -1

анализируемой пробе - 30 млн.   (мг/кг).
    Аппаратура,  материалы, реактивы. Иономер типа И-120М, И-115М,
ЭВ-74;  милливольтметры  pH-340,  pH-121;  нитратомер  НМ-002  или
аналогичный  прибор  с  погрешностью измерения не более 5 мВ (0,05

                                              -

PNO );  ионоселективный  нитратный  электрод ЭМ-NO -01, ЭИМ-11 или
   2                                              3
другой  электрод, имеющий такие же метрологические характеристики;
электрод  вспомогательный  лабораторный хлорсеребряный ЭВЛ-1М1 или
ЭВЛ-1МЗ;  весы  лабораторные;  колбы мерные вместимостью 50, 100 и
1000  куб. см; мерный  цилиндр вместимостью  50  куб. см;  пипетки
вместимостью  1, 5, 10, 50  и  100 куб. см;  стаканы  лабораторные
вместимостью  100,  200,  500  и 1000 куб. см; ступка фарфоровая с
пестиком;  капельница; встряхиватель ВВ-1 или блок экстрагирования
БЭ-1;  мешалка  лабораторная  электромеханическая  или  магнитная;
мезгообразователь  МЛ-1;  пластмассовая  терка;  механическая  или
электромеханическая   мясорубка;  ножницы;  нож;  гомогенизатор  с

                                                           -1

частотой    вращения  ножевой  системы   не   менее  6000  мин.  ;
измельчитель РТ-1 и РТ-2; соковыжималка с  электрическим удалением
выжимок; механическая соковыжималка; шпатель;  стеклянные палочки;
квасцы  алюмокалиевые  (KAl(SO )  x 12H O);  хлорид  калия; нитрат
                              4 2      2
калия;  перманганат  калия; кислота борная; вода дистиллированная;
пероксид водорода,   раствор   с  массовой  долей   35%;    бумага

масштабно-координатная марки Д . 2

Подготовка к испытанию. 1. Раствор алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% (экстрагирующий раствор): 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см и доводят объем до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более года. При появлении мути или осадка его заменяют на свежеприготовленный.

2. Экстрагирующий раствор для определения нитратов в капусте: 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с точностью до 0,1 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см, туда же добавляют 1 г перманганата калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, и 0,6 куб. см концентрированной серной кислоты. Полученную смесь взбалтывают до растворения всех ингредиентов, раствор доводят до метки дистиллированной водой и хранят в склянке с притертой пробкой не более одного года.

3. <a id="p101394"></a>Приготовление основного раствора нитрата калия концентрации

C(KNO ) = 0,1 моль/куб. дм (pC    = -lg CNO  = 1): 10,11 г нитрата
     3                        NO-          3

                            3

калия,  высушенного  при  температуре  110 - 120 °C  до постоянной
массы   и   взвешенного   с   точностью   до   0,001 г, растворяют

экстрагирующим раствором (п. 1) в мерной колбе 1000 куб. см и

доводят объем до метки тем же раствором. Раствор хранят  в склянке
с притертой  пробкой  не более года, при появлении мути или осадка

его заменяют на свежеприготовленный.

4. Приготовление растворов сравнения нитрата калия: растворы готовят из основного раствора нитрата калия (п. 3). В день проведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов (п. 1), который применяется для анализа. Растворы сравнения используют для градуировки прибора и построения градуировочного графика. -

4.1. Раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,01 3 моль/куб. дм (pC = 2): основной раствор нитрата калия NO- 3

разбавляют  в  10  раз  раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого
в  мерную  колбу  вместимостью  100 куб. см отбирают  пипеткой  10
куб. см   основного  раствора  с  pC    =  1,  доводят  до   метки

                                NO-
                                  3

раствором алюмокалиевых квасцов и перемешивают. -

4.2. Раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,001 3 моль/куб. дм (pC = 3): раствор, приготовленный по п. 4.1, NO- 3 разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, как указано в п. 4.1. -

4.3. Раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,0001 3 моль/куб. дм (pC = 4): раствор, приготовленный по п. 4.2, NO- 3 разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов.

5.    <a id="p101399"></a>Мембранный    ионоселективный   нитратный   электрод   и

хлорсеребряный  электрод сравнения готовят к работе в соответствии
с   инструкциями,   прилагаемыми   к   ним.  В  промежутках  между
исследованиями  мембранный  ионоселективный  электрод  погружают в
раствор  с  pC    =  4.  Если перерывы в работе составляют сутки и

          NO-
            3

более, его хранят в растворе нитрата калия с концентрацией — C(NO ) = 0,001 моль/куб. дм. При длительных перерывах между 3

исследованиями  (более  пяти  суток)  электрод хранят на воздухе и
перед  началом  работы  вымачивают  1 - 2 часа  в растворе нитрата

                          -

калия с концентрацией C(NO ) = 0,1 моль/куб. дм. В обоих 3

случаях    перед   началом   измерений    электрод   промывают   в
дистиллированной  воде  не  менее  3 раз.  Хлорсеребряный электрод
сравнения в перерывах между  исследованиями   погружают в стакан с

дистиллированной водой.

    Проведение  испытания.  Пробы для анализа измельчают с помощью
терки     механической,    электромеханической    мясорубки    или
мезгообразователя.  Зеленые  культуры режут ножницами или ножом до
частиц  размером  0,5 - 1,0 см или измельчают на мясорубке. 10,0 г

измельченного материала взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают

в  стакан гомогенизатора  или  измельчителя,  приливают 50 куб. см
раствора  алюмокалиевых квасцов  и гомогенизируют в течение 1 мин.

                          -1

при частоте вращения 6000 мин.

При отсутствии гомогенизатора или измельчителя навеску продукта помещают в стакан вместимостью 100 — 200 куб. см, приливают 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин.

При анализе материала, содержащего твердые ткани, и отсутствии гомогенизатора навеску массой 10,0 г растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, переносят ее с помощью 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов в стакан вместимостью 100 — 200 куб. см, перемешивают в течение трех минут с помощью мешалки. Вместо растирания в ступке с песком или битым стеклом возможно 15-минутное нагревание суспензии на кипящей водяной бане с последующим охлаждением и доведением до метки.

В суспензии, приготовленной одним из описанных способов, измеряют концентрацию нитрат-ионов.

При анализе капусты 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 100 куб. см, наливают 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2), перемешивают с помощью мешалки в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2 — 3 капли) раствора пероксида водорода до обесцвечивания раствора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.

Для овощей, плодов и ягод, кроме зеленых культур, с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа можно использовать сок. Для получения сока пробы пропускают через электромеханическую соковыжималку. Сок собирают в мерную емкость и перемешивают.

При анализе всех культур, кроме капусты, от полученного сока с помощью пипетки отбирают аликвотную часть объемом 10 куб. см, измеренную с точностью до 0,1 куб. см, помещают ее в стакан вместимостью 100 — 200 куб. см, прибавляют 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов.

    При  анализе  капусты в  стакан вместимостью 100 - 200 куб. см
помещают 10 куб. см  сока, измеренного с точностью до 0,1 куб. см,

прибавляют 50 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов (п. 2) и перемешивают в течение 3 мин. Затем при перемешивании добавляют по

каплям  (2 - 3 капли) раствор пероксида водорода до обесцвечивания
раствора, после чего измеряют концентрацию нитрат-ионов с  помощью

           -

электрода ЭМ-NO -01. 3

    Градуировка  иономера  при  измерении  концентрации нитратов в
единицах  pC   .  После  подключения  прибора  к  электросети  при

        NO-
          3
                     -

работе с электродом ЭМ-NO -01 нажимают клавишу 1 + 4. 3

    Подготовленные  к  работе нитратный и хлорсеребряный электроды
ополаскивают  дистиллировальной  водой,  промокают  фильтровальной

                                                          -

бумагой и погружают в раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 3 0,0001 моль/куб. дм (pC = 4). Переключатель рода NO- 3

термокомпенсации иономера  должен  находиться при этом в положении
"Ручн", а ручки "Температура  раствора" и "pX" повернуты в крайнее
левое положение. При  замере  pC      нажимают  клавишу  "pX", при

                            NO-
                              3

отключении цепи - клавишу  "t". Ручкой "Калибровка"  устанавливают
стрелку прибора на значение, равное 4 (по средней  шкале прибора).

                                                 -

Затем убирают раствор с концентрацией C(NO ) = 0,0001 3

моль/куб. дм,  ополаскивают   электроды  дистиллировальной  водой,
промокают их  фильтровальной  бумагой, чтобы убрать капли воды,  и

                                                     -

погружают электроды в раствор с концентрацией C(NO ) = 0,01 3 моль/куб. дм (pC = 2). NO- 3

    С  помощью  ручки  "Крутизна" устанавливают стрелку прибора на
значение,  равное  двум  (средней  шкалы  прибора). Если с помощью
ручки  "Крутизна"  не удается вывести на значение, равное двум, то

используют ручку «Температура раствора». Затем повторяют настройку

прибора по раствору pC    = 4 и pC    = 2 до тех пор, пока стрелка
                      NO-         NO-
                        3           3
прибора  не  будет  показывать  требуемые  значения. Перед  каждой
проверкой настройки иономера электроды выдерживают  в  растворе  с

               -

концентрацией C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм 3 — 4 мин. и каждый 3

раз измерения  проводят в свежей  порции раствора  сравнения.  При
переносе  из  концентрированного  в разбавленный раствор электроды
ополаскивают  дистиллировальной   водой  и  сушат   фильтровальной
бумагой.  Проверку  градуировки   прибора  проверяют  по  раствору
pC    = 3.   Отклонение  от   контрольного   значения   не  должно

NO- 3 превышать +/- 0,04 pC . NO- 3

Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый раствор и снимают показания в единицах pC . Показания прибора NO- 3

считывают  не  ранее чем  через  1  мин.  после прекращения дрейфа
показаний   прибора.   Температура  испытуемых  проб  и  растворов
сравнения  должна  быть одинаковой. Настройку прибора проверяют не

менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения. -

    Полученные  значения pC    переводят  в  мг/кг NO  по  формуле
                           NO-                       3

                         3

(62) или по табл. 22 - 27.

Таблица 22

                                                    -      -1

    Перевод значений pC    в массовую долю нитратов в NO  (млн.  ,
                       NO-                              3

                     3

мг/кг) при анализе вытяжки из картофеля, столовой свеклы, лука-репки, винограда (H:V = 1:5):

Таблица 23

                                                    -      -1

    Перевод значений pC    в массовую долю нитратов в NO  (млн.  ,
                       NO-                              3

                     3

мг/кг) при анализе вытяжки из капусты белокочанной, моркови, томатов, огурцов, лука-перо, дыни, арбузов, тыквы, перца сладкого, кабачков, зеленых культур, яблок, груш (H:V = 1:5):

Таблица 24

                                                    -      -1

    Перевод значений pC    в массовую долю нитратов в NO  (млн.  ,
                       NO-                              3

                     3

мг/кг) при анализе сока картофеля и лука-репки (V сока : V экстрагирующего раствора = 1:5):

Таблица 25

                                                    -      -1

    Перевод значений pC    в массовую долю нитратов в NO  (млн.  ,
                       NO-                              3

                     3

мг/кг) при анализе сока свеклы и моркови (V сока : V экстрагирующего раствора = 1:5):

Таблица 26

                                                    -      -1

    Перевод значений pC    в массовую долю нитратов в NO  (млн.  ,
                       NO-                              3

                     3

мг/кг) при анализе сока капусты белокочанной, перца сладкого, винограда (V сока : V экстрагирующего раствора = 1:5):

Таблица 27

                                                    -      -1

    Перевод значений pC    в массовую долю нитратов в NO  (млн.  ,
                       NO-                              3

                     3

мг/кг) при анализе сока огурцов, томатов, кабачков, дынь, арбузов, тыквы, яблок, груш (V сока : V экстрагирующего раствора = 1:5):

    Градуировку   прибора  типа  pH-метр-милливольтметр   (pH-340)
проводят  следующим  образом.  Перед  настройкой  прибора  следует
поставить  тумблер  "Род  работ"  в  положение "pH", измерительный
нитратный    электрод   к   гнезду   "Всп",   а    вспомогательный

хлорсеребряный электрод подключить к гнезду «Изм», т.к. измеряется — концентрация аниона (NO ), а прибор рассчитан на измерение 3 водородного иона. -

Предел измерения для электрода ЭМ-NO -01 2 + 5 pH. Работа 3

ведется  при  размахе  3 pH, или  300 мВ.  На  стекле шкалы делают
перецифровку  -  соответственно цифрам на верхней шкале прибора 3,

2, 1 пишут слева направо 4, 3, 2, 1.

    Подготовленные     к     работе     электроды     ополаскивают
дистиллированной  водой,   промокают   фильтровальной   бумагой  и

                                                   -

помещают в раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,0001 3 моль/куб. дм (pC = 4) и с помощью ручек «Еи-грубо» на задней NO- 3

стенке   прибора   и   "Еи-точно"   на   верхней  панели   прибора
устанавливают  стрелку прибора  на верхней шкале на значение 4 (по
измененному    обозначению).    Затем    ополаскивают    электроды
дистиллированной   водой,   промокают   фильтровальной  бумагой  и

                                                         -

погружают электрод в раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 3 0,01 моль/куб. дм (pC = 2), с помощью ручки «S» устанавливают NO- 3

стрелку   прибора  на  значение,   равное   двум  (по  измененному
обозначению); если с помощью ручки "S" это сделать невозможно,  то
используют   тумблер  "Температура   раствора".  Затем   повторяют
настройку прибора по  растворам  сравнения с pC    = 4 и pC    = 2
                                               NO-         NO-
                                                 3           3
до  тех пор,  пока стрелка прибора не  будет  показывать требуемые
значения. Перед проверкой настройки иономера электроды  необходимо

                                     -

выдержать в растворе с концентрацией C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм 3 3 — 4 мин. и каждый раз проводить измерение в свежей порции растворов сравнения.

    При  переносе  из  концентрированного  раствора в разбавленный
электроды    ополаскивают    дистиллированной    водой   и   сушат
фильтровальной бумагой.  Проверку  градуировки прибора проводят по
раствору  с  pC    =  3.  Показания прибора считывают не ранее чем

           NO-
             3

через  1   мин.   после   прекращения  дрейфа  показаний  прибора.
Температура  испытуемых  проб  и  растворов  сравнения должна быть
одинаковой.  Настройку  прибора  проверяют  не  менее  трех  раз в

течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения. Отклонения от контрольного значения не должны превышать +/- 0,04 pC . NO- 3

Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый раствор и снимают показания в pC . В течение рабочего дня NO- 3 градуировку прибора периодически повторяют по растворам сравнения. -

    Полученные  при анализах  значения pC    переводят в мг/кг NO
                                         NO-                     3

                                       3

по формуле (62) или по табл. 22 - 27.

Измерение концентрации иона нитрата в режиме «мВ». Определение проводят, используя калибровочный график и снимая показания ЭДС в «мВ». В этом случае нитратный электрод (для любых милливольтметров) подключают к гнезду «Изм», а хлорсеребряный электрод — к гнезду «Всп». Тумблер «Род работ» ставят в положение «мВ» и ЭДС электродной пары измеряют в растворах сравнения и анализируемых.

    Перед  началом работы измеряют показания растворов сравнения в
порядке   возрастания   концентрации,   начиная   с   меньшей,   с

             -

концентрации C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм. 3

Перед погружением электродов исследуемые пробы взбалтывают. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин. после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Приборы настраивают не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения.

После каждого измерения электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой.

    Содержание  нитратов в пробах находят, используя калибровочный
график,  построенный  на  миллиметровой  бумаге.  По  оси  абсцисс
откладывают  величины pC   , соответствующие  растворам  сравнения

                    NO-
                      3

нитрата калия в молях: -

    с концентрацией C(NO ) = 0,1 моль/куб. дм (pC    = 1);
                        3                        NO-

                                               3
                    -